喻春明 ,張彥紅 ,朱愛國(guó) ,王延周 ,朱四元 ,唐守偉 ,熊和平
(1中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所,湖南長(zhǎng)沙410006;2天津市園林局,天津南開300140)
苧麻(Boehmeria nivea L.)屬蕁麻科(Urticaceae)苧麻屬(Boehmeria)宿根性多年生草本植物,原產(chǎn)于我國(guó),是我國(guó)重要的纖維作物,自古以來(lái)我國(guó)人民的主要衣著原料,也是我國(guó)目前僅次于棉花的重要紡織纖維。苧麻纖維結(jié)構(gòu)獨(dú)特,纖維素分子之間主要依靠范德華力和氫鍵相互連接,形成兩種凝集狀態(tài),即結(jié)晶態(tài)與非晶態(tài)[1],目前習(xí)慣上把麻纖維中大分子有規(guī)律地整齊排列狀態(tài)稱為結(jié)晶態(tài)[2-3],麻纖維呈現(xiàn)結(jié)晶態(tài)的區(qū)域叫結(jié)晶區(qū);把纖維素大分子不呈結(jié)晶態(tài)那樣有規(guī)律整齊排列的各種凝集態(tài)稱為非晶態(tài)(或無(wú)定型態(tài)),非晶態(tài)形成的區(qū)域叫非結(jié)晶區(qū)(或無(wú)定型區(qū))。
結(jié)晶度最基本定義為結(jié)晶區(qū)占纖維素整體的百分率[4],由于應(yīng)用X射線衍射法來(lái)測(cè)定結(jié)晶度被公認(rèn)為是具有明確意義的最為廣泛的方法之一,所以結(jié)晶度也可以定義為:結(jié)晶區(qū)的衍射強(qiáng)度與總衍射強(qiáng)度之比[5]。
苧麻纖維結(jié)晶度是苧麻最重要的品質(zhì)指標(biāo)之一,它直接影響纖維的紡織性能和產(chǎn)品的衣著性能。隨著纖維結(jié)晶度的增高,纖維的擴(kuò)張強(qiáng)度,硬度,比重及尺寸穩(wěn)定性等均隨之增加,染料吸著度,潤(rùn)脹度,柔軟性等均隨之減少[6]。苧麻織品貼身穿著的刺癢感就與其原料纖維高結(jié)晶度有很大關(guān)系。
苧麻本身基因型遺傳因素和生長(zhǎng)環(huán)境條件因素均影響纖維結(jié)晶度。冷鵑等根據(jù)對(duì)已有研究材料的統(tǒng)計(jì)及分析,得出不同生態(tài)條件對(duì)苧麻纖維結(jié)晶度有較大的影響;不同品種纖維結(jié)晶度差異較大[6],趙文榜[7]1985年對(duì)“蘆竹青”,“黑皮蔸”,“黃殼早”的纖維進(jìn)行測(cè)定,得出纖維素結(jié)晶度以“蘆竹青”較高,“黃殼早”次之,“黑皮蔸”較低;非晶區(qū)取向因素以“蘆竹青”較低,“黑皮蔸”居中,“黃殼早”較高。鐘安華等[8]研究,隨著苧麻生育期的推遲,結(jié)晶度在不斷增大,要想獲得低結(jié)晶度的優(yōu)良品種,除了選擇優(yōu)良親本外,還要注意生育期內(nèi)適時(shí)收獲。
苧麻纖維各性狀之間有著錯(cuò)綜復(fù)雜的相關(guān)關(guān)系,這些性狀之間的互作共同影響著苧麻纖維的品質(zhì),進(jìn)而影響到纖維的可紡性能以及織物的穿著性能。許多工作者已經(jīng)進(jìn)行了性狀之間相關(guān)性多方面研究并且取得了相應(yīng)結(jié)果。朱愛國(guó)[9]對(duì)苧麻主要品質(zhì)性狀相關(guān)分析研究表明,苧麻纖維直徑與斷裂強(qiáng)力呈極顯著正相關(guān),即纖維越細(xì),截面積越小,斷裂強(qiáng)力也越小,并建立了回歸方程y=1.887+1.756 x。崔國(guó)賢等[10]不同苧麻品種理化性能相關(guān)性研究表明,各品種間的纖維細(xì)度除與株高、分株力相關(guān)性不顯著外,與其他性狀之間均存在著復(fù)雜的相關(guān)關(guān)系。具體相關(guān)性為單株原麻干重與纖維支數(shù)極顯著負(fù)相關(guān)(r=0.3023**),纖維支數(shù)與斷裂強(qiáng)力極顯著負(fù)相關(guān)(r=0.5416**),與斷裂伸長(zhǎng)極顯著負(fù)相關(guān)(r=-0.4202**),與斷裂伸長(zhǎng)率極顯著負(fù)相關(guān)(r=0.4287**),與斷裂功極顯著負(fù)相關(guān)(r=0.4848**),與斷裂時(shí)間極顯著負(fù)相關(guān)(r=0.4298**)。
