江蘇濱海縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 王成軍

江蘇亞邦藥業(yè)集團(tuán) 張躍云

監(jiān)督檢驗(yàn)質(zhì)量的控制因素分析

江蘇濱?？h產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 王成軍

江蘇亞邦藥業(yè)集團(tuán) 張躍云

產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所作為質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，其檢驗(yàn)結(jié)果是監(jiān)督執(zhí)法的客觀依據(jù)，在質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督工作中具有重要作用。其出具的報(bào)告應(yīng)具有科學(xué)性、準(zhǔn)確性、公正性，其檢驗(yàn)質(zhì)量的控制具有極其重要的意義。筆者結(jié)合多年的工作實(shí)踐，對人、機(jī)、料、法、環(huán)、檢幾個(gè)質(zhì)量控制因素提出一些看法，供同行們參考。

一、人的因素

質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)人員的技術(shù)水平、對檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的理解能力、掌握操作規(guī)程的熟練程度和責(zé)任心等，都會影響到檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，應(yīng)重視檢驗(yàn)人員的職業(yè)道德教育，有計(jì)劃地實(shí)施基礎(chǔ)技能培訓(xùn)和專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，不斷提高檢驗(yàn)人員的業(yè)務(wù)能力，這也是質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)自身生存和發(fā)展的客觀需要。

二、機(jī)（儀器設(shè)備）的因素

儀器設(shè)備與設(shè)施是監(jiān)督檢驗(yàn)的物質(zhì)基礎(chǔ)，它包括玻璃器皿和容器、儀器設(shè)備、分析用計(jì)量器具。

1. 玻璃器皿和容器。根據(jù)被測樣品的性質(zhì)及被測組分的含量水平，從器皿材料的化學(xué)組成和表面吸附、滲透性等方面選用合適的器皿，為了保證分析結(jié)果的可靠性，還要注意玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面的差錯(cuò)。

2.分析用儀器設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室除了正確配備檢驗(yàn)所需的全部儀器設(shè)備以外， 還要對所有的儀器設(shè)備進(jìn)行正常的維護(hù)、檢定、校準(zhǔn)及作標(biāo)志等。

（1）建檔。建立完善的儀器設(shè)備檔案，把每臺儀器的原始資料和技術(shù)資料歸檔，這樣有利于儀器設(shè)備的充分利用并且便于管理、維護(hù)，也有利于更好地控制檢驗(yàn)質(zhì)量。

（2）校準(zhǔn)。凡對檢驗(yàn)準(zhǔn)確性和有效性有影響的測量和檢驗(yàn)儀器設(shè)備，在投入使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定，到檢定周期的儀器設(shè)備需要進(jìn)行再檢定，維修后的儀器設(shè)備也要進(jìn)行校準(zhǔn)、鑒定或檢測，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（3）使用和維護(hù)。為了保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，對每臺儀器應(yīng)進(jìn)行日常維護(hù)，每臺儀器應(yīng)有維護(hù)計(jì)劃，并按計(jì)劃實(shí)施，另外，每臺儀器應(yīng)由專人負(fù)責(zé)、專人管理，并且嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，避免不正確的操作引起儀器的損壞以及數(shù)據(jù)的偏差或錯(cuò)誤。

3. 分析用計(jì)量器具。應(yīng)挑選取得計(jì)量認(rèn)證的單位生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具，或者是實(shí)驗(yàn)人員本人在購入后要進(jìn)行必要的校正。

三、料的因素

這里的料是指實(shí)驗(yàn)用水、試劑和所采集的樣品。

1. 實(shí)驗(yàn)用水。純水的制備一定要嚴(yán)格管理。一般的檢驗(yàn)使用蒸餾水即可滿足要求，對有特殊要求的采用離子交換水，特別是對于痕量分析，水的要求則更高，應(yīng)使用符合要求的水。

2. 試劑的質(zhì)量?；瘜W(xué)試劑在檢驗(yàn)過程中直接參與化學(xué)反應(yīng)，對檢驗(yàn)結(jié)果起著至關(guān)重要的影響。在購買化學(xué)試劑時(shí)必須購買規(guī)定級別或等級的試劑，即使是符合級別要求的化學(xué)試劑，在檢測時(shí)也要做空白實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制應(yīng)由專人制備與標(biāo)定，同時(shí)要進(jìn)行復(fù)合實(shí)驗(yàn)，定期校正，校正復(fù)查的周期夏季不能超過 2 個(gè)月，冬季不能超過 3 個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)曲線要定期繪制，剔除環(huán)境等引起的誤差。

