閆哲論 王 昊 李 淳

(1.大連工業(yè)大學(xué)紡織輕工學(xué)院，大連，116034; 2.大連理工大學(xué)物理與光電工程學(xué)院，大連116023)

一種用于過濾布等效孔徑測量的方法

閆哲論1王 昊2李 淳1

(1.大連工業(yè)大學(xué)紡織輕工學(xué)院，大連，116034; 2.大連理工大學(xué)物理與光電工程學(xué)院，大連116023)

利用液體壓強隨深度增加和冒泡試驗法原理，設(shè)計出一種通過穩(wěn)定冒泡現(xiàn)象測量過濾布等效孔徑的方法。此法首次將樣品垂直放置，氣體和液體被分置于樣品兩側(cè)，使樣品上液體壓強分布不同，而氣體壓強分布相同。氣體壓強將氣泡頂出液體側(cè)，氣泡冒出的數(shù)量隨液體深度的增加而減少直至消失。在樣品上測得任意6點的孔徑值，取平均值作為等效孔徑，用不確定度概念來標(biāo)定等效孔徑的散布范圍。通過測量5塊不同的樣品，計算出孔徑值的不確定度均小于3.00，驗證了本方法的可行性以及測量儀器的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。

過濾布，等效孔徑，冒泡試驗法，測量方法

過濾是從固液或固氣兩相混合物(懸浮液)中分離出固體粒子的過程，而過濾介質(zhì)則是過濾機(jī)的重要元件，常常被稱為過濾機(jī)的心臟［1］。過濾布是通過傳統(tǒng)紡織、非織造技術(shù)及現(xiàn)代復(fù)合技術(shù)等加工而成的，主要用于將兩種或兩種以上物質(zhì)進(jìn)行有效分離［2］。過濾布的孔徑是過濾布生產(chǎn)和使用過程中重要的指標(biāo)。

本文介紹一種過濾布等效孔徑的測量方法，并可用于測量其他多孔材料的孔徑。目前，對于多孔材料孔徑的測量方法主要有氣泡檢測法、汞壓入法、透過法、中流量孔徑法［3］。氣泡檢測法在多個標(biāo)準(zhǔn)中被提到，如BS 3321:1986織物的等效孔徑測量方法(氣泡壓力試驗)［4］;SAE ARP 901A:2001 冒泡實驗法［5］;ASTM E128-99(2005)實驗室用剛性多孔介質(zhì)的最大孔徑及滲透性試驗方法［6］;ISO 4003:1977可滲性燒結(jié)金屬材料氣泡試驗孔徑的測定［7］;BS 7591-4:1993材料的孔隙度和孔隙尺寸分布·第4部分:脫液評估方法［8］?，F(xiàn)有孔徑測試方法是將樣品水平放置，在測量時需要操作人員在第一個氣泡冒出試樣的瞬間停止加大氣體壓力，并記錄此瞬間的壓力值作為測量值即最大孔徑，由于操作困難，人為誤差不可避免。另外以一種沸騰現(xiàn)象時的壓力值作為沸騰孔徑［9-10］，而沸騰現(xiàn)象無法用量來描述，每個人對沸騰現(xiàn)象的判斷是不同的，故由于人為原因產(chǎn)生的誤差不可避免。

本文介紹的測量方法是將樣品垂直放置，測量穩(wěn)定冒泡點位置的深度和壓強差，測量誤差小，測量原理更科學(xué)。研制的過濾布孔徑測量儀器，針對市場常見過濾布孔徑的測量，其特點在于測量精度大大提高，由一名操作人員即可以獨立完成，操作過程簡單，節(jié)約成本。

1 孔徑測試原理及測試儀器與測量方法

1.1 冒泡孔徑測試原理

織物作為纖維集合體的常用形態(tài)，是一種典型的多孔介質(zhì)材料。紗線是一種柔性體，在織物中紗線與紗線之間會產(chǎn)生擠壓和變形，所以織物內(nèi)部的孔隙大多不是直通的，而是一種曲折的通道。另外織物內(nèi)部孔隙的截面形狀也是不規(guī)則的。為了研究這種不規(guī)則的織物孔徑，在此做以下假設(shè):

