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      高效液相色譜法測(cè)定參麻通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量

      2011-06-04 11:24:26郭艷霞王志強(qiáng)
      河北中醫(yī) 2011年10期
      關(guān)鍵詞:芍藥通絡(luò)乙醇

      郭艷霞 王志強(qiáng)

      (河北省唐山市豐南區(qū)中醫(yī)醫(yī)院藥劑科,河北 豐南 063300)

      高效液相色譜法測(cè)定參麻通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量

      郭艷霞 王志強(qiáng)1

      (河北省唐山市豐南區(qū)中醫(yī)醫(yī)院藥劑科,河北 豐南 063300)

      目的 建立高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定參麻通絡(luò)膠囊中芍藥苷含量。方法 色譜柱為Diamonsil,C18,5 μm,4.6mm × 250 mm,甲醇 - 水 - 冰醋酸(32∶68∶0.2),流速為 1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm。進(jìn)樣量為20 μL。結(jié)果 芍藥苷在0.0071~0.0427 mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。平均回收率為99.51%。結(jié)論 本品方法操作簡(jiǎn)便、可靠,重現(xiàn)性好,專(zhuān)屬性強(qiáng),可作為參麻通絡(luò)膠囊的內(nèi)在質(zhì)量控制方法。

      回收率;丹參;天麻;通絡(luò);膠囊;色譜法,高壓液相;芍藥甙

      參麻通絡(luò)膠囊具有益氣活血、化瘀通絡(luò)、滋補(bǔ)肝腎功效,用于治療氣血兩虛、肝腎不足、瘀血阻絡(luò)所致頭暈健忘,肢體不遂。臨床上腦梗死及其后遺癥、腦動(dòng)脈硬化、老年性癡呆常見(jiàn)上述證候。參麻通絡(luò)膠囊由黃芪、丹參、天麻、半夏、赤芍藥、當(dāng)歸、桃仁、紅花、雞血藤、竹茹、石菖蒲、僵蠶、枸杞子、郁金、白芍藥、牛膝16味藥材組成。赤芍藥、白芍藥為該制劑主藥之一,其中芍藥苷是赤芍藥、白芍藥的主要有效成分。測(cè)定處方中的有效成分芍藥苷的含量對(duì)臨床合理用藥具有指導(dǎo)意義。

      1 材料與方法

      1.1 儀器與試劑

      1.1.1 儀器 高效液相色譜(HPLC)儀:泵-seriesⅢ型;檢測(cè)器:Model 500;色譜工作站:ANASTAR(美國(guó)SSI公司)色譜柱 Diamonsil,C18,5 μm,4.6 mm ×250 mm(美國(guó)熱電公司)。

      1.1.2 試劑 甲醇(色譜純)(天津四友試劑廠);水(二次重蒸水);冰醋酸(分析純)(天津市盛奧化學(xué)試劑有限公司);對(duì)照品:芍藥苷對(duì)照品(含量測(cè)定用,批號(hào)0736-20011,中國(guó)藥品生物制品檢定所)。

      1.2 溶液的制備

      1.2.1 芍藥苷對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取干燥至恒質(zhì)量的芍藥苷對(duì)照品8.9 mg,置25 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,再精密量取2 mL置25 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得0.0285 mg/mL對(duì)照品溶液。

      1.2.2 供試品溶液的制備

      1.2.2.1 提取方法的選擇

      1.2.2.1.1 方法1 取參麻通絡(luò)膠囊10粒,內(nèi)容物研細(xì),稱(chēng)取約0.4 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,加入70%乙醇50 mL,稱(chēng)定質(zhì)量,放置過(guò)夜,超聲提取30 min,放至室溫,再稱(chēng)定質(zhì)量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,濾過(guò),藥渣及濾器用70%乙醇20 mL分?jǐn)?shù)次洗滌,洗液并入濾液中,蒸至近干,殘?jiān)崾谷芙猓D(zhuǎn)移至50 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液即得。

