蔬菜中1 1種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的氣相色譜檢測及其對蔬菜基質(zhì)的影響

吳 暉，朱 珍，風(fēng)華亮，李曉鳳*

(華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東 廣州 510640)

蔬菜中1 1種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的氣相色譜檢測及其對蔬菜基質(zhì)的影響

吳 暉，朱 珍，風(fēng)華亮，李曉鳳*

(華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東 廣州 510640)

建立蔬菜中11種農(nóng)藥多殘留的氣相色譜分析方法。對NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氮、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》標(biāo)準(zhǔn)的蔬菜前處理方法進(jìn)行改進(jìn)，并探討蔬菜基質(zhì)對檢測的影響。使用DB-17毛細(xì)管柱分離，F(xiàn)PD檢測器進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示：11種有機(jī)磷農(nóng)藥分離效果好，在黃瓜、西紅柿、生姜中的3個添加水平，回收率為71.2%～117.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.1%～11.2%，最低檢出限為0.005～0.060mg/kg，保留時間為6.396～19.400min。在各自線性范圍內(nèi)線性關(guān)系好(r＞0.999)；使用40℃加熱氮吹濃縮，可分別提高敵敵畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%；在被測的13種蔬菜中，甘藍(lán)、娃娃菜、上海青有少量雜峰影響農(nóng)藥檢出；韭菜有大量的基質(zhì)峰干擾農(nóng)藥檢出。

氣相色譜(GC)；有機(jī)磷農(nóng)藥殘留；蔬菜；基質(zhì)

我國農(nóng)藥使用量居世界首位[1]，而相對地，我國農(nóng)藥品種單一，劇毒、高毒農(nóng)藥品種居多，存在著“3個70%”，即農(nóng)藥中殺蟲劑占70%；殺蟲劑中有機(jī)磷類品種占70%；有機(jī)磷類中少數(shù)幾個高毒品種占70%[2]。蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖称?，也是農(nóng)藥污染較為嚴(yán)重的食品之一。其農(nóng)藥殘留檢測越來越受到人們的重視[3-6]。2008年，我國農(nóng)業(yè)部發(fā)布了標(biāo)準(zhǔn)NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氮、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。此標(biāo)準(zhǔn)前處理方法簡單、快捷和經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，適用于基層檢測單位推廣使用，但存在凈化過程中氮吹溫度高，存在過程難控制，敵敵畏、甲拌磷等易揮發(fā)農(nóng)藥回收率低的問題[7]。同時此標(biāo)準(zhǔn)中需將待測樣用雙自動進(jìn)樣器同時注入氣相色譜儀的兩個進(jìn)樣口，農(nóng)藥組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離，火焰光度檢測器(FPD磷濾光片)檢測。此方法對氣相色譜的要求高，需要雙柱氣相色譜設(shè)備[8]，且54種農(nóng)藥需分5組分別進(jìn)行檢測，大多數(shù)基層檢測部門不具有此條件。本研究嘗試通過改變前處理中的凈化條件以提高敵敵畏、甲拌磷等易揮發(fā)物質(zhì)的回收率，通過改變該方法的氣相色譜分析條件，達(dá)到單柱法同時檢測蔬菜中11種常用有機(jī)磷農(nóng)藥的目的，并利用該方法對各種蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測，以分析本檢測條件與NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氮、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》前處理結(jié)合檢測的基質(zhì)適應(yīng)性。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

娃娃菜、上海青、黃瓜等13種蔬菜均購于廣州市天河區(qū)。

乙腈(色譜純)、丙酮(AR重蒸) 天津市科密歐公司；氯化鈉(AR) 上海瑞泉公司；敵敵畏(dichlorovos)、甲胺磷(methamidophos)、甲拌磷(phorate)、甲基對硫磷(methyl parathion)、樂果(dimethoate)、氧樂果(o m e t h o a t e)、內(nèi)吸磷(d e m e t o n)、久效磷(monocrotophos)、乙酰甲胺磷(acephate)、馬拉氧磷(malaoxon)、水胺硫磷(isocarbophos)標(biāo)準(zhǔn)品 農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所；馬拉氧磷質(zhì)量濃度為20μg/mL，其余均為100μg/mL。