(1)將織物的多孔結(jié)構(gòu)模擬為許多平行的毛細(xì)管集聚體［11］。

(2)把織物孔隙的截面假設(shè)成規(guī)則的圓形截面。

普通形式的拉普拉斯定律指出［12］:界面上某點兩側(cè)的壓強差Δp等于此界面的張力與該點總曲率的乘積。此公式表達(dá)為:

式中:R1、R2——曲面上給定點的兩個曲率半徑;

γ——液體表面張力。

如圖1所示，將過濾布一個空隙假設(shè)為一個截面為圓形的毛細(xì)管，那么此時

將式(2)和(3)代入式(1)得:

式中:Pg——孔隙處氣體的壓力;

Pl——孔隙處液體的壓力;

θ——液體于孔壁的接觸角;

r——孔的半徑;

D——孔的直徑。

圖1 過濾布空隙截面示意圖

根據(jù)由Zisman給出的經(jīng)驗判據(jù):一個給定的固態(tài)物質(zhì)由臨界張力γc表示，任何液體在界面張力小于臨界張力時將完全鋪展在一個固體上［12］。選用異丙醇作為試驗液體，其表面張力為21.345×10－3N/m2(20℃)。只要被測濾材的表面張力大于此溫度下異丙醇的表面張力，那么就可以判據(jù)濾材與試液完全浸潤，其接觸角θ=0°，則cosθ=1，那么式(4)可寫為:

根據(jù)液體壓強隨著液體深度的增加而增大的原理，將被測布樣與地平面垂直放置，氣體和液體被分置于樣品兩側(cè)，使樣品上液體壓強分布不同，而氣體的壓強分布相同，氣體壓強將氣泡頂出液體測。在同一氣體壓強的情況下，布樣空隙的毛細(xì)管中形成的半月面氣－液內(nèi)外壓力差是不同的，氣泡冒出的數(shù)量隨液體深度的增加而減少直至消失。根據(jù)液體壓強公式Pl=ρlgh，可得到最終的測量公式為:

式中:g——重力加速度。

1.2 孔徑測試儀的研制及操作方法

利用毛細(xì)效應(yīng)的原理設(shè)計了過濾布孔徑測試儀，如圖2所示。測量裝置的氣源由微型空氣壓縮機(jī)12提供，氣源進(jìn)入儲氣罐13得到穩(wěn)壓后，通過調(diào)節(jié)旋擰閥11進(jìn)入測量盒的進(jìn)氣量，多余的氣體由放氣閥14放出。通過2個不同量程且不同精度等級的壓力表讀出測量點的壓力值，即Δp。此壓差在液體箱2、氣體箱1和待測濾材3中產(chǎn)生。通過觀察窗4觀察測量點，并用深度刻度尺5記錄測量點的液體深度。

圖2 孔徑測試儀的組成

在操作時首先將壓力表6、7調(diào)零，將待測濾材3安放在氣體箱1與液體箱2中間的待測濾材安放區(qū)，將一定體積的異丙醇液體從氣體逸出與液體注入部8注入測量盒，然后檢查安全閥9、10和旋擰閥11，并將此三個閥門關(guān)閉。設(shè)定好放氣閥14的出氣量后，打開微型空氣壓縮機(jī)12的開關(guān)，等待儲氣罐中的氣體達(dá)到穩(wěn)定之后，先打開大量程壓力表7的安全閥10，再打開小量程壓力表6的安全閥9。慢慢打開旋擰閥，并從觀察窗4中觀察冒泡的現(xiàn)象，若出現(xiàn)所規(guī)定的冒泡現(xiàn)象時壓力小于閾值，那么停止調(diào)節(jié)旋擰閥，并記錄壓力表的數(shù)值和規(guī)定的冒泡點的深度值。若壓力值達(dá)到閾值時還沒有出現(xiàn)規(guī)定的冒泡現(xiàn)象，則關(guān)閉小量程壓力表6下面的安全閥9，然后調(diào)節(jié)旋擰閥，直到出現(xiàn)規(guī)定的冒泡現(xiàn)象，記錄壓力表的數(shù)值并用刻度尺5讀出規(guī)定的冒泡點的深度值，用溫度計15測試液體的溫度。最后可計算出被測濾材的孔徑。

