第四紀(jì)沉積物ESR年代學(xué)研究進(jìn)展

劉春茹 尹功明 高 璐 韓 非 張會平

(中國地震局地質(zhì)研究所，地震動力學(xué)國家重點實驗室，北京 100029)

第四紀(jì)沉積物ESR年代學(xué)研究進(jìn)展

劉春茹 尹功明 高 璐 韓 非 張會平

(中國地震局地質(zhì)研究所，地震動力學(xué)國家重點實驗室，北京 100029)

在缺少第四紀(jì)火山活動的區(qū)域，沉積物成為第四紀(jì)地質(zhì)構(gòu)造和地貌、環(huán)境演化等方面研究的主要年代學(xué)測量對象。對于老于200ka的沉積物，電子自旋共振(ESR)是潛在的測量方法之一。ESR信號中心會在光曬退或熱事件的作用下衰減或“回零”。對于第四紀(jì)沉積物而言，在最后一次埋藏事件發(fā)生之前，只存在陽光曬退作用，因此了解各ESR信號中心的光曬退特征是準(zhǔn)確測量其年代的關(guān)鍵問題。文中簡單介紹了ESR測年方法的理論基礎(chǔ)，以及劑量率(D)和等效劑量(ED)的測量方法，總結(jié)了各ESR信號中心的光曬退特征，回顧了它們在地質(zhì)年代學(xué)中的應(yīng)用。對各信號中心的光曬退特征和應(yīng)用的對比表明，石英Ti心ESR信號比較適合第四紀(jì)沉積物年代學(xué)測量，是第四紀(jì)沉積物年代學(xué)研究的又一有效手段。

第四紀(jì) 沉積物 ESR年代學(xué) Ti心

0 引言

第四紀(jì)沉積物是指第四紀(jì)時期因地質(zhì)作用所沉積的物質(zhì)。在缺少第四紀(jì)火山活動的區(qū)域，沉積物成為第四紀(jì)地質(zhì)構(gòu)造和地貌、環(huán)境演化等方面研究的主要年代學(xué)測量對象(尹功明等，2005)。目前，對于距今200ka以來的沉積物，主要采用14C和釋光測年法;對于老于200ka的沉積物，主要采用電子自旋共振(Electron Spin Resonance，簡稱ESR)和宇宙成因核素法來獲得其埋藏年齡。

自Ikeya(1975)對日本Akiyoshi洞進(jìn)行ESR測定碳酸鹽獲得成功后，ESR測年法蓬勃發(fā)展。其測年對象為鹽類、斷層物質(zhì)、含石英的沉積物，測年范圍可覆蓋距今2.5Ma年以來(Rink et al.，2007)的整個第四紀(jì)時期。目前ESR測年技術(shù)最成功的對象為牙齒和碳酸鹽等鹽類物質(zhì)，解決了一系列重要考古地點和地質(zhì)事件的年齡問題(Rink，1997)。從20世紀(jì)80年代開始，有學(xué)者不斷地對ESR測定沉積物進(jìn)行嘗試(如Tanaka et al.，1985;Huang et al.，1988;Beerten et al.，2003，2006;劉春茹等，2009;Liu et al.，2010)，現(xiàn)已取得了較大的進(jìn)展。本文將對目前 ESR測年法的研究進(jìn)展及應(yīng)用進(jìn)行回顧和總結(jié)，簡單介紹ESR測年方法的理論基礎(chǔ)和測量方法。通過對已有方法和應(yīng)用研究的比對，總結(jié)并發(fā)現(xiàn)最適合第四紀(jì)沉積物年代學(xué)測量的ESR信號。

1 ESR理論基礎(chǔ)和測量

第四紀(jì)沉積物ESR法的主要測年礦物為石英，石英顆粒在沉積環(huán)境中普遍存在的U，Th，K等放射性元素的電離輻射作用下，會產(chǎn)生不同類型的順磁中心，隨著埋藏時間的積累，順磁中心的數(shù)量會不斷增加。石英顆粒中的順磁中心在外加直流磁場的作用下，會產(chǎn)生能級分裂，當(dāng)滿足共振條件時，處在上下兩能級的電子發(fā)生受激越遷，其結(jié)果是有一部分低能級的電子吸收電磁波能量越遷到高能級中，即產(chǎn)生電子順磁共振現(xiàn)象(實驗室測量的ESR信號)。實驗?zāi)M、理論推測和實際測量結(jié)果表明，如果采用適當(dāng)?shù)氖SR信號中心和測量參數(shù)，ESR法可以測定含石英沉積物的最后一次曝光年齡，即可以測定最后一次埋藏事件以來的時間——埋藏年齡。