1.2 儀器與設(shè)備

SHIMADZU GC-2014氣相色譜儀[配FPD火焰光度檢測器(磷濾光片)和AOC-20i自動進(jìn)樣器] 日本島津公司；6890N /5975氣質(zhì)連用儀(配7683B自動進(jìn)樣器)、DB-17色譜柱(30m×0.32mm，0.25μm)、DB-23色譜柱(30m×0.25mm，0.25μm) 美國Agilent公司；N-EVAP111氮吹儀 美國Organomation公司；AC-1色譜柱(30m×0.25mm，0.25μm) 澳大利亞SGE公司；MX-PSC101G1榨汁機(jī) 日本松下公司；FJ-200高速分散均質(zhì)機(jī) 上海標(biāo)本模型廠；WH-90A微型漩渦混合器 上海振榮科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 氣相色譜分析條件

1.3.1.1 11種有機(jī)磷農(nóng)藥分離色譜分析條件

進(jìn)樣口溫度：2 40℃，不分流進(jìn)樣。升溫程序：50℃以20℃/min速度升溫至120℃，再以10℃/min速度升溫至180℃后保留4min，再以10℃/min速度升溫至240℃并且保留1 m i n。檢測器溫度：2 5 0℃，進(jìn)樣量：1.00μL。載氣：氮?dú)?。柱流量?.13mL/min，總流量：10mL/min。毛細(xì)管柱：DB-17(30m×0.32mm，0.25μm)。

1.3.1.2 基質(zhì)峰影響驗(yàn)證色譜分析條件

Ⅰ：進(jìn)樣口溫度：2 3 0℃，升溫程序：5 0℃以8℃/min速度升溫至250℃，保留5min。其他同1.3.1.1節(jié)方法。

Ⅱ：進(jìn)樣口溫度：2 3 0℃，升溫程序：5 0℃以25℃/min速度升溫至125℃，再以10℃/min上升至300℃后保留10min。其他同1.3.1.1節(jié)方法。

Ⅲ：分流比：1:5 毛細(xì)管柱：AC-1(30m×0.25mm，0.25μm)其他同1.3.1.1節(jié)。

1.3.2 GC-MS分析條件

進(jìn)樣口溫度 250℃；升溫程序：50℃以20℃/min速度升溫至120℃，以10℃/min速度升溫至180℃并保留1min，再以10℃/min速度升溫至210℃并保留5min；接口溫度270℃；EI溫度 230℃；柱流量1mL/min； 不分流； 進(jìn)樣量1.00μL； 溶劑切除時間3min；SIM模式；色譜柱DB-23(30m×0.25mm，0.25μm)。

1.3.3 樣品提取[9]

準(zhǔn)確稱取粉碎的待測樣25.0g放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上塞子，劇烈振蕩1min，室溫靜置30min，使乙腈相和水相分層。

1.3.4 凈化

從具塞量筒中吸取5.00mL，放入150mL燒杯中，將燒杯放在40℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?，蒸發(fā)近干，加入1.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至10mL刻度離心管中，再用約1.5mL丙酮分3次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至2.5mL。在漩渦混合器上混勻，移入自動進(jìn)樣器樣品瓶，供色譜測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 11種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液色譜分離

將各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品分別用丙酮稀釋成10μg/mL(馬拉氧磷為2μg/mL)的單一標(biāo)準(zhǔn)液，在同一色譜分析條件下確定各自的保留時間，采用1.3.1.1節(jié)方法進(jìn)行氣相色譜分析。氣相分離效果如圖1A所示，11種有機(jī)磷農(nóng)藥能在此條件下完全分離，其中敵敵畏和甲胺磷得到了很好的分離，而在NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氮、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》中敵敵畏和甲胺磷被分在兩個組進(jìn)行測定，在同一個條件下難以分離，特別是DB-1柱對這兩種農(nóng)藥的分離效果更加不理想，本實(shí)驗(yàn)嘗試用AC-1柱將敵敵畏和甲胺磷分離(圖1B)，分離效果不理想。DB-17為中等極性柱，對有機(jī)磷農(nóng)藥的分離效果較好。而DB-1柱和AC-1柱為非極性柱，對敵敵畏和甲胺磷分離能力弱。