肖愛平[11]研究表明纖維直徑與纖維細(xì)度呈極顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系,回歸方程為y=293+991869/x2。鄭長(zhǎng)清等[12]研究得到纖維細(xì)度與含膠量,以及單纖維斷裂強(qiáng)力與含膠量之間存在著線性關(guān)系,并建立了線性回歸方程:y=2.7602+2.8691x,y=34.5486-0.1404x。
了解苧麻纖維的結(jié)晶度,通過(guò)遺傳改良途徑,選育出低結(jié)晶度的品種,對(duì)改善苧麻纖維紡織性能和產(chǎn)品質(zhì)量有重大意義。
本文主要對(duì)苧麻精干麻及原麻相對(duì)結(jié)晶度進(jìn)行了研究,分析不同品種間和季別間結(jié)晶度的差異,原麻與精干麻之間結(jié)晶度的相關(guān)性,不同收獲期和不同部位結(jié)晶度的差異及苧麻纖維結(jié)晶度與主要品質(zhì)性狀間的相關(guān)性。
根據(jù)纖維細(xì)度的高、中、低,從國(guó)家種質(zhì)長(zhǎng)沙苧麻圃選取來(lái)自全國(guó)不同的生態(tài)區(qū)域的55個(gè)苧麻品種(表1),并分別在工藝成熟期(麻莖稈長(zhǎng)到一定時(shí)期,生長(zhǎng)停止,表皮木栓化,麻莖從下至上逐漸出現(xiàn)黑褐色,也稱黑腳或黑稈,這時(shí)麻株纖維含量最高,纖維成熟度高,剝制容易)收獲了2005年三麻,2006年頭麻、二麻、三麻、2007年頭麻、二麻。
精干麻樣品:每季麻中的55個(gè)品種取中部韌皮進(jìn)行化學(xué)脫膠,將脫膠后的樣品晾干,一半纖維梳理好,扎束備用。另一半用剪刀剪成粉末狀,包好待用。
苧麻不同收獲期、不同部位纖維結(jié)晶度試驗(yàn)材料選用品種中苧一號(hào)、圓葉青和NC01。采用固定采樣方法,將試驗(yàn)期間所要取樣點(diǎn)固定下來(lái),保證以株高和密度為背景一致,在工藝成熟期前后一段時(shí)間內(nèi)對(duì)供試3個(gè)品種分4次收獲,即在1/3黑桿前5~7 d、1/3黑桿期、1/2黑桿期和2/3黑桿期,因季別的不同取樣間隔期為5~7 d。因每個(gè)品種根據(jù)生長(zhǎng)狀況取樣次數(shù)不盡相同,每次取樣割取5蔸樣本,每蔸8株以上,確保頭麻、二麻、三麻取樣于同一固定樣蔸,使株高和密度差異不顯著。
使用D8 ADVANCE X射線衍射儀,德國(guó)布魯克AXS有限公司OFDA纖維細(xì)度儀、LLY-06A型電子單纖維強(qiáng)力儀、FA1004N電子天平;NaOH、H2SO4、Na2SiO4、肥皂、三聚磷酸鈉和乳化油。
測(cè)試條件:鎳片濾片單色化的Cu-Kα射線,掃描速度1°min-1,所用的管電壓為40 kV,管電流為40 mA,2θ范圍是5°~40°,對(duì)樣品進(jìn)行衍射掃描。
將苧麻樣品粉末(原麻稱取0.2 g,精干麻稱取0.1 g)裝入衍射槽中,然后根據(jù)測(cè)試條件對(duì)樣品進(jìn)行掃描,獲得衍射強(qiáng)度曲線。
