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      影響鎢鉬雙金屬壓制的因素分析

      2011-04-27 05:23:14張鐵軍楊秦莉
      中國鉬業(yè) 2011年3期
      關(guān)鍵詞:鎢粉壓坯鎢鉬

      朱 琦,張鐵軍,王 林,楊秦莉

      (金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心,陜西西安710077)

      0 前言

      碟形鉬基鎢靶是醫(yī)用X-射線管中的旋轉(zhuǎn)陽極。它是在高真空、高溫度、高速度旋轉(zhuǎn)的條件下,經(jīng)受高壓電子的轟擊產(chǎn)生X射線,因此對靶面除了要求有良好的電特性外,還要求靶面材料具有高溫強度、耐熱性能和抗沖擊性能。而且鉬基靶是在高速旋轉(zhuǎn)的條件下工作,還要求靶材具有較高的動平衡。

      目前制造鉬基靶的方法主要有氣相沉積法、等離子噴涂法和粉末冶金法。國內(nèi)制造鉬基靶的方法主要采用氣相沉積法,此法的缺點是鎢鉬結(jié)合不牢,易產(chǎn)生龜裂,壽命極短,而且生產(chǎn)成本高,效率低。此方法國外主要用于CT靶的制造。盡管世界上近幾年對等離子噴涂制備靶材的方法進行了大量的研究,但其密度僅能達到理論密度的93%,通過后續(xù)處理雖然可以提高靶材密度,但卻增加了成本,并對基體金屬或合金產(chǎn)生不利影響而使其應(yīng)用受到限制。

      本文著重介紹粉末冶金的方法,該方法制備的靶材密度可以達到理論密度的96%~98%,符合靶材對密度的要求,而且成本低廉,鎢鉬層結(jié)合強度高,適合批量生產(chǎn)。目前國外主要采用此方法制備鉬基靶,國內(nèi)應(yīng)用較少。

      1 復(fù)合壓制的影響因素

      壓制是鉬基靶制造過程中的一個關(guān)鍵工序。壓制后鎢鉬結(jié)合面一般不分層或不出現(xiàn)裂紋,經(jīng)過預(yù)燒結(jié)、燒結(jié)后,鎢鉬層結(jié)合也較好。反之,則出現(xiàn)分層或裂紋,其主要原因與粉末性能、壓制壓力以及潤滑劑的選取等有關(guān)。

      1.1 粉末性能

      1.1.1 粉末工藝性能

      在鎢鉬的復(fù)合壓制過程中,不僅要求壓坯具有較大的密度,還要求在同一橫斷面上密度分布盡可能均勻一致;壓坯除了保證尺寸、形狀準(zhǔn)確,強度較大外,還要保證沒有掉邊角、無裂紋和分層、凹坑等缺陷。在壓坯的質(zhì)量控制中,粉末的粒度、粒度分布和形貌等粉末物性是首要影響因素。

      一般地,粉末愈細,流動性愈差;由于粉末細,松裝密度低,在相同壓力下制得的壓坯密度相對較低。與形狀相同的粗粉末相比,由于細粉末顆粒間接觸點較多,接觸面積增加,其壓縮性能較差,雖然壓坯強度高是其優(yōu)點,在壓制高密度壓坯時,密度分布容易不均勻。在粒度分布的選擇上,應(yīng)選擇非單一粒度組成的粉末,在壓制過程中,細顆粒粉末容易充填到粗顆粒的孔隙中,壓坯密度和強度增加,同時彈性后效減少,易得到高密度的合格壓坯。因此,必須嚴(yán)格控制粉末的粒度及粒度組成。

      顆粒形狀對壓制性能也有一定的影響。在影響壓坯質(zhì)量的工藝性能中,粉末流動性的影響是最大的。這是因為流動性好的粉末易于均勻填充模腔,在壓力作用下粉末被擠壓均勻壓縮,制品尺寸形狀易控制,密度較均勻。球形粉末的流動性最好,也易于充填型腔,使壓坯密度均勻,而形狀復(fù)雜的粉末充填困難,易產(chǎn)生“拱橋”現(xiàn)象,不利于壓坯密度的提高。

      綜上所述,對粉末的要求是球形且粒度分布較寬的粉末。

      1.1.2 粉末粒度

      不同粒度(平均粒度)鎢鉬粉末的選取,不僅對壓坯結(jié)合性能有直接的影響,而且對后續(xù)壓制壓力的選取以及燒結(jié)件的密度等產(chǎn)生至關(guān)重要的影響。

