用高效液相色譜法快速測(cè)定水中氰尿酸的含量

韓 卓

（中國(guó)石化勝利油田分公司 技術(shù)檢測(cè)中心，山東 東營(yíng) 257000）

用高效液相色譜法快速測(cè)定水中氰尿酸的含量

韓 卓

（中國(guó)石化勝利油田分公司 技術(shù)檢測(cè)中心，山東 東營(yíng) 257000）

采用液相色譜法測(cè)定水中氰尿酸的含量，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最佳液相色譜分析條件，并進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明：該方法操作簡(jiǎn)單、分析快捷、結(jié)果準(zhǔn)確，效率明顯高于其他分析方法；線性回歸方程為y＝54 597c＋4 922.8（其中c為氰尿酸質(zhì)量濃度），相關(guān)系數(shù)r＝0.999 9，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.066%，加標(biāo)回收率為97.27%～102.5%。

氰尿酸；液相色譜；檢測(cè)

氰尿酸［1］又名異氰尿酸，別名三聚氰酸，是20世紀(jì)80年代開(kāi)發(fā)的重要精細(xì)化工產(chǎn)品，被廣泛用作水質(zhì)穩(wěn)定劑、選擇性除草劑、軟體動(dòng)物類(lèi)殺蟲(chóng)劑等，是高效消毒殺菌除藻劑二氯異氰尿酸鈉（鉀）和三氯異氰尿酸的主要原料。氰尿酸的測(cè)定方法［2］主要有酸堿滴定法、電位滴定法、重量分析法等。但是微量氰尿酸的測(cè)定除了用纖維素薄層色譜法［3］外少有報(bào)道，因此筆者提出用高效液相色譜法測(cè)定游泳池水中氰尿酸的含量。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

儀器：LC－10AVP型高效液相色譜儀，帶紫外波長(zhǎng)監(jiān)測(cè)器和化學(xué)工作站；分析天平（感量0.001）。試劑：氰尿酸標(biāo)樣（含量高于95%）、甲醇（色譜純）、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀（分析純）。

1.2 色譜操作條件

色譜柱250 mm×4.0 mm C18，流動(dòng)相中，0.005 mol／L 磷酸氫二鉀和0.002 mol／L磷酸二氫鉀的混合溶液與甲醇的體積比為95∶5，柱溫35℃，流速0.8 m L／min，檢測(cè)波長(zhǎng)213 nm，進(jìn)樣量20 μL。

在上述色譜條件［4］下，氰尿酸的保留時(shí)間約為2.5 min（圖1）。操作條件可根據(jù)儀器的不同，作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。

圖1 氰尿酸色譜

1.3 測(cè)定步驟

1.3.1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱(chēng)取氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)品50 mg（精確至0.2 mg），用0.005 mol／L磷酸氫二鉀和0.002 mol／L的磷酸二氫鉀混合緩沖溶液溶解并轉(zhuǎn)移至500 m L容量瓶，加入400 m L緩沖溶液，用超聲震蕩溶解，放置室溫后用緩沖溶液定容后得到質(zhì)量濃度為100 mg／L氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.2 游泳池水的預(yù)處理

把游泳池水進(jìn)行沉淀過(guò)濾，然后再用0.45μm的過(guò)濾膜過(guò)濾。

1.3.3 進(jìn)樣分析及計(jì)算

依上述條件待儀器穩(wěn)定后，按標(biāo)樣、樣品、樣品、標(biāo)樣的順序進(jìn)樣，采用外標(biāo)法定量。

2 結(jié)果分析

2.1 波長(zhǎng)的選擇

運(yùn)用HPLC紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器對(duì)20 mg／L氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，在200～400 nm內(nèi)進(jìn)行掃描。得出氰尿酸最大吸收波長(zhǎng)約在213 nm處，故選擇波長(zhǎng)為213 nm作為氰尿酸的檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.2 流動(dòng)相的選擇

在分析過(guò)程中，為了保證氰尿酸與溶劑有效、簡(jiǎn)便、快速分離，經(jīng)過(guò)多次配比實(shí)驗(yàn)，確定以0.005 mol／L磷酸氫二鉀和0.002 mol／L磷酸二氫鉀的混合溶液＋甲醇（體積比為95∶5）為流動(dòng)相，流速0.8 m L／min時(shí)，氰尿酸與溶劑及雜質(zhì)得到了良好的分離，基線平穩(wěn)，峰形對(duì)稱(chēng)，且保留時(shí)間適中。

2.3 分析方法的線性關(guān)系測(cè)定

配制不同質(zhì)量濃度的氰尿酸溶液，在上述條件下進(jìn)樣，測(cè)定氰尿酸的響應(yīng)值。以氰尿酸質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以測(cè)得的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖2）。氰尿酸的線性方程為：y＝54 597c＋4 922.8，式中c為氰尿酸質(zhì)量濃度，相關(guān)系數(shù)r＝0.999 9。

圖2 氰尿酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.4 方法的精度實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一含氰尿酸的游泳池水，在上述條件下平行測(cè)定5次，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1，由表1可以看出，本方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.066%，精度較高。

表1 精度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 回收率實(shí)驗(yàn)

取一定量含氰尿酸的水，分別加入定量的氰尿酸標(biāo)液按上述方法定容后測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2，回收率為97.27%～102.5%，說(shuō)明本方法測(cè)定游泳池水中氰尿酸的回收率良好。

表2 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了最佳液相色譜分析氰尿酸的色譜條件，并進(jìn)行了精度實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。本方法的線性回歸方程為y＝54 597c＋4 922.8，相關(guān)系數(shù)r＝0.999 9，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.066%，加標(biāo)回收率為97.27%～102.5%，本方法準(zhǔn)確度和精度較高，適用于氰尿酸的快速分析測(cè)定，具有操作簡(jiǎn)單、分析快捷、結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)，效率明顯高于其他分析方法，符合環(huán)保及其他領(lǐng)域檢測(cè)氰尿酸的需要。

［1］ 許靜，倪傳根，宜勇剛.氰尿酸及三氯異氰尿酸的研究進(jìn)展及現(xiàn)狀［J］.山東化工，2003，32（1）：17－19.

［2］ 馮意玲.重量分析法測(cè)定氰尿酸純度［J］.中國(guó)氯堿，2004（8）：25－27.

［3］ MLOCHOWSKI J，SKROWACZEWSKA Z.Determination of cyanuric acid by thin－layer chromatography［J］.Chem Anal，1970，15：871.

［4］ CANTU R，EVANS O，KAWAHARA F K，et al.HPLC determination of cyanuric acid in swimming pool waters using phenyl and confirmatory porous graphitic carbon columns［J］.Anal Chem，2001，73：3358－3364.

［5］ 丁夏萍，