纖維是一種兩相材料,部分纖維素大分子呈現(xiàn)結(jié)晶態(tài),所以苧麻纖維X射線衍射曲線中的某些結(jié)晶衍射峰由于彌散往往會(huì)部分的重疊在一起,而且結(jié)晶峰與非晶峰一般是大部分重疊,因此在計(jì)算結(jié)晶度時(shí),關(guān)鍵是如何把X射線衍射強(qiáng)度曲線準(zhǔn)確的分解為結(jié)晶部分與非結(jié)晶部分。計(jì)算結(jié)晶度的方法采用計(jì)算機(jī)分峰方法[13],即面積法計(jì)算結(jié)晶度與分峰法計(jì)算結(jié)晶度。分峰法首先要對(duì)衍射圖譜進(jìn)行分峰處理,借著計(jì)算各個(gè)峰下的面積,然后以總的峰面積除以總衍射面積而計(jì)算出結(jié)晶度[5,14-15]。本試驗(yàn)采用的方法是根據(jù)衍射強(qiáng)度曲線中有關(guān)面積的比例計(jì)算出結(jié)晶度。具體測(cè)定方法如下:
將苧麻精干麻纖維制成粉末狀,掃描收集X射線衍射曲線,經(jīng)過(guò)各種修正后的強(qiáng)度曲線如圖1所示,將曲線的兩端與2θ為32°附近的最小值3點(diǎn)連接成平滑曲線即作為分界線。若衍射曲線下的總面積為I,衍射曲線與分界線之間的面積為Ic,則該樣品的結(jié)晶度為:
用Jade5.0軟件打開X射線衍射圖譜,對(duì)原始圖譜進(jìn)行平滑曲線,然后應(yīng)用該軟件劃分出結(jié)晶區(qū)與非晶區(qū),計(jì)算并記錄晶區(qū)與非晶區(qū)的面積。根據(jù)公式計(jì)算纖維結(jié)晶度。
圖1 苧麻精干麻衍射強(qiáng)度曲線及結(jié)晶度計(jì)算方法Fig.1 Diffraction intensity curve of degummed ramie fiber and the calculation of crystallinity
按標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1538-2007“苧麻纖維細(xì)度快速測(cè)定方法”,其他品質(zhì)指標(biāo)的測(cè)定按GB/T7699-1999的檢測(cè)方法。
用SAS軟件處理和分析數(shù)據(jù)。
2.1.1 不同品種間纖維結(jié)晶度的差異 計(jì)算參試品種(表1)對(duì)應(yīng)的6季麻的纖維結(jié)晶度,取其平均值進(jìn)行比較分析。
從表1中可以看出,不同品種、同一品種的不同季別,苧麻纖維的結(jié)晶度有一定的差異。苧麻纖維結(jié)晶度值最大的為2007年二麻的洞口青麻,其值為74.28%;纖維結(jié)晶度值最小的為2006年頭麻的龍南蔸麻,其值為63.17%。
從圖2中可以看出,參試品種纖維結(jié)晶度平均值變幅在69%~73%之間,變異系數(shù)為0.9769%,其中有9個(gè)品種纖維結(jié)晶度低于70%,13個(gè)品種纖維結(jié)晶度高于71%,纖維結(jié)晶度最低是32,其值為69.03%,對(duì)應(yīng)的品種為川苧二號(hào);最高是17,其值為72.31%,對(duì)應(yīng)的品種為印尼麻。由此表明,對(duì)于正常成熟的苧麻纖維,其結(jié)晶度均可達(dá)70%左右,品種間變異不大,但仍然可以據(jù)此篩選出一部分結(jié)晶度較低的品種。表2列出了55個(gè)苧麻品種中纖維結(jié)晶度具有顯著性差異的品種。
圖2 55個(gè)苧麻品種纖維結(jié)晶度平均值比較Fig.2 Means of fiber crystallinity of 55 ramie varieties
表2 苧麻不同品種間纖維結(jié)晶度的差異顯著性分析Tab.2 The analysis of significant differences of fiber crystallinity between different varieties
表1 不同苧麻品種在各個(gè)季別間的纖維結(jié)晶度Tab.1 Fiber crystallinity of different ramie varieties at different seasons