      如果選擇粒度很小的粉末,由于粉末流動性小,壓制性能很差,在很小的壓制壓力范圍內(nèi)就能完成壓坯的成形,雖然容易達到較高的強度,但其壓坯密度相對較低,界面結(jié)合力較弱。要提高壓坯密度,就需要有很高的壓制壓力,對于塑性較差的鎢粉,彈性后效也隨之增加,加上壓坯密度不均勻,很容易產(chǎn)生分層和裂紋。

      圖1 鎢粉粒度對壓坯性質(zhì)的影響(鋼模壓制)

      如果粉末粒度選擇很大,相對壓制性能提高,壓坯的壓制壓力范圍增大,容易得到高密度的壓坯;但是其強度較差,很難達到燒結(jié)件的綜合性能要求。因此,在粉末粒度的選取上,要綜合考慮密度和強度兩個因素,達到兩者的有機結(jié)合。

      基于以上的理論分析,在研究粉末粒度對壓坯密度和結(jié)合性能影響的過程中,粒度選取不易過小和過大。

      由于鉬粉相對于鎢粉容易壓制一些,因此主要分析鎢粉的壓制性能。對于鎢粉,從圖1可以看出,隨著鎢粉粒度的增加,鎢壓坯相對密度增加,鎢壓坯強度開始增加,而后達到最高點。因此鎢粉粒度的選取應(yīng)該在3~6 m范圍內(nèi)。

      2.1 壓制壓力

      2.1.1 成形壓力對粉體壓坯密度的影響

      不同的金屬粉末有不同的成形壓力范圍,壓力超過此范圍,壓坯的內(nèi)應(yīng)力急劇增加,從而導(dǎo)致壓坯開裂。

      一般地,隨著壓制壓力的增加,強度和密度相應(yīng)增加,這不僅是因為顆粒間發(fā)生位移而使孔隙率減少,而且當(dāng)壓力增加到一定程度后,顆粒接觸處可發(fā)生彈性變形,進而發(fā)生塑性變形或脆性斷裂,此變形的結(jié)果,進一步使顆粒被擠緊,密度和強度增加。

      但是,對于塑性較差的粉末,壓制壓力難以達到使顆粒發(fā)生塑性變形或脆性斷裂的程度,其孔隙率只能降至30%~40%左右。當(dāng)壓制壓力過大時,壓坯內(nèi)應(yīng)力增加,脫模時由于彈性后效而在壓坯內(nèi)產(chǎn)生分層或斷裂。

      2.1.2 鎢鉬粉末的成形壓力范圍

      成形壓力對于保證坯塊具有一定強度和最終制品的質(zhì)量起著一定的作用。

      與金屬鉬粉相比,鎢粉末顆粒具有更高的硬度和脆性,因而其壓制模量比鉬粉要大;另外,鎢粉末在壓制過程中的硬化趨勢和鉬粉差不多,所以鎢粉末往往在很窄的壓力范圍內(nèi)就能完成顆粒的剛性咬合;若增大壓制壓力超過此范圍,由于鎢粉的+塑變能力較差,壓坯的內(nèi)應(yīng)力急劇增加,從而導(dǎo)致壓坯開裂,所以鎢粉末體的成形壓力范圍是很窄的。在鎢鉬復(fù)合壓制研究過程中,成形壓力的選取以鎢粉的成形壓力選取為準(zhǔn)。

      對φ10 mm×5 mm的鎢壓件在1~8 t/cm2壓力范圍內(nèi)研究了成形壓力與壓坯密度及燒結(jié)密度的關(guān)系,結(jié)果見表1。

      表1 成形壓力與壓坯密度及燒結(jié)密度的關(guān)系

      結(jié)果表明,成形壓力增加,固然可以使壓坯密度增加,但對燒結(jié)密度并無顯著影響。但是成形壓力的增加,不僅對所使用的模具提出了更高的要求,而且所得壓坯由于彈性后效及壓坯中應(yīng)力分布不均等原因,往往導(dǎo)致制品分層及分裂。故對于小尺寸鎢壓坯而言,成形壓力控制在1~2 t/cm2是較適宜的。