通過改變升溫程序，發(fā)現(xiàn)采用50℃開始升溫，升溫時間共21.5min的程序，可將溶劑以及樣品中大部分干擾物先通過色譜柱形成色譜峰，避免雜質(zhì)對樣品峰的影響。圖1A中2、5、8號峰均存在內(nèi)吸磷標(biāo)準(zhǔn)液。2、5號峰可能是治螟磷[10]和異內(nèi)吸磷[11]。治螟磷與內(nèi)吸磷有相似官能團(tuán)，內(nèi)吸磷與其異構(gòu)體異內(nèi)吸磷在一定條件下能相互轉(zhuǎn)化。本實(shí)驗(yàn)以8號峰作為內(nèi)吸磷的定量峰。

圖1 11種有機(jī)磷農(nóng)藥混合色譜分離效果圖及1柱的分離效果圖Fig.1 Gas chromatogram of 11 organophosphorus pesticides on DB-17 column and gas chromatogram of 2 organophosphorus pesticides on AC-1 column

2.2 氮吹溫度對敵敵畏、甲拌磷回收率的影響

在檢測的11種農(nóng)藥中，敵敵畏和甲拌磷是揮發(fā)性較強(qiáng)的物質(zhì)[12]。敵敵畏蒸汽壓為1.5998Pa(20℃)；甲拌磷蒸汽壓為0.112Pa(20℃)，相比之下氧樂果蒸汽壓為3.333×10-3Pa(20℃)；乙酰甲胺磷蒸汽壓為2.266×10-4Pa(24℃)。NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氮、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》使用80℃高溫下的氮吹濃縮，操作難控制，易使敵敵畏和甲拌磷揮發(fā)損失。使用較低的蒸發(fā)溫度可以減少兩者的揮發(fā)，提高回收率。另外NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氮、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》的濃縮方法為：吸取10mL乙腈溶液氮吹，濃縮至5mL。為了節(jié)約時間，降低成本，可將濃縮用量減半。以西紅柿作為基質(zhì)，10mL乙腈溶液80℃氮吹后加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)液定容至5mL溶液作為對照，對80、60、40℃條件下氮吹進(jìn)回收率的對比。如表1所示，隨著氮吹溫度的降低，敵敵畏和甲拌磷的回收率明顯提高，但氮吹時間較長。為了降低氮吹過程中溫度對回收率的影響，使用40℃氮吹，同時濃縮用量減半。以下實(shí)驗(yàn)均使用此改進(jìn)的前處理方法。

2.3 不同基質(zhì)對檢測效果的影響

不同蔬菜含有的成分可能會在氣相分析時產(chǎn)生背景峰，從而對樣品峰形成干擾，因此，針對不同蔬菜進(jìn)行個別分析，了解本方法的適用范圍。本實(shí)驗(yàn)選取了黃瓜、青椒、蘿卜、茄子、苦瓜、娃娃菜、上海青、韭菜、胡蘿卜、西紅柿、生姜、包菜、生菜13種常見蔬菜進(jìn)行檢測。大部分蔬菜的背景峰都出現(xiàn)在升溫程序的初始階段，不影響11種農(nóng)藥殘留的檢測，特別的如生姜、茄子和青椒，在此條件下沒有任何雜峰。