3. 樣品抽取及樣品制備。樣品是檢驗(yàn)室開展檢測工作的載體，通過對樣品的檢測可以對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行有效評定。因此，樣品的抽取和制備就顯得尤為重要。

（1）抽樣要按照隨機(jī)原則，從有代表性的各個(gè)部分取樣，取樣工具應(yīng)清潔，不得引入任何有害物質(zhì)；抽樣過程中應(yīng)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，不發(fā)生變化，在進(jìn)行檢測之前不得污染；抽樣數(shù)量要滿足檢驗(yàn)要求。

（2）樣品制備要保證樣品均勻。 液體樣品在檢驗(yàn)前要混勻，如檢測醬油、醋，除可溶性無鹽固形物項(xiàng)目外，需將樣品振搖混勻。而檢測可溶性無鹽固形物應(yīng)充分振搖后，用濾紙過濾；固體樣品要粉碎、混勻，如檢測大米、掛面的水分，各項(xiàng)目都需要粉碎后取樣。

五、法的因素

檢驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測方法檢測，有時(shí)方法標(biāo)準(zhǔn)中會有多種方法，需要根據(jù)檢驗(yàn)性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室條件及樣品中待測成分的含量來選用檢驗(yàn)方法。檢驗(yàn)方法中的第一法多為仲裁法，對結(jié)果有爭議的也可選用第一法。不同食品中某種成分含量不同時(shí)選用的方法也不同，如測定食品中的鈣含量。牛奶中鈣的質(zhì)量濃度大概是每100 g牛奶中含鈣100 mg，可用原子吸收分光光度計(jì)（火焰法）進(jìn)行測量，而保健品鹿產(chǎn)品膠囊中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是20%左右，在不減少取樣量的前提下，用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測量就會造成很大的誤差，因此這種高含量的鈣的測定可選用EDTA滴定法進(jìn)行測量。

六、環(huán)的因素

檢驗(yàn)室的工作環(huán)境條件應(yīng)能確保測試結(jié)果的有效性和測量的準(zhǔn)確性。 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境包括通風(fēng)、光線、照明、溫度、濕度等。檢驗(yàn)室的各種輔助設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)能滿足測試需要及儀器設(shè)備使用、維護(hù)對環(huán)境的要求。在理化檢驗(yàn)分析中，環(huán)境溫度對檢驗(yàn)結(jié)果也有一定的影響。在容量法分析時(shí)，盡量在室溫20℃的條件下進(jìn)行，比如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，要對滴定的體積進(jìn)行溫度校正，消除溫度對體積的影響，只有在20℃時(shí)校正值為零。

七、檢的因素

1. 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制是控制誤差的一種手段，其目的是把分析誤差控制在允許限度內(nèi)，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，以保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制是分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。可以通過繪制質(zhì)量控制圖、加標(biāo)回收率、平行雙樣、空白實(shí)驗(yàn)值、測定質(zhì)量控制樣品、定期考核等方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量控制。

2. 實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量比對。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行的， 其目的是評價(jià)實(shí)驗(yàn)室是否存在明顯的系統(tǒng)誤差，以提高實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果的可比性?？梢酝ㄟ^標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正、實(shí)驗(yàn)室間的比對實(shí)驗(yàn)以及實(shí)驗(yàn)室間考核來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制。

3. 相關(guān)檢驗(yàn)項(xiàng)目的互查。有些檢驗(yàn)項(xiàng)目是相互關(guān)聯(lián)的，通過對相關(guān)項(xiàng)目的檢查也可以發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果是否準(zhǔn)確。如醬油中的氨基酸態(tài)氮和全氮，氨基酸態(tài)氮測出的值一般是全氮值的一半，如果相差太大，那么檢驗(yàn)結(jié)果肯定有問題，則必須復(fù)檢；桶裝飲用純凈水中的臭和味、游離氯，如果能嗅到異味（消毒劑的氣味），那么游離氯一定會超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求（≤0.005 mg/L）；白酒中的總酯和乙酸乙酯，如果乙酸乙酯含量高，總酯的含量也會高。