      2.2 潤滑劑

      2.2.1 潤滑劑對鎢鉬粉體壓坯密度的影響

      在鎢鉬復(fù)合壓制過程中,對密度均勻性提出了很高的要求。普通壓制(如鋼模壓制)可以保證尺寸的精確,卻使壓制粉體的密度很難均勻化;等靜壓壓制不能保證尺寸的精確,也不利于節(jié)約材料,導(dǎo)致用粉末冶金制備旋轉(zhuǎn)靶的技術(shù)潛力無法得到發(fā)揮。上述成形方法均存在不同程度成本和零件尺寸精度難以保證等問題,必須尋求新的提高壓坯質(zhì)量的技術(shù)途徑。

      考慮到鎢鉬粉末壓制性能差別較大,而且力的傳遞不均勻;加入一種固體粉末(潤滑劑),使之壓制性能接近,壓坯密度更加均勻。

      妨礙壓坯密度提高的主要原因是材料粉末的塑性或可壓縮性較差、內(nèi)應(yīng)力大和彈性回彈較大、以及壓制過程中由于摩擦等原因而不能更為有效和均勻地傳遞壓力。加入潤滑劑就是為了改善粉末顆粒間及其與模壁間的潤滑狀況,影響粉末的彈、塑性性質(zhì),從而提高粉末的流動性和可壓縮性,改善粉末的充填行為,并減少壓力損失,提高有效壓力。

      2.2.2 潤滑劑的種類

      目前,應(yīng)用于金屬粉末添加劑以增加其壓制性能的主要有Acrawax和Zinc Stearate。Zinc Stearate主要起潤滑模壁的作用,即減小粉末顆粒與模壁間的摩擦力,降低外力損失,有效地提高壓坯密度和改善密度分布。Acrawax既能降低粉末顆粒與模壁間的摩擦,又能有效地降低粉末顆粒間的摩擦,有利于粉末顆粒在壓制過程的旋轉(zhuǎn)和滑動,為顆粒件的相互填充和粉末最大程度的致密化創(chuàng)造條件。

      Zinc Stearate作為脫模劑具有易于合成和不易于被水沾濕等特性,廣泛應(yīng)用在塑料和橡膠工業(yè)中,是金屬皂粉中脫模制劑能力最強的一種。Acrawax廣泛用于塑料加工,粉末冶金潤滑、紙、織物和水處理消泡及其他工業(yè)中;珠狀或粒狀的Acrawax,對大多數(shù)熱塑性和熱固性樹脂都有著優(yōu)異的內(nèi)外潤滑、加工助劑及顏料分散的作用。

      GKN Sinter Metals是世界上最大的粉末金屬制造公司,近年來逐漸研究出了不含金屬元素的新型潤滑劑和脫模劑,而且在大多領(lǐng)域不再使用Zinc Stearate。這是因為 Zinc Stearate產(chǎn)品雖然費用低廉,使用效果好,但是尾塵中含有有害的氧化鋅顆粒,不僅在采用回收裝置時增加了開支,而且在收集粉塵的處理方面還存在許多問題。而Acrawax的揮發(fā)物在燒結(jié)過程中就可以得到很好的控制,不需要粉塵回收裝置;并且Acrawax是100%有機體,完全燃燒后零殘留,不會對環(huán)境和爐子產(chǎn)生金屬和腐蝕性污染影響的特點,使其無論是粉末狀還是霧化的形態(tài)都能適合粉末冶金的要求。

      2.2.3 潤滑劑添加量對粉末壓制行為的影響

      潤滑劑的加入量與金屬粉末種類、粒度以及壓制壓力有關(guān),也與它們本身的性質(zhì)有關(guān)。

      壓型時,為了保證壓制性能,加入有機潤滑劑,這樣就增加了碳污染的機會。一旦加入的潤滑劑,在低溫預(yù)燒結(jié),揮發(fā)不干凈,則在高溫垂熔燒結(jié)時,極易形成鎢或鉬的碳化物。這些碳化物,將使鎢、鉬坯條在以后的加工過程中出現(xiàn)脆點,嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量。因此,鎢鉬復(fù)合壓制時,應(yīng)盡可能減少潤滑劑的使用。而且潤滑劑添加量過多,雖然脫模壓力下降但壓坯密度降低,彈性后效增加,出現(xiàn)分層和裂紋的機會增多。但是如果添加潤滑劑含量太低,不但壓坯密度沒有增加,有時導(dǎo)致脫模壓力增加,這可能是由于潤滑劑含量過低使?jié)櫥Ч档秃屯鈮鹤饔迷趬号魃系膫鬟f效果下降,同樣不利于粉末壓制性能的提高。

