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      水體中多環(huán)芳烴的前處理技術(shù)

      2011-12-20 03:49:24田瑩
      城市建設(shè)理論研究 2011年23期
      關(guān)鍵詞:芳烴吸附劑液相

      田瑩

      摘 要:本文研究探討了幾種測(cè)定水體中多環(huán)芳烴(PAHs)的樣品前處理技術(shù),并比較了它們的優(yōu)劣,結(jié)果發(fā)現(xiàn),固相微萃?。⊿PME)技術(shù)由于其集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體,操作簡(jiǎn)單,自動(dòng)化程度高,便于與大型儀器聯(lián)用,是目前測(cè)定PAHs的主流方法。

      關(guān)鍵詞多環(huán)芳烴前處理

      1引 言

      多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons,以下簡(jiǎn)稱PAHs)指兩個(gè)以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的一類芳香族有機(jī)化合物,是有機(jī)化合物不完全燃燒和地球化學(xué)過(guò)程中產(chǎn)生的一類致癌物質(zhì),這類物質(zhì)具有較強(qiáng)的“三致作用”,即致癌、致畸、致突變。

      國(guó)內(nèi)外對(duì)環(huán)境介質(zhì)中PAHs的測(cè)定方法進(jìn)行了廣泛且深入的研究,由于環(huán)境樣品基體復(fù)雜、多樣且干擾物多,加之PAHs在環(huán)境中含量多為痕量或超痕量級(jí),直接測(cè)定難度很大,有鑒于此,樣品的前處理技術(shù)是目前PAHs測(cè)定研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)之一。樣品的前處理在測(cè)定過(guò)程中的重要性不言而喻,處理過(guò)程中的任何一點(diǎn)失誤都會(huì)對(duì)測(cè)定造成重大的誤差,樣品前處理的結(jié)果直接影響著最終的測(cè)定結(jié)果。目前,對(duì)PAHs的分析技術(shù)已基本形成規(guī)范,一般采用液相色譜或氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),但對(duì)樣品的前處理方法還較為多樣[1]。

      水體中PAHs的前處理方法

      2.1 液液萃取(liquid-liquid extraction,簡(jiǎn)稱LLE)

      LLE是水樣萃取的一種常用方法,其原理是利用有機(jī)物在兩種液相中按一定比例溶解分配的性質(zhì),將存于某一相的有機(jī)物用溶劑浸取、溶解,轉(zhuǎn)入另一液相,從而達(dá)到分離和富集的目的。常選用二氯甲烷、正己烷、丙酮、乙醚、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑作為水樣的萃取溶劑,萃取PAHs一般選用二氯甲烷和正己烷。

      2.2 固相萃取法(solid phase extraction,簡(jiǎn)稱SPE)

      SPE是一種基于液固分離萃取的樣品前處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),是同時(shí)進(jìn)行萃取和濃縮的方法。SPE的原理是用顆粒細(xì)小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測(cè)物,被測(cè)物被吸附后,用另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測(cè)物。

      用于富集水樣中痕量PAHs的眾多吸附劑中,鍵合硅膠固定相應(yīng)用最為廣泛,其中C18是效果最佳的固相萃取固定相。SPE有柱狀和萃取盤兩種形式,萃取柱是應(yīng)用最早且最廣泛的形式,而盤狀SPE比柱狀SPE采用粒徑更小的鍵合硅膠或吸附樹脂填料顆粒(8~12μm),用添加少量四氟乙烯或玻璃纖維壓制成盤狀結(jié)構(gòu)的薄膜作為萃取載體,面積增大,反壓降低,可以采用很高的流量,又可以防止固相吸附劑阻塞問(wèn)題,萃取效率較固相萃取柱高。PTFE固相盤是最常用的,

      2.3 固相微萃?。╯olid phase microextraction,簡(jiǎn)稱SPME)

      SPME技術(shù)以SPE技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展而來(lái),使用的萃取裝置類似于注射器,被稱為的纖維固相微萃取裝置。將色譜固定相或吸附劑涂在熔融的石英纖維上制成萃取頭,萃取頭上的涂層對(duì)目標(biāo)物有親和力,目標(biāo)物被吸附或吸收到涂層上直至達(dá)到分配平衡。目標(biāo)物的解析依據(jù)后續(xù)的檢測(cè)手段而定,若用氣相色譜測(cè)定(GC)則在GC進(jìn)樣口中通過(guò)高溫解析;若用液相色譜測(cè)定(LC)則用溶劑洗脫。

      在現(xiàn)有的商品化纖維中,涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)非極性涂層的纖維,涂層面積較大,能耐受300℃的進(jìn)口溫度。根據(jù)“相似相溶”的原則,PDMS纖維非常適合萃取非極性的PAHs,應(yīng)用非常廣泛,涂層厚度從100μm到7μm,隨著厚度的減小,萃取頭允許暴露的溫度升高,解析越容易[2]。

      SPME與SPE比較有如下優(yōu)點(diǎn):1、克服了SPE中填料的堵塞問(wèn)題;2、降低了空白值和節(jié)省了預(yù)處理的時(shí)間;3、集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體;4、萃取過(guò)程無(wú)需使用有機(jī)溶劑,保證了操作的安全性;5、萃取器攜帶方便,適合野外現(xiàn)場(chǎng)采樣分析,非常易于進(jìn)行自動(dòng)化操作[3-4]。

      3 總結(jié)

      由于PAHs在水環(huán)境介質(zhì)中含量一般較低,在現(xiàn)有條件下,要進(jìn)行儀器分析必須對(duì)樣品進(jìn)行一定的前處理。前處理方法的優(yōu)劣直接影響最終的分析結(jié)果。在實(shí)際工作中,對(duì)PAHs樣品的前處理,主要是使用萃取技術(shù)。

      通過(guò)對(duì)PAHs前處理技術(shù)的研究,結(jié)果表明,SPME是目前使用最廣泛,效率最高,操作最便捷的一種前處理方法,SPME(或頂空SPME)與GC或HPLC聯(lián)用以其前處理過(guò)程簡(jiǎn)便,方法自動(dòng)化程度高,方法線性范圍大,檢出限低等優(yōu)點(diǎn)成為當(dāng)前測(cè)定PAHs的主流方法,而SPME技術(shù)由于能快速和有效地分析環(huán)境樣品中的痕量有機(jī)污染物,從出現(xiàn)至今備受關(guān)注,萃取裝置(萃取纖維涂層)優(yōu)化、萃取方式進(jìn)一步改進(jìn)以及后序分析儀器的多樣化將是SPME技術(shù)發(fā)展的方向, SPME的應(yīng)用范圍必將不斷拓寬。

      參考文獻(xiàn):

      江桂斌, 鄭明輝, 劉景富,等. 環(huán)境樣品的前處理技術(shù)[M]. 化學(xué)工業(yè)出版社, 2004, 06: 24—369.

      Eisert R, Levsen K.Solid-phase microextraction coupled to gas chromatography A new method for the analysis of organics in water[J]. Journal of Chromatography A, 1996, 733: 143—157.

      羅世霞, 朱淮武, 張笑一. 固相微萃?。瓪庀嗌V法聯(lián)用分析飲用水源水中的16種多環(huán)芳烴[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào), 2008, 27: 395—400.

      Doong, R A, Chang S M, Sun Y C. Solid-phase microextraction for determining the distribution of sixteen US Environmental Protection Agency polycyclic aromatic hydrocarbons in water samples[J]. Journal of Chromatography A, 2000, 879: 177—188.

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