ESR測量主要涉及兩部分:劑量率(Dose rate(D)，單位:Gy/ka)和等效劑量(Equivalent Dose(ED)，單位:Gy)。如果能夠準(zhǔn)確測量樣品自某一地質(zhì)事件以來所接受的等效劑量及其接受周圍環(huán)境電離輻射產(chǎn)生的劑量率，根據(jù)年齡公式即可獲得樣品自某一地質(zhì)事件以來的埋藏年齡。

劑量率(D)又稱為環(huán)境劑量，是指待測礦物單位時間所接受的來自周圍環(huán)境放射性元素衰變所產(chǎn)生的輻射劑量。沉積物中石英礦物顆粒所接受的環(huán)境輻射主要來源于沉積物所含U、Th和K等放射性核素衰變產(chǎn)生的α、β和γ輻射，宇宙射線亦提供少量貢獻(xiàn)。在中緯度低海拔地區(qū)埋深1m的樣品，宇宙射線提供的年劑量率約為0.15mGy/a(Prescott et al.，1982)。其測量方式主要有2種:“就地”測量和實驗室分析測量。為了克服野外采樣點巖性、結(jié)構(gòu)不均勻、放射性鏈中氡可能的逃逸帶來的不確定性因素，最好采用“就地”測量劑量率，同時配合室內(nèi)分析法。目前可通過便攜式Gamma譜儀和埋藏劑量片2種途徑實現(xiàn)“就地”劑量率測量。Gamma譜儀在使用前需要進(jìn)行劑量標(biāo)定，埋藏劑量片常常會因各種原因丟失，而且要幾個月后重新回到原采樣點取回劑量片。因此，目前在國內(nèi)主要采用實驗室分析法，該測量方法與釋光測年技術(shù)對于D的測定(Prescott et al.，1997)基本相同，即用厚源 α-計數(shù)儀測量 U，Th含量，用火焰光度計測量K2O含量。通過稱量樣品烘干前后重量值計算含水量。

等效劑量(ED)又稱古劑量(P)，是指待測礦物中自某一地質(zhì)事件以來所累積的來自周圍環(huán)境放射性元素衰變所產(chǎn)生的總的輻射劑量。在第四紀(jì)沉積物ESR法年代學(xué)研究中，等效劑量表示了在所測事件以來石英顆粒中所累積的順磁中心數(shù)量，即在實驗室中測量所獲得的ESR信號強(qiáng)度。能否準(zhǔn)確獲得可靠ESR年齡的關(guān)鍵問題之一是等效劑量(ED)的測量，也是現(xiàn)階段ESR測年技術(shù)研究的重點和難點。其測量方法主要有附加法(Yokoyama et al.，1985)和再生法(Wintle et al.，1979;Ambrose et al.，1982)。附加法是將處理好的樣品分成多個等份，并接受不同的附加劑量照射，建立劑量響應(yīng)曲線，利用外推法，獲得原自然樣品的等效劑量;再生法是將樣品充分光曬退后，再分成多個等份并接受不同劑量輻照，建立劑量響應(yīng)曲線，利用內(nèi)插法，獲得原自然樣品的等效劑量。由于再生法需要先將樣品充分光曬退，操作較繁瑣，測試周期長，因此附加法應(yīng)用較廣泛。