      1.2.2.1.2 方法2 取參麻通絡(luò)膠囊10粒,內(nèi)容物研細(xì),稱(chēng)取約0.4 g,精密稱(chēng)定,分別置具塞錐形瓶中,加入70%乙醇50 mL,稱(chēng)定質(zhì)量,放置過(guò)夜,超聲提取30 min,放至室溫,再稱(chēng)定質(zhì)量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

      芍藥苷對(duì)照品溶液的濃度為0.028 5 mg/mL,分別精密量取20 μL,按擬定的色譜條件測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1 提取方式的選擇

      上述結(jié)果表明,2種方法提取結(jié)果無(wú)明顯差異。但方法1提取后蒸至近干再溶解的方式較繁瑣容易引起誤差,故采用方法2的提取方法。

      1.2.2.2 提取時(shí)間的選擇 分別以20、30、40 min超聲提取,比較如下:取參麻通絡(luò)膠囊品10粒,研細(xì),取約0.4 g,稱(chēng)取3份,精密稱(chēng)定,分別置具塞錐形瓶中,加入70%乙醇50 mL,密塞,稱(chēng)定質(zhì)量,放置過(guò)夜,分別超聲提取20、30、40 min,放至室溫,再稱(chēng)定質(zhì)量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,濾過(guò),取續(xù)濾液即得。芍藥苷對(duì)照品溶液的濃度為0.028 5 mg/mL,分別精密量取20 μL,按擬定的色譜條件測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 提取時(shí)間的選擇

      從上述數(shù)據(jù)可得,30 min與40 min提取芍藥苷無(wú)明顯差異,為了節(jié)能省耗,將提取時(shí)間定為30 min。

      1.2.2.3 供試品溶液的制備方法 取參麻通絡(luò)膠囊10粒,內(nèi)容物研細(xì),取約0.4 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,加入70%乙醇50 mL,密塞,放置過(guò)夜,超聲處理(250 W,40 kHz)30 min,放至室溫,用70%乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,濾過(guò),取續(xù)濾液即得。

      1.3 色譜條件的選擇

      1.3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 取芍藥苷對(duì)照品溶液,在200~400 nm處掃描,掃描結(jié)果選擇230 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

      1.3.2 流動(dòng)相的選擇 甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.2),結(jié)果:芍藥苷峰與其他組分峰完全分離,保留時(shí)間稍長(zhǎng),故調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例,最終確定流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.2)。

      2 含量測(cè)定

      2.1 陰性對(duì)照溶液的制備及干擾情況 取缺赤芍藥、白芍藥的陰性樣品,按1.2.2.3方法制成缺赤芍藥、白芍藥的陰性對(duì)照溶液。精密量取陰性對(duì)照溶液20 μL進(jìn)樣,觀察陰性對(duì)照溶液在芍藥苷峰的保留時(shí)間處是否有雜質(zhì)峰。

      結(jié)果:在芍藥苷峰保留時(shí)間處無(wú)雜質(zhì)峰干擾(見(jiàn)圖1~3)。

      圖1 缺赤芍藥、白芍藥的陰性對(duì)照溶液HPLC圖

      圖2 參麻通絡(luò)膠囊供試品溶液HPLC圖

      圖3 芍藥苷對(duì)照品溶液HPLC圖

      2.2 測(cè)定方法及結(jié)果

      2.2.1 線(xiàn)性關(guān)系考察 取濃度為 0.007 1、0.014 2、0.028 5、0.035 6、0.042 7 mg/mL 的芍藥苷對(duì)照品溶液,分別進(jìn)樣20 μL,按擬定的色譜條件測(cè)定,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),芍藥苷進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),計(jì)算得回歸方程:y=705 335x+13 036 R2=0.999 9。結(jié)果見(jiàn)表3、圖 4。

      表3 線(xiàn)性關(guān)系考察結(jié)果

      結(jié)果:實(shí)驗(yàn)表明芍藥苷濃度在 0.007 1~0.042 7 mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

