低黃變和親水性氨基硅油柔軟劑的合成及應用

胡靜，姚方

（衢州學院，浙江衢州324000）

低黃變和親水性氨基硅油柔軟劑的合成及應用

胡靜，姚方

（衢州學院，浙江衢州324000）

以含氫硅油、烯丙基縮水甘油醚、烯丙基聚氧烷基醚和乙二胺為原料，經(jīng)過硅氫加成和胺化反應合成了親水性氨基硅油，并確定了最佳反應條件，將其應用于織物整理上，賦予織物柔軟及滑爽的手感。

親水；氨基硅油；柔軟劑

氨基改性硅油是近年來國內(nèi)外發(fā)展最快的有機硅織物整理劑，氨基聚硅氧烷可使棉、麻、毛蠶絲、滌綸、錦綸和腈綸等織物獲得柔軟、滑爽、豐滿的手感,光澤柔和的外觀。氨基改性聚硅氧烷缺點為:（1）側(cè)鏈上的2個氨基（伯氨基和仲氨基）和3個氫原子在高溫條件下極易氧化分解成發(fā)色基團,而雙氨型結(jié)構(gòu)具有協(xié)同加速氧化的作用,會促進形成發(fā)色基團,導致整理織物泛黃或色變;（2）氨基的引入并沒有提高親水性,反而增加了疏水性,經(jīng)其整理織物的透氣性、親水性降低,影響服裝性能.本試驗先用含氫硅油與烯丙基縮水甘油醚和烯丙基聚氧烷基醚進行硅氫加成反應合成環(huán)氧聚醚改性聚硅氧烷[1]，然后再用二乙胺與環(huán)氧聚醚改性聚硅氧烷反應制得含叔氨基的親水性氨基硅油，降低了黃變的可能性，經(jīng)其整理的織物既有柔軟、滑爽的手感,又有極佳的親水性、和抗黃變性[2]。

1 試驗部分

1.1 原料

含氫硅油:工業(yè)級，活性氫的質(zhì)量分數(shù)為0.18%，江西星火化工廠；烯丙基縮水甘油醚，上海圣宇化工有限公司；聚醚F-6，江蘇海安石油化工廠；催化劑（氯鉑酸），穩(wěn)定劑（異丙醇）等。

1.2 親水性氨基硅油的合成

將定量的含氫硅油、催化劑、穩(wěn)定劑等依次投入反應釜中,通N2保護,啟動攪拌,升溫至50℃，將聚醚F-6和烯丙基縮水甘油醚的混合液由滴液漏斗滴入燒瓶中，并升溫至85℃，水浴中恒溫反應6 h。反應結(jié)束后，減壓蒸餾除去未反應物，得到淺黃色透明液體。將上述環(huán)氧聚醚改性聚硅氧烷攪拌升溫至60℃，再將二乙胺用滴液漏斗滴入燒瓶中，恒溫反應4 h。反應結(jié)束后，水泵減壓蒸餾除去未反應物，得到淺黃色透明液體。

2 工藝條件的選擇

在制備氨基聚醚改性聚硅氧烷的過程中，硅氫加成這一步反應是至關(guān)重要的。筆者分別研究了催化劑量恒定的條件下反應溫度、反應時間、反應物之間的配比對含氫聚硅氧烷轉(zhuǎn)化率的影響。

2.1 反應溫度對含氫聚硅氧烷轉(zhuǎn)化率的影響

在不飽和醚與含氫聚硅氧烷物質(zhì)的量比為:1.2∶1，反應時間為6 h的條件下，溫度對含氫聚硅氧烷轉(zhuǎn)化率的影響如圖1所示。

從圖1中可以看出隨著反應溫度的升高，含氫聚硅氧烷的轉(zhuǎn)化率明顯提高;當反應溫度在85～90℃時，含氫聚硅氧烷的轉(zhuǎn)化率到達頂峰；若再升高溫度，轉(zhuǎn)化率下降。