通過多次檢測發(fā)現(xiàn)甘藍(lán)中存在影響乙酰甲胺磷的雜峰(圖2)，通過兩種不同的升溫程序方法(1.3.1.2節(jié) A和B)對甘藍(lán)基質(zhì)和乙酰甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對比。圖3A～3D，通過氣相色譜檢測發(fā)現(xiàn)此峰與乙酰甲胺磷峰的保留時間仍然一致。為了避免假陽性結(jié)果的出現(xiàn)，使用雙柱法和GC-MS的方法進(jìn)行驗(yàn)證，使用AC-1柱和1.3.1.2節(jié)Ⅲ方法未出現(xiàn)干擾乙酰甲胺磷的雜峰(圖3E、3F)。用GC-MS做進(jìn)一步驗(yàn)證，選擇乙酰甲胺磷的特征離子(m/z94、136、42)，對甘藍(lán)樣品進(jìn)行SIM模式檢測，以檢出物中碎片離子的種類和豐度比作為依據(jù)。未發(fā)現(xiàn)存在與乙酰甲胺磷特征離子匹配度高的離子。因此判斷此干擾峰為基質(zhì)峰。本檢測結(jié)果與吳巖等[13]的報道一致。

表1 氮吹溫度對敵敵畏、甲拌磷回收率的影響Table 1 Effect of N2 temperature on recovery rates of dichlorovos and phorate

圖2 3種蔬菜基質(zhì)對有機(jī)磷農(nóng)藥檢出的影響Fig. 2 Effect of vegetable matrix on the detection of organophosphorus pesticides

圖3 甘藍(lán)基質(zhì)對乙酰甲胺磷檢出影響的色譜圖Fig.3 Effect of cabbage matrix on the detection of acephate

此外通過多次檢測不同地點(diǎn)采樣的上海青和娃娃菜樣品，發(fā)現(xiàn)上海青和娃娃菜色譜圖中均在甲胺磷出峰處出現(xiàn)雜峰，疑似為樣品基質(zhì)峰。通過在基質(zhì)中加入混標(biāo)進(jìn)行檢測以判斷基質(zhì)對11種農(nóng)藥檢測的影響，結(jié)果見圖2。將處理娃娃菜和上海青樣品通過GC-MS方法進(jìn)行驗(yàn)證(方法同甘藍(lán)的GC-MS檢測)，均未出現(xiàn)與甲胺磷的特征離子匹配度高的離子。

韭菜基質(zhì)有強(qiáng)烈的干擾，嚴(yán)重影響農(nóng)藥的檢出，結(jié)果見圖4?？赡苁且?yàn)榫虏酥泻写罅康暮孜镔|(zhì)，而FPD檢測器對含硫磷物質(zhì)極其靈敏[8]，易將此類物質(zhì)檢測出。

表3 11種有機(jī)磷農(nóng)藥的加標(biāo)回收率及精密度實(shí)驗(yàn)Table 3 Recovery rates and relative standard deviations (RSD) of 11 organophosphorus pesticides

圖4 韭菜基質(zhì)的色譜圖Fig.4 Gas chromatogram of garlic chive matrix

2.4 線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和保留時間

表2 11種有機(jī)磷農(nóng)藥的保留時間、檢出限、線性范圍及相關(guān)系數(shù)Table 2 Retention time, detection limits, linear ranges and correlation coefficients of 11 organophosphorus pesticides

根據(jù)不同農(nóng)藥在同一色譜條件下響應(yīng)值不同，準(zhǔn)確吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，通過峰面積定量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程及相關(guān)系數(shù)。同時按信噪比(RSN)=3計(jì)算檢出限，得到的回歸方程等見表2。由表2可知，11種農(nóng)藥在采用本方法進(jìn)行測定時，其線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均＞99.9%，其檢出限范圍為0.005～0.060mg/kg，符合農(nóng)藥殘留限量檢測要求。

2.5 回收率和精密度實(shí)驗(yàn)

分別將農(nóng)藥添加水平為1.0、0.5、0.1mg/kg的黃瓜、西紅柿、生姜空白蔬菜進(jìn)行加標(biāo)回收率的測定。每個質(zhì)量濃度做3個平行樣，每個樣在相同的條件下連續(xù)測定5次，計(jì)算精密度。從表3可知，加標(biāo)回收率范圍為回收率為71.2%～117.9%，RSD為2.1%～11.2%。符合農(nóng)藥檢測方法要求[14]。