2 ESR信號中心的光曬退特征

石英顆粒中可供測定的ESR信號中心有 E'、OHC、Ge、Al和Ti心。其中E'、OHC和Ge心可在常溫條件下觀測，其譜圖特征見圖1;Al和Ti心需要在低溫(液氮，約77K)條件下觀測，其譜圖特征見圖2。獲得準(zhǔn)確可靠的等效劑量的一個重要前提就是要確定待測樣品在最后一次埋藏之前其ESR信號殘留值的大小，即其ESR信號是否被完全“回零”或衰退至某一穩(wěn)定的殘留值。據(jù)研究(Toyoda et al.，2000)，石英的ESR信號受到熱事件或陽光曬退能產(chǎn)生“回零”作用，高溫(100℃以上，溫度越高“回零”所需時間越短)的熱作用可以使信號完全回零;陽光曬退時，不同ESR信號中心的“回零”程度是不一致的。對于沉積物，在沉積埋藏時，與ESR信號相關(guān)的地質(zhì)事件只有光曬退作用。因此，確定沉積物最后一次埋藏前石英ESR信號的大小成為準(zhǔn)確獲得樣品自最后一次埋藏事件以來年齡的關(guān)鍵問題。

圖1 常溫石英ESR信號譜圖Fig.1 The ESR signal observed at room temperature in the quartz sample.

圖2 低溫石英ESR信號譜圖(Tissoux et al.，2008)Fig.2 The ESR signals observed at low(liquid nitrogen)temperature in the quartz sample(After Tissoux et al.，2008).

目前已有多位學(xué)者對石英ESR信號中心的光曬退特征進(jìn)行了研究。在陽光下曬退，E'心信號不僅不會減小，反而在開始曬退的72h內(nèi)是增加的，因此多數(shù)學(xué)者認(rèn)為此信號不適用于沉積物測年(趙興田等，1991;金嗣炤等，1991;Toyoda et al.，1991;Nie，1992;Falguères et al.，1994;Toyoda et al.，2000);Ge心經(jīng)陽光照射數(shù) h 后，其信號可完全消失(Tanaka et al.，1985;Buhay et al.，1988;業(yè)渝光等，1993)，是光曬退“回零”最好的信號中心;Al心則在開始光曬退的2h內(nèi)可以下降20%，經(jīng)數(shù)十至上百h后，達(dá)到一個穩(wěn)定的殘留值(Yokoyama et al.，1985;Nie，1992;Voinchet et al.，2003)，約50% ～80%;Ti心在陽光下經(jīng)幾十 h曬退后信號可完全“回零”(Yoshida，1996;Tanaka et al.，1997;Toyoda et al.，2000;Rink et al.，2007;Gao et al.，2009)。實驗室測量現(xiàn)代海灘沙樣品的石英Ti心ESR信號為零(Gao et al.，2009)，也表明Ti心是可以良好曬退的。從各中心ESR信號光曬退特征來看，利用ESR法測量沉積物可供選擇的信號中心有Ge、Al和Ti心。

石英Ge心對光照最敏感，可在短時間陽光曬退后信號“回零”，但是對其壽命有很大爭論(Fukuchi et al.，1986;Shimokawa et al.，1987;業(yè)渝光等，1993)。由于地質(zhì)樣品中 Ge 心 ESR 信號較弱，在實驗室中很難準(zhǔn)確測量，Rink(1997)甚至認(rèn)為許多石英中沒有明顯的天然Ge心。此外，在接受6，000Gy左右的 Gamma輻照后 Ge心就趨于飽和(Rink et al.，1991;Walther et al.，1994)，這也大大限制了該信號中心的測年應(yīng)用。

石英Al心信號曾被多次應(yīng)用于ESR年代學(xué)測量，但該信號中心經(jīng)光照數(shù)十甚至數(shù)百h后仍有較大的信號殘留(Voichet et al.，2003;韓孔艷等，2007;Yin et al.，2007)，而且不同沉積環(huán)境下的信號殘留值不同，這在一定程度上影響了測年結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。Laurent等(1998)將利用石英Al心ESR信號獲得的風(fēng)成沙丘數(shù)據(jù)與熱釋光(TL)數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，在50ka以內(nèi)二者基本一致，但老于50ka的樣品，ESR年齡大于TL年齡。Brumby等(1994)、Tanaka等(1997)利用Al心測定其他地區(qū)的沉積物時，獲得的ESR年齡也比地質(zhì)上估計的年齡要老。

石英Ti心ESR信號比Ge心產(chǎn)生的信號強(qiáng)，較容易在實驗室中觀測，同時光曬退“回零”時間(數(shù)十至上百h)在地質(zhì)過程中也是可以實現(xiàn)的。因此，石英Ti心信號是可應(yīng)用于ESR年代學(xué)研究的良好信號。