1.3 孔徑測試儀的鼓泡現(xiàn)象及讀數(shù)方法

本儀器將被測布樣與地平面垂直放置，這樣布樣受到液體的壓力隨著液體深度的增加而增大，但氣體壓力是相同的。這就使得試樣孔隙中的壓力差是隨著深度的增加而減小的。假設(shè)試樣的空隙是均勻一致的，氣泡冒出試樣表面所需要的壓力差為x，當(dāng)試樣孔隙中壓力差大于x的位置有氣泡冒出，而壓力差小于x的位置沒有氣泡冒出。a點表示壓力差為x的位置，也就是說，a點位置上方全部的試樣表面都有氣泡冒出，而下方?jīng)]有氣泡，a點位置是測量點。通過調(diào)節(jié)氣體壓力可以使測量點a在試樣表面上下移動。但實際情況下，被測量的過濾布的孔徑并不是均勻的，在測量點a以下會有大于a點孔徑的孔中冒出氣泡。冒泡現(xiàn)象如圖3所示，測量的冒泡點位于圖3中實心氣泡點的位置。而陰影氣泡點的位置應(yīng)該被看成是一個奇點，它是由于濾布織造過程中的不勻產(chǎn)生的大孔造成的。當(dāng)濾布出現(xiàn)不勻時，由于孔徑大于正常值，所以氣泡冒出的壓差變小，因氣體壓力一定，所以會有氣泡在液體壓力值大的地方冒出來。若出現(xiàn)此情況，那么陰影氣泡點的位置應(yīng)該被看成是一個奇點，這里也可被視作最大孔徑。

圖3 冒泡現(xiàn)象

1.4 壓力表組合的原理

由上述分析可知，本儀器實際測量的是壓強差。根據(jù)理論分析，如果要滿足孔徑范圍1～100 μm的測量，需要測量的理論壓強值為85 380～853.8 Pa，則壓力表的測量范圍應(yīng)為0～100 kPa，精度等級為0.005。但這樣的壓力表價格非常昂貴，并且需要特制才能獲得。為此采用不同測量范圍和精度等級的壓力表來滿足測量要求。

表1為濾布孔徑與壓強的對應(yīng)關(guān)系。從表1可以看出，隨著孔徑的增大，每增加1 μm(即精度要求)的壓強相差值大幅度減小。為了滿足1～100 μm的測量要求，可將測量分為兩個部分:由于小于9 μm的孔徑需要測量的壓強大、精度要求低，因此用一只測量范圍為0～100 kPa，精度等級為0.5的壓力表來測量;大于等于9 μm的孔徑需要測量的壓強小、精度要求高，則用測量范圍為0～10 kPa，精度等級為0.05的壓力表測量。

表1 孔徑與壓強值對應(yīng)關(guān)系表

本儀器壓力表的選擇方法為:用較大量程、較低精度等級的壓力表測量較小的孔徑，用較小量程、較高精度等級的壓力表測量較大的孔徑，即組合使用兩只或多只壓力表來替代價格昂貴的大量程高精度等級的壓力表，滿足了本試驗的要求。

2 結(jié)果與討論

采用本儀器測量時，在過濾布樣品上隨機(jī)取6個點，將這6點的平均值作為孔徑值，并用不確定度來評定被測量值所處的量值散布范圍。本試驗的測量結(jié)果采用擴(kuò)展不確定度U表示方法中的A類分量來表示，即重復(fù)測量時用統(tǒng)計方法計算的分量。其計算方法為:

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，JJF1059—1999［13］和 GUM［14］(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement)有關(guān)規(guī)定，這里的U是概率約等于0.95的擴(kuò)展不確定度，即P=0.95的因子t由式(9)算出更為方便。