2.1.2 不同季別間纖維結(jié)晶度的比較 從表1可以看出,參試品種2006年頭麻與2007年頭麻的纖維結(jié)晶度平均值分別為:70.77%,70.69%,將其看成頭麻的兩次重復(fù),可以得出頭麻的纖維結(jié)晶度值為70.73%;2006年二麻與2007年二麻的纖維結(jié)晶度平均值分別為69.73%,70.83%,將其看成二麻的兩次重復(fù),可以得出二麻的纖維結(jié)晶度值為70.28%;2006年三麻與2005年三麻的纖維結(jié)晶度平均值分別為70.22%,71.49%,將其看成三麻的兩次重復(fù),可以得出三麻的纖維結(jié)晶度值為70.85%。各季麻結(jié)晶度值見圖3。
從圖3中可以看出,二麻結(jié)晶度最低,為70.28%;其次是頭麻,結(jié)晶度值為70.73%;最高的為三麻,結(jié)晶度值為70.85%。同一品種在不同的年份之間由于溫度、濕度、光照等環(huán)境因素的影響,纖維結(jié)晶度也不同,二麻結(jié)晶度相對(duì)較低,其次是頭麻,三麻結(jié)晶度相對(duì)較高。通過(guò)SAS軟件進(jìn)行方差分析,在顯著水平0.05下,頭麻和三麻無(wú)顯著性差異;二麻與頭麻、三麻之間有顯著性差異。
圖3 不同季別間纖維結(jié)晶度的比較Fig.3 Comparison of ramie fiber crystallinity among different seasons
2.1.3 同一季麻不同收獲時(shí)期纖維結(jié)晶度差異的分析 根據(jù)結(jié)晶度的大小來(lái)確定苧麻最佳收獲期有著很重要的意義,分析苧麻纖維工藝成熟期前后一段時(shí)期內(nèi)結(jié)晶度值的變化規(guī)律,選擇結(jié)晶度相對(duì)較低的時(shí)期對(duì)苧麻進(jìn)行收獲。在顯著水平為0.01下,對(duì)中苧一號(hào)、圓葉青和NC01的不同收獲時(shí)期分別做了方差分析,除中苧一號(hào)頭麻和圓葉青三麻外,3個(gè)品種的結(jié)晶度在1/3黑桿前與1/3黑桿后的收獲時(shí)期均有顯著性的差異。表3列出了中苧一號(hào)、圓葉青和NC01同一季麻不同收獲日期纖維結(jié)晶度。
表3 2008年不同收獲時(shí)期纖維結(jié)晶度Tab.3 Fiber crystallinity at different harvest times in 2008
2.1.4 麻株不同部位纖維結(jié)晶度的分析 由于1/2黑桿時(shí)期以后纖維結(jié)晶度值變化趨于穩(wěn)定,所以選取每季麻1/2黑桿時(shí)期收獲中苧一號(hào)、圓葉青和NC01,將收獲的樣品平均分成三部分(梢部、中部和基部),測(cè)量梢部、中部和基部的結(jié)晶度值,每個(gè)樣品重復(fù)3次(表4)。
用SAS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)供試的中苧一號(hào)、圓葉青和NC01梢部、中部與基部的結(jié)晶度分別做了方差分析,在顯著水平為0.05下,3個(gè)品種的不同部位(梢部、中部、基部)均沒有顯著性差異,由此可以看出,取不同部位苧麻纖維測(cè)定結(jié)晶度不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
表4 麻株不同部位纖維結(jié)晶度Tab.4 Fiber crystallinity at different parts of plants
本研究在對(duì)55個(gè)苧麻品種的結(jié)晶度研究的同時(shí),還對(duì)它們相應(yīng)的6季麻的纖維細(xì)度、斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率等品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定,并計(jì)算出各性狀的平均值(表5)。