3 結(jié) 論

3.1 本方法同時測定了蔬菜中敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等11種有機(jī)磷農(nóng)藥。使用毛細(xì)管DB-17毛細(xì)管柱可以將11種農(nóng)藥分離，特別是能很好的分離在非極性柱內(nèi)難以分離的敵敵畏和甲胺磷。FPD檢測器對于含磷物質(zhì)靈敏度高，方法檢出限低。樣品前處理方法簡單，且僅使用單柱，設(shè)備要求簡單，節(jié)約時間和檢測成本。適合于廣大基層單位使用。此外，本方法適合于大部分的蔬菜的11種農(nóng)藥同時檢出，但是由于FPD檢測器對于硫磷元素的高靈敏性，一些富含硫磷物質(zhì)的蔬菜不適合此方法。此外，本方法在檢測甘藍(lán)等樣品時會有基質(zhì)影響，此時可通過雙柱法和GC-MS定性，以避免假陽性結(jié)果。

3.2 本方法檢測的11種農(nóng)藥中包括兩種NY/T761中沒有涉及的農(nóng)藥——馬拉氧磷和內(nèi)吸磷。馬拉氧磷是馬拉硫磷的氧化產(chǎn)物，是一種毒性相對不高(大白鼠口服急性LD50為87～90mg/kg)而藥效較優(yōu)的品種，內(nèi)吸磷是一種禁用高毒農(nóng)藥(大白鼠口服急性LD50為30mg/kg)[12]。此外我國在近年眾多有關(guān)文獻(xiàn)記錄中，僅有一篇關(guān)于馬拉氧磷在水中的檢測[15]。本方法用于檢測蔬菜中馬拉氧磷，為今后的相關(guān)檢測工作提供一定的依據(jù)。

3.3 本方法由于前處理簡單，省去凈化除色素等雜質(zhì)的步驟，因此待測樣品中含有色素、脂類等成分，易堵塞色譜柱和污染檢測器，因此在進(jìn)行大批量檢測時，儀器和色譜柱的日常維護(hù)則尤為重要，以免影響檢測的準(zhǔn)確度和精密度。

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Determination of 11 Organophosphorus Pesticide Residues in Vegetables by Gas Chromatography and Its Effect on Matrix

WU Hui，ZHU Zhen，F(xiàn)ENG Hua-liang，LI Xiao-feng*
(College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

In order to establish a gas chromatography method for 11 kinds of pesticide residues in vegetables, the pre-treatment method for vegetables according to the standard of NY/T 761－2008 entitleetermination of organic phosphorus, organic nitrogen, pyrethroid and carbamate pesticide residues in fruits and vegetablwas modified. Meanwhile, the effect of vegetable matrix on determination efficiency of pesticide residues was explored. During the determination of pesticide residues, DB-17 capillary separation column and flame photometric detector (FPD) were used. The results indicated that 11 organophosphorus pesticide residues could be effectively separated. The recovery rates of 11 pesticides in cucumber, tomato and ginger with three spiked levels were in the range of 71.2%－117.9%. The relative standard deviation (RSD) was in the range of 2.1% to 11.2%.The detection limit of this method was 0.005－0.060 mg/kg for DB-17 column, and the retention time was 6.396－19.400 min.The calibration curves revealed a good linear relationship with correlation coefficients of more than 0.999. Under the heating at 40 ℃ by N2, the recovery rates of dichlorovos and phorate could be enhanced up to 95.00%－103.3%, respectively. A small amount of impure peaks in cabbage, baby vegetables and Shanghai green, and a large number of matrix peaks in garlic chive could interfere with the detection of pesticide residues.

gas chromatography；organophosphorus pesticide residues；vegetable；matrix

O657.7；TS207.5

A

1002-6630(2011)06-0198-06

2010-05-13

教育部“新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃”項(xiàng)目(NCET-060746)；教育部高校博士點(diǎn)基金項(xiàng)目(200805611022)；華南理工大學(xué)“SRP”項(xiàng)目(Y1090250)

吳暉(1967—)，男，教授，博士，研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量與安全。E-mail：fehwu@scut.edu.cn

*通信作者：李曉鳳(1977—)，女，講師，博士，研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量與安全。E-mail：xflibio@scut.edu.cn