朱博雅 戴 慧 趙 歡 馮鵬程 劉農(nóng)強 聶 勇

（上海電動工具研究所 上海 200031）

示差掃描量熱法（DSC，Differential Scanning Calorimentry）是在程序溫度控制下，測量試樣與參比物之間單位時間能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。這種方法可直觀檢測材料的機械性能及其熱性質(zhì)，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）、熔融溫度（Tm）、結(jié)晶溫度（Tc）、比熱（Cp）等。同時也能對化學(xué)反應(yīng)過程進行監(jiān)控，是應(yīng)用最廣泛的熱分析技術(shù)之一。

DSC作為一種快速、簡便、可重復(fù)性高的定性分析技術(shù)，非常適合電動工具行業(yè)。通過對電動工具中使用的絕緣材料的使用過程及產(chǎn)品性能的監(jiān)控、分析，可以達到優(yōu)化生產(chǎn)工藝、有效提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的。本文以電動工具用軸絕緣材料為例，對DSC測試在電動工具行業(yè)的應(yīng)用進行簡要討論，為DSC測試在電動工具行業(yè)的廣泛應(yīng)用提供參考。

1 實驗部分

1.1 樣品與儀器

1.1.1 樣品說明

由石家莊博深工具有限公司提供的絕緣軸樣品，具體說明見表1。

表1 絕緣軸樣品說明

1.1.2 實驗儀器

NETZSCH DSC200 F3

1.1.3 測試條件

DSC測試條件如表2。

表2 DSC測試條件

2 結(jié)果與討論

2.1 絕緣材料DSC分析

圖1 絕緣材料的DSC曲線及一次微分曲線

圖1為軸絕緣材料的DSC曲線及其一次微分曲線。由圖1可見，在125℃附近有明顯吸熱峰，對應(yīng)為化學(xué)反應(yīng)所需活化能；同時，在152～185℃直接可以看到明顯放熱峰，為反應(yīng)放熱峰。由圖1，可以大致確定該材料固化所需最低溫度為150℃，繼續(xù)提高溫度可以提高固化速度，為工藝調(diào)整提供了理論依據(jù)。

2.2 絕緣軸產(chǎn)品的DSC分析

圖2 原有產(chǎn)品的DSC曲線

圖2為原有產(chǎn)品的DSC曲線。由圖2可見，在DSC曲線92.9～102.2℃處可見明顯階梯形轉(zhuǎn)折，在與之相對應(yīng)的一次微分曲線上可見明顯寬程放熱峰。由圖2分析，其軸絕緣層主軸部分未固化完全，有大量活性反應(yīng)基團殘留。

圖3 二次固化后產(chǎn)品的DSC曲線

圖3為原有產(chǎn)品經(jīng)二次固化后的DSC曲線。由圖3可見，原有產(chǎn)品在150℃烘箱中繼續(xù)烘烤1h后，DSC曲線上沒有任何轉(zhuǎn)折，一次微分曲線上也未見任何放熱峰。可見經(jīng)過二次固化的絕緣層已無任何活性基團殘留，反應(yīng)非常充分，從側(cè)面證明了原有產(chǎn)品軸絕緣層未固化完全。

圖4 改進工藝后產(chǎn)品的DSC曲線

圖4為改進工藝后產(chǎn)品的DSC曲線。由圖4可見，DSC曲線上沒有任何轉(zhuǎn)折，一次微分曲線上也未見任何放熱峰。可見經(jīng)過有針對性的工藝調(diào)整，可以使產(chǎn)品絕緣層固化完全。

2.3 產(chǎn)品性能對比

表3 產(chǎn)品性能對比

表3為三種產(chǎn)品性能對比。由表3可見，雖然原有產(chǎn)品外觀良好，但是其絕緣層的粘附力較差，熱態(tài)力學(xué)性能也較差。經(jīng)二次固化后的產(chǎn)品及改進工藝后的產(chǎn)品無論是外觀、粘附力還是熱態(tài)力學(xué)性能都較好。這是由于絕緣層未固化完全，活性基團殘留，分子量較低，會造成絕緣層力學(xué)性能下降，粘附力降低，與軸粘結(jié)不緊密，熱態(tài)力學(xué)性能下降，這與DSC結(jié)果是相吻合的。

3 結(jié)論

1）DSC作為一種快速、簡便的定性檢測技術(shù)，可以對產(chǎn)品熱力學(xué)性能進行檢測，結(jié)果準確，重復(fù)性高，可作為日常檢測的輔助性檢測手段。

2）DSC可以監(jiān)控反應(yīng)過程的熱力學(xué)變化，其數(shù)據(jù)對生產(chǎn)工藝具有指導(dǎo)意義，可以為生產(chǎn)工藝調(diào)整提供理論依據(jù)。

3）事實證明以DSC測試結(jié)果為依據(jù)調(diào)整工藝條件后，能有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率，對電動工具行業(yè)發(fā)展有積極的促進作用及現(xiàn)實意義。

[1]何曼君,張紅東,陳維孝等.高分子物理[M].復(fù)旦大學(xué)出版社，2007.3：28～35

[2]張紅.熱分析應(yīng)用實例集錦[J].耐馳熱分析通訊，2010（1）：4～ 7

[3]王積濤．有機化學(xué)[M]．南開大學(xué)出版社，2003.10：385

[4]蘇克曼，潘鐵英，張玉蘭等．波譜解析法[M].華東理工大學(xué)出版社，2002：46