苧麻纖維細(xì)度、斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率和結(jié)晶度等品質(zhì)指標(biāo)之間的相關(guān)性分析結(jié)果列于表6。從表6中可以看出,苧麻纖維結(jié)晶度與斷裂強(qiáng)力呈極顯著負(fù)相關(guān),相關(guān)系數(shù)為-0.39526**(n=55);苧麻纖維結(jié)晶度與斷裂伸長(zhǎng)率沒有顯著相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)為-0.14545(n=55);苧麻纖維結(jié)晶度與纖維細(xì)度呈顯著正相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.31363*(n=55);苧麻纖維斷裂強(qiáng)力與斷裂伸長(zhǎng)率呈極顯著正相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.52782**(n=55);苧麻纖維斷裂強(qiáng)力與纖維細(xì)度呈極顯著負(fù)相關(guān),相關(guān)系數(shù)為-0.88591**(n=55);苧麻纖維斷裂伸長(zhǎng)率與纖維細(xì)度呈極顯著負(fù)相關(guān),相關(guān)系數(shù)為-0.46394**(n=55)。
苧麻纖維結(jié)晶度與纖維斷裂強(qiáng)力的相關(guān)系數(shù)為-0.39526**(n=55),因此,苧麻纖維結(jié)晶度越高,單纖維斷裂強(qiáng)力越小。苧麻纖維斷裂強(qiáng)力與斷裂伸長(zhǎng)率呈極顯著正相關(guān),纖維承受的外力作用達(dá)到彈性極限時(shí),其增長(zhǎng)的長(zhǎng)度與原來(lái)長(zhǎng)度的百分比稱為斷裂伸長(zhǎng)率。纖維的拉伸斷裂實(shí)質(zhì)上是其拉伸區(qū)間內(nèi)最薄弱部分的所有基原纖或纖維素大分子逐漸被抽拔和拉斷,一般而言,承受拉伸力的大分子和微纖絲的根數(shù)越多,單纖維強(qiáng)力越大;同時(shí),承受拉力的大分子和微纖絲根數(shù)越多,纖維拉伸到斷裂時(shí)微纖絲移動(dòng)的距離越大,因此斷裂伸長(zhǎng)率也越大;此外,纖維在拉伸至斷裂的過(guò)程中,單纖維強(qiáng)力越大,拉伸開始到斷裂的時(shí)間越長(zhǎng),纖維素大分子移動(dòng)的距離越大,斷裂伸長(zhǎng)率越大。
表6 苧麻品質(zhì)性狀的相關(guān)性分析Tab.6 Correlation analysis of ramie fiber quality traits
本試驗(yàn)研究結(jié)果表明,苧麻種質(zhì)資源中部分品種的結(jié)晶度存在顯著差異。本試驗(yàn)根據(jù)纖維細(xì)度高、中、低選取了55份來(lái)自不同生態(tài)區(qū)域的苧麻品種,纖維細(xì)度變化范圍為1578~3340 mg-1,品種
間變異較大,且參試品種的原產(chǎn)地范圍比較廣闊,覆蓋了我國(guó)苧麻主要產(chǎn)區(qū),基本上能代表苧麻種質(zhì)資源。從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,供試的苧麻種質(zhì)資源結(jié)晶度變異幅度較小。但只要親本選擇恰當(dāng),還是可以通過(guò)遺傳改良的辦法降低苧麻纖維的結(jié)晶度。結(jié)晶度對(duì)苧麻纖維紡織性能和產(chǎn)品質(zhì)量有重要的影響,在紡織行業(yè)研究較多。但是由于實(shí)驗(yàn)條件的限制,過(guò)去農(nóng)業(yè)研究部門對(duì)苧麻結(jié)晶度的研究很少,對(duì)苧麻種質(zhì)資源的結(jié)晶度進(jìn)行系統(tǒng)研究更是未見報(bào)道。為了應(yīng)對(duì)紡織業(yè)的要求,近年來(lái)苧麻育種工作者已經(jīng)把結(jié)晶度作為重要的品質(zhì)指標(biāo)。本試驗(yàn)結(jié)果對(duì)今后苧麻育種有重要的指導(dǎo)作用。