式中v=n－1，稱為自由度。t因子的值見表2。

表3中測量的樣品是市場常用的機(jī)織過濾布(由大連華隆濾布有限公司提供)。從測量結(jié)果可以看出，5組測量結(jié)果中不確定度的數(shù)值均小于3.00。存在不確定度的原因有兩個:一是由于儀器本身的未定系統(tǒng)誤差分量和隨機(jī)誤差分量聯(lián)合分布范圍所產(chǎn)生的不確定度;二是由于測量樣品本身是不均勻的柔性體，其孔徑也是不均勻的。不確定度小于3.00驗證了本方法測量結(jié)果穩(wěn)定且重復(fù)性好。

從表3中還可以看出，同一塊樣品中6個點孔徑值是不相等的。若被測樣品的孔徑是均勻且相等的，根據(jù)上述原理及公式，樣品中任何一個點算出的孔徑值是唯一的。但作為機(jī)織物的過濾布，其生產(chǎn)工藝無法保證織物的孔徑均勻且唯一。

表2 計算A類不確定度的t因子表

表3 測量結(jié)果

本文介紹的過濾布孔徑測量方法和儀器也可用于其他濾材的孔徑測量。在對過濾布的應(yīng)用和選擇中，通常用過濾精度的概念來衡量過濾布的過濾性能，但孔徑并不等于過濾精度［15］。今后應(yīng)該通過大量的科學(xué)試驗，將采用不同織造工藝生產(chǎn)的過濾布的過濾精度與本文中儀器所測的過濾布等效孔徑相關(guān)聯(lián)。如果可以做到測量出等效孔徑后即可得到過濾精度，那么本儀器的測量既可指導(dǎo)過濾布的工藝設(shè)計，又可指導(dǎo)過濾布的應(yīng)用選型，這樣就可以節(jié)約成本，提高效率。

3 結(jié)語

本文所述的過濾布孔徑測量方法是:用氣泡冒出的數(shù)量隨液體深度增加而減少直至消失的現(xiàn)象來確定測量點。這種現(xiàn)象得到的測量點處具有穩(wěn)定的壓強值，用這樣的測量點來代替用出現(xiàn)在瞬間的第一個冒泡點作為測量點，也代替了不同操作員有不同判定的沸騰冒泡現(xiàn)象的測量點。利用這種方法在樣品上任意測得若干點的孔徑，將若干點的平均值作為等效孔徑，并用不確定度的概念來標(biāo)定等效孔徑的散布范圍。本研究通過測量不同樣品，計算出孔徑值的不確定度均小于3.00，從而驗證了本方法的可行性以及測量儀器的穩(wěn)定性和可重復(fù)性，說明本文所述的孔徑測量方法可行。本儀器操作簡便，只需一名操作人員即可完成試驗;儀器結(jié)構(gòu)簡單，制造加工容易，適合批量生產(chǎn)。

希望本文介紹的過濾布孔徑測量方法和儀器可用于過濾布生產(chǎn)和應(yīng)用廠家，并對過濾布的生產(chǎn)及其應(yīng)用選型有一定的幫助。

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A novel method to measure the equivalent pore size of filter fabric

Yan Zhelun1，Wang Hao2，Li Chun1
(1.School of Textile and Light Industry，Dalian Polytechnic University; 2.School of Physics and Optoelectronic Engineering，Dalian University of Technology)

In this paper，a novel measurement method is given based on a principle that liquid pressure increases with the increment of liquid depth.The method can be used to measure the pore size of filter fabric through a stable bubbling phenomenon.The sample is placed vertically for the first time，and liquid and gas are separated by the sample.Meanwhile，the distribution of liquid pressure on the sample is different，but the distribution of gas pressure is the same.The bubbles are pushed into liquid by gas pressure and the number of the bubbles decreases and even disappears with increment of liquid depth.The diameters of 6 pores are measured by this method，and then the mean value of the pore size is regarded as equivalent pore size of the sample.Scatter range of measurement value is evaluated by uncertainty.5 different filter fabrics are measured，and the uncertainty values are less than 3.00.It is validated that the method for the measurement of pore size is stable and reproductive.

filter fabric，equivalent pore size，bubble test method，measurement methed

TS103.6

A

1004－7093(2011)06－0043－05

2010－10－25

閆哲論，男，1985年生，在讀碩士研究生。主要從事過濾布、土工布的研究。