      因此,潤滑劑的用量不能太少或過多。潤滑劑的加入量應(yīng)該在能達到高密度和不影響燒結(jié)性能的情況下最小化。

      3 鎢、鉬壓坯密度的一致性

      采用粉末冶金的方法,通過鋼模壓制的方式,并輔助加入適量的潤滑劑以制備出結(jié)合強度高、密度均勻的復(fù)合鎢鉬壓件,達到旋轉(zhuǎn)靶靶面具有高溫強度和耐熱性能的使用要求。在壓制這一環(huán)節(jié)上得到很好解決后,一個重要問題是如何保證鎢鉬結(jié)合強度高、壓坯密度較均勻而且不出現(xiàn)分層和裂紋的壓坯;結(jié)合面較平整,符合旋轉(zhuǎn)靶靶面的形狀要求。

      為保證燒結(jié)件也不出現(xiàn)裂紋和分層,就要保證鎢鉬復(fù)合壓件在燒結(jié)過程中能同步收縮。為此要求合理的鎢鉬粉體粒度匹配。

      粒度匹配的原則:

      為了使鎢鉬復(fù)合燒結(jié)制品不發(fā)生裂紋和分層,保證鎢鉬復(fù)合壓坯在燒結(jié)過程中仍能有機結(jié)合,就需要保證鎢鉬壓坯的燒結(jié)收縮率一致或接近,為此探討了燒結(jié)收縮率的影響因素。

      設(shè)定壓坯密度為ρ壓,燒結(jié)密度為ρ燒,壓坯體積為V1,燒結(jié)后體積為V2,燒結(jié)線收縮率為η,則

      設(shè)定鎢粉的壓坯密度為W1,燒結(jié)密度為W2,鉬粉的壓坯密度為M1,燒結(jié)密度為M2,要保證燒結(jié)收縮率一致,則

      工業(yè)生產(chǎn)中,鎢粉的燒結(jié)密度約為17.5 g/cm3,鉬粉的燒結(jié)密度約為9.8 g/cm3,所以就要求鎢鉬壓坯密度的比值是一定值A(chǔ)。

      影響壓坯密度的因素即約束條件主要有粉末粒度(平均粒度)、潤滑劑含量和壓制壓力。因此,在不同的粉末粒度、潤滑劑含量和壓制壓力下,尋求鎢鉬粉體壓坯密度的匹配關(guān)系是保證鉬基靶制品不產(chǎn)生分層的重要前提。

      4 結(jié)論

      (1)利用粉末冶金的方法制備鉬基靶,為了保證鎢鉬有機結(jié)合,壓制是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。影響壓制的主要因素有粉末性能、壓制壓力和潤滑劑,還有壓制速度、保壓時間、卸壓時間及壓制方式等,這些還有待于進一步討論。

      (2)選擇適當(dāng)?shù)某尚蛪毫?。對于鎢鉬復(fù)合靶,鎢粉末的成型壓力就是鎢鉬復(fù)合靶的成型壓力。

      (3)潤滑劑的選取有一定標(biāo)準(zhǔn),并對加入量有一定要求,以提高壓坯壓制和燒結(jié)性能、無殘留及符合環(huán)保要求為準(zhǔn)。

      (4)為保證燒結(jié)制品不分層或不出現(xiàn)裂紋,鎢鉬粉體收縮率要求同步,即要保證鎢、鉬層具有相同或相近的收縮率。

      [1]X-Ray Targt,Wayne charles hasz,Pownal,VT(US),Patent No.:US 6,428,904,B2,Aug 6,2002.

      [2]Rotary Anode for X-Rat Tube Comprising an MO-Contining Layer and a W-Containg Layer Laminated to Each Other and Methed of Producing the Same,Masayuki Itoh,Yamagata,Patent No.:US 6,233,311,B1,May 15,2001.

      [3]X-Ray Target,Wayne charles hasz,Pownal,VT(US),Pub.No:US 2001/0033637 A1,Oct 25,2001.

      [4]TWO-STEP BRAZED X-RAY TARGET ASSEMBLY,John M.Warren,North Reading,MA(US),Pub.No:US 2002/0085678 A1,JUL.4,2002.

      [5]劉戊生.一種摻雜鉬合金的制備方法[P]中國,公開號:1269426A,2000.10.11.

      [6]李應(yīng)全.碟形鉬基鎢靶的制造方法[P].中國,公告號:CN 1048117C,2000.1.5.

      [7]周和平,陶瓷基板的流延法制備工藝[P].中國,公開號:CN 1203206A,1998.12.30.

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