2.2 反應時間對含氫聚硅氧烷的轉(zhuǎn)化率的影響

在反應溫度為85℃、不飽和醚與含氫聚硅氧烷物質(zhì)的量比為:1.2:1的條件下，反應時間對含氫聚硅氧烷的轉(zhuǎn)化率的影響如圖2所示。

由圖2可以看出，隨著反應時間的延長，含氫聚硅氧烷的轉(zhuǎn)化率逐漸提高，但當反應時間超過6 h后，含氫聚硅氧烷的轉(zhuǎn)化率升高很緩慢，反應逐漸到達平衡狀態(tài)。因而可以得出6 h的反應時間為硅氫加成的最佳反應時間。

2.3 反應物的物質(zhì)的量比對含氫聚硅氧烷轉(zhuǎn)化率的影響

在85℃、反應時間為6 h，反應物的物質(zhì)的量比對含氫聚硅氧烷轉(zhuǎn)化率的影響如圖3所示。

由圖3可以看出，當反應物的物質(zhì)的量比升高時，含氫聚硅氧烷轉(zhuǎn)化率相應提高;當物質(zhì)的量比為1.2∶1時，含氫聚硅氧烷轉(zhuǎn)化率升高的速度緩慢，從成本考慮，筆者選用反應物的物質(zhì)的量比為1.2∶1。

綜上所述，硅氫加成反應最佳反應條件為：溫度85℃，反應時間6 h，反應物物質(zhì)的量比1.2∶1。

3 親水性氨基硅油及其乳液的應用

3.1 產(chǎn)物的乳化

由于氨基聚醚改性聚硅氧烷中含有的聚醚為親水性基團，因而該類聚硅氧烷無須用乳化劑進行乳化，可以直接與水以任何比例互溶，考慮到工業(yè)上應用時常以30%乳液為基準，因而筆者將3份氨基聚醚改性聚硅氧烷和7份水混合，配成30%溶液。

3.2 整理工藝

一浸一軋，凈洗劑清洗→一浸（親水性氨基硅油溶液30g/L）→一軋（軋余率100%，常溫，pH4.5～5）→預烘（120℃,2min）→焙烘（170℃,1min）→自然冷卻得成品。

3.3 性能測試

柔軟性，滑爽性：手感觸摸法；黃變性：對光箱中肉眼觀察；親水性：采用滴水法，在經(jīng)過乳液整理的織物上，細頸滴管滴一滴水，以秒表計，算水吸盡的時間；離心穩(wěn)定性：取樣品10mL裝入帶有刻度的帶蓋試管中，放入離心機，在4 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心60min，觀察是否破乳，漂油[3]。

現(xiàn)將氨基聚醚改性聚硅氧烷乳液與空（水）作為參比，按照上述整理工序得出的整理效果如表1。

表1 氨基聚醚改性聚硅氧烷乳液整理效果比較

從上表所列數(shù)據(jù)可以看出氨基聚醚改性聚硅氧烷乳液穩(wěn)定性好，能賦予織物更好的柔軟性、滑爽性和親水性，并且不黃變。

4 結(jié)論

以含氫硅油、烯丙基縮水甘油醚、烯丙基聚氧烷基醚和乙二胺為原料，經(jīng)過硅氫加成和胺化反應合成了含叔氨基的親水性氨基硅油，硅氫加成最佳反應條件為溫度85℃，反應時間6 h，反應物物質(zhì)的量比1.2∶1。將其應用于織物整理上，結(jié)果表明，親水性氨基硅油乳液穩(wěn)定性好，能賦予織物更好的柔軟性、滑爽性、親水性和抗黃變性。

［1］莊寶璐.親水性氨基硅油的合成及其應用[J].印染助劑,2006,23(4):37-39.

［2］張招貴,陳水生,李國斌.環(huán)氧改性聚硅氧烷的合成及其應用[J].印染助劑,2006,23(4):14-16.

［3］唐昌軍.不黃變性氨基硅油的合成及應用[J].印染助劑,2005,22(6):44-45.

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.011

TQ610.4+92

1008-1267（2011）01-028-03

A

2010-07-19

胡靜（1973-）女，工程碩士，衢州學院化學與制藥工程系，從事應用化工方向的研究，

浙江省衢州市科技局項目，項目編號：20081025