表5 不同苧麻品種6季麻的纖維細(xì)度、斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率和結(jié)晶度的平均值Tab.5 The means of fiber fineness,fiber breaking strength,fiber breaking elongation and fiber crystallinity of different varieties at 6 harvesting seasons
隨著纖維的發(fā)育,苧麻不同發(fā)育時(shí)期纖維結(jié)晶度會(huì)有差異。中苧一號(hào)、圓葉青和NC01的頭麻、二麻、三麻1/3黑桿后收獲的結(jié)晶度與1/3黑桿前收獲的結(jié)晶度大都有極顯著差異,說(shuō)明黑桿前收獲苧麻纖維可顯著降低結(jié)晶度,但是1/3黑桿前收獲苧麻纖維會(huì)降低其纖維產(chǎn)量;1/2黑桿時(shí)期以后3個(gè)品種的結(jié)晶度值沒有極顯著性差異,結(jié)晶度值趨于穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也說(shuō)明了,苧麻生產(chǎn)上普遍采用工藝成熟標(biāo)準(zhǔn)以后收割都不會(huì)影響纖維結(jié)晶度。
苧麻不同部位(梢部、中部、基部)纖維的細(xì)度差異顯著,但結(jié)晶度沒有顯著性差異,由此可以看出,僅就結(jié)晶度而言,不同部位的苧麻纖維品質(zhì)沒有差異。
從苧麻品質(zhì)育種目標(biāo)來(lái)考慮,一般要求品種低結(jié)晶度,高纖維細(xì)度。但是,本研究結(jié)果表明,苧麻纖維結(jié)晶度與纖維細(xì)度呈顯著正相關(guān)。也就是說(shuō),纖維細(xì)度高的品種,其纖維結(jié)晶度也高。因此,在制定苧麻育種目標(biāo)時(shí),應(yīng)該針對(duì)不同產(chǎn)品的要求,設(shè)計(jì)有差異的育種目標(biāo),而不應(yīng)盲目追求高纖維細(xì)度。
供試的55個(gè)苧麻品種中部分品種的纖維結(jié)晶度具有顯著性差異,纖維結(jié)晶度平均值變幅在69%—73%之間,變異系數(shù)為0.9769%。苧麻纖維結(jié)晶度這一品質(zhì)性狀可以通過(guò)遺傳育種方法改良。
同一品種的不同季別的苧麻纖維結(jié)晶度有一定的差異。二麻結(jié)晶度最低,結(jié)晶度值為70.28%;三麻結(jié)晶度最高,其值為70.85%,頭麻和三麻無(wú)顯著性差異;二麻與頭麻、三麻之間有顯著性差異。
中苧一號(hào)、圓葉青、NC01三個(gè)品種1/3黑桿時(shí)期的纖維結(jié)晶度與1/3黑桿前的纖維結(jié)晶度有顯著性差異,1/2黑桿時(shí)期后的結(jié)晶度值沒有顯著性差異,結(jié)晶度值趨于穩(wěn)定。苧麻的工藝成熟期在1/2黑桿時(shí)期以后,收獲一般也在1/2黑桿時(shí)期以后,雖然1/3黑桿前收獲可顯著降低結(jié)晶度,但是會(huì)降低苧麻纖維產(chǎn)量。
試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明,供試的中苧一號(hào)、圓葉青、NC01三個(gè)品種不同部位(梢部、中部、基部)纖維結(jié)晶度均沒有顯著性差異。
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