      2.2.2 精密度試驗(yàn) 取參麻通絡(luò)膠囊10粒,內(nèi)容物研細(xì),取約 0.4 g,精密稱(chēng)定,按 1.2.2.3 方法制成供試品溶液。取同一供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次20 μL,測(cè)定芍藥苷峰面積,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果見(jiàn)表4。

      2.2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 將同一份供試品溶液于室溫下放置,分別于第0、2、4、6、8 h 按上述色譜條件檢測(cè),各進(jìn)樣20 μL,記錄芍藥苷峰面積,考察樣品溶液的穩(wěn)定性,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果見(jiàn)表5。

      圖4 芍藥苷濃度線(xiàn)性關(guān)系

      表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果

      結(jié)果:實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,儀器的精密度良好。

      表5 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

      結(jié)果:實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,供試品溶液至少在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

      2.2.4 回收率試驗(yàn) 采用加樣回收法,取已知含量的參麻通絡(luò)膠囊(批號(hào)110401),稱(chēng)取約0.4 g,精密稱(chēng)取6份,置具塞錐形瓶中,加入70%乙醇25 mL,再分別精密添加已配制好的芍藥苷對(duì)照品溶液(0.285 mg/mL)2.5 mL,揮干溶劑,按1.2.2.3方法制成供試品溶液。按擬定的色譜條件測(cè)定,計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表6。

      2.2.5 樣品芍藥苷含量測(cè)定 取參麻通絡(luò)膠囊成品10批,分別按 1.2.2.3 方法制成供試品溶液;按 1.2.1 方法制成芍藥苷對(duì)照品溶液。分別精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20 μL,按上述色譜條件測(cè)定,以面積外標(biāo)法計(jì)算含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。

      表6 回收率試驗(yàn)結(jié)果

      結(jié)果:從以上試驗(yàn)可知,本方法的回收率良好。

      表7 成品含量測(cè)定結(jié)果

      2.2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào) (110401)的供試品適量,內(nèi)容物研細(xì),稱(chēng)取 6份,取約 0.4 g,精密稱(chēng)定,按 1.2.2.3方法制成供試品溶液,按擬定的色譜條件測(cè)定峰面積,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表8。

      表8 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

      結(jié)果:從以上數(shù)據(jù)可知,本方法的重復(fù)性良好。

      3 結(jié)論

      以上結(jié)果可見(jiàn),參麻通絡(luò)膠囊10批成品的芍藥苷含量結(jié)果均在1.32~1.44 mg/粒之間,本品每粒含赤芍藥、白芍藥以芍藥苷(C20H28O4)計(jì),不得低于0.80 mg。

      Determination of paeoniflorin content in Shenma Tongluo capsule by High-performance liquid chromatog-raphy


      GUO Yanxia*,WANG Zhiqiang.*Fengnan District Hospital of Traditional Chinese Medicine of Tangshan,Hebei,F(xiàn)engnan063300

      ObjectiveTo establish a method for Determination of paeoniflorin content in Shenma Tongluo capsule by High-performance liquid chromatography(HPLC).MethodsChromatographic conditions of paeoniflorin determination are as follows:column(Diamonsil,C18,5 μm 4.6 mm ×250 mm),mobile phase[Methanol-waterglacial acetic acid(32∶68∶0.2)],flow(1.0 mL/min),detection wavelength(230 nm)and sample volume(20 μL).ResultsPaeoniflorin in 0.007 1 ~ 0.042 7 mg/mL range was a good linear relationship.The average recovery was 99.51%.ConclusionThe method is simple,reliable,reproducible,specific,and can be used as intrinsic quality control of Shenma Tongluo capsule.

      Recovery;Salvia;Gastrodia;Meridians;Capsule;Chromatography;High-pressure liquid;Paeoniflorin

      R284.1;R944.5

      A

      1002-2619(2011)10-1548-03

      1 河北省唐山市豐南區(qū)中醫(yī)醫(yī)院外科,河北 豐南 063300

      郭艷霞(1975—),女,主管藥師。從事藥劑工作。

      2011-06-22)

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