3 ESR測年法在沉積物年代學(xué)測定中的應(yīng)用評述

ESR法測定第四紀(jì)沉積物年齡在第四紀(jì)、新構(gòu)造和環(huán)境變化等方面的研究中得到了廣泛應(yīng)用(Li et al.，1999;Zhou et al.，2002;張強(qiáng)等，2002;吳中海等，2003;許劉兵等，2003;Beerten et al.，2006，2007;Rink et al.，2007)。石英 Ge 心由于信號較弱、不易觀測以及測年范圍小等缺點，近年來沒有得到廣泛應(yīng)用。石英Al心信號曾被廣泛用于第四紀(jì)沉積物測年，但由于其ESR信號無法被光曬退“回零”，很難準(zhǔn)確評價其殘留信號值，往往使得所獲得的ESR年齡大于樣品的實際年齡，因此準(zhǔn)確評價Al心信號的殘留值是有待解決的關(guān)鍵問題。石英Ti心信號較短時間(數(shù)十至上百h)內(nèi)可由陽光曬退“回零”，而且信號較(Ge心)強(qiáng)，可在實驗室中準(zhǔn)確測量，因此在第四紀(jì)沉積物年代學(xué)研究中，Ti心ESR信號逐漸得到廣泛應(yīng)用(Yoshida，1996;Tanaka，et al.，1997;Toyoda et al.，2000;Beerten et al.，2006，2007;Tissoux et al.，2007;Rink et al.，2007;劉春茹等，2009;Liu et al.，2010)。

Beerten等(2006)對比了澳大利亞風(fēng)成沉積物樣品的石英Ti心ESR和OSL測量結(jié)果，發(fā)現(xiàn)對于“年輕”樣品(早更新世以來)，利用Ti-H心獲得的年齡與OSL結(jié)果相同，可利用石英Ti心ESR信號測量沉積物埋藏年齡。Beerten等(2007)利用石英單顆粒Ti心ESR法對已知年齡的水成、沙漠風(fēng)成及風(fēng)水混合成因3種沉積物年齡(100ka至2Ma)進(jìn)行測量，其ESR年齡與其已知年齡一致，這表明利用石英Ti心ESR信號進(jìn)行沉積物埋藏年齡測定具有較好的應(yīng)用前景。

Tissoux等(2007)同時利用石英Al心和Ti心ESR法對法國 Indre地區(qū) Creuse valley的河流階地樣品進(jìn)行埋藏年代測試，結(jié)果表明，石英Ti-Li心ESR信號較適合于中更新世河流階地沉積物測量。Voinchet等(2007)在法國Indre地區(qū)River Creuse流域距源頭170km處采集的現(xiàn)代河流樣品ESR測試結(jié)果顯示，石英Ti心ESR信號已完全“回零”，石英Al心ESR信號衰退至穩(wěn)定的殘留值。這表明，對于非快速沉積的樣品，可以同時采用石英Al心和Ti心ESR信號進(jìn)行測量，但使用石英Al心ESR信號時，需要將樣品中的殘留值估算出并扣除。

Rink等(2007)利用石英Ti心ESR信號對澳大利亞東南部 Bungunnia湖岸的石英砂和以色列約旦河流域Ubeidiya遺址沙層的形成時代進(jìn)行了研究，并將ESR年齡與獨(dú)立年齡進(jìn)行對比，結(jié)果表明利用石英Ti心ESR法可以獲得距今大約2.5Ma以來的水相沉積物年齡。

為了考察石英Ti心ESR法用于沉積物測年的可靠性，Liu等(2010)利用石英Ti心ESR法對中國河北省泥河灣盆地東谷坨剖面B/M界限樣品進(jìn)行了年代學(xué)測量，結(jié)果為(750±88)ka，與Wang等(2005)的古地磁結(jié)果基本一致，偏差為4%。北京東北部順義地區(qū)在第四紀(jì)時期接受了約600m厚的沉積，沉積物主要為黏土粉砂狀水相沉積。古地磁分析結(jié)果表明，該地區(qū)的鉆孔樣品在約195m處地磁極性發(fā)生反轉(zhuǎn)，確定此處為B/M界限。劉春茹等(2009)分別在該鉆孔B/M界限附近(197m)以及38m、92m和190m處共采集了4個ESR年代學(xué)樣品，利用石英Ti心進(jìn)行ESR年代學(xué)測試分析。測年結(jié)果表明，B/M界限樣品ESR年齡為(861±89)ka，與已知古地磁結(jié)果偏差為10%;38m、92m和190m處的年齡分別為(164±18)ka、(275±40)ka和(634±65)ka。測量結(jié)果表現(xiàn)為鉆孔不同深度樣品的ESR年齡隨樣品埋深逐漸增大，符合水相沉積特征，這表明石英Ti心ESR法適用于沉積物年代學(xué)研究。

綜上所述，與石英Al心ESR信號相比，石英Ti心ESR信號因其光曬退“回零”時間短，且ESR信號可以完全曬退，所以更適合于第四紀(jì)沉積物年代學(xué)研究，具有較好的應(yīng)用前景。基于石英Ti心ESR信號的年代學(xué)方法具有較好的發(fā)展前景。

4 小結(jié)

隨著ESR年代學(xué)法的進(jìn)一步發(fā)展和完善，其在第四紀(jì)沉積物年代測定方面已有越來越多的成功實例出現(xiàn)，尤其是利用石英Ti心ESR信號對第四紀(jì)沉積物年代學(xué)的研究最近幾年已取得了突破性的進(jìn)展，為第四紀(jì)沉積物年代學(xué)研究提供了又一有效的手段。

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RESEARCH ADVANCES IN ESR GEOCHRONOLOGY OF QUATERNARY DEPOSITS

LIU Chun-ru YIN Gong-ming GAO Lu HAN FeiZHANG Hui-ping
(State Key Laboratory of Earthquake Dynamics，Institute of Geology，China Earthquake Administration，Beijing 100029，China)

Because of lack of Quaternary volcano activity in China，Quaternary sediments become the main dating material in the study of geological structure，topographic feature and environment evolution，etc.ESR is a potential dating method for the sediments older than 200ka.After sunlight bleaching or heating，the quartz ESR signals，including E'- ，Ge- ，Al- ，Ti-center，can attenuate or be reset.The sediments deposited during Quaternary period only have the effect of sunlight bleaching before the last burial time.Therefore，the sunlight bleaching characteristics of ESR signal centers is one of the most important factors in ESR dating.In this study，the paper firstly makes a simple introduction on the ESR theoretical basis and the measuring process of dose rate(D)and equivalent dose(ED)，and then，reviews the sunlight bleaching characteristics and the applications in Quaternary geochronology of different ESR signal centers.The E'-center ESR signal increases with the sunlight bleaching during first 72 hours，it is not suitable for the sediment dating.Ge-center ESR signal is bleachable and can be reset after several hours sunlight bleaching，so，it is the most light sensitive signal center.However，it is very difficult to measure the Ge-center ESR signal in laboratory because it is very weak.Al-center can attenuate 20 percent after 2 hours sunlight bleaching and after tens to hundreds of hours bleaching it still maintains a stable residual signal，50-80 percent.The remnant signals are not equal under different sediment environment.We usually gain a bigger age using Al-center ESR signal for the uncertain remnant.Ti-center ESR signals can be totally bleached after tens to hundreds of hours sunlight bleaching，and this ESR signal also has enough intensity for measurements.According to the review of all the ESR signal centers'sunlight bleaching characteristics and several successful application examples，we suggest that Ti-center ESR signal is more suitable than others for the ESR dating of Quaternary sediment.

Quaternary period，sediment，ESR chronology，Ti-center

P597

A

0253-4967(2011)02-0490-09

10.3969/j.issn.0253-4967.2011.02.022

2011-04-24收稿，2011-05-10改回。

地震動力學(xué)國家重點實驗室自主研究課題(LED2009A04)和國家自然科學(xué)基金(40902051)共同資助。

劉春茹，女，1980年出生，2007年畢業(yè)于中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所，獲地球化學(xué)專業(yè)博士學(xué)位，副研究員，主要從事新構(gòu)造年代學(xué)研究，電話:010-62009077，E-mail:liuchunru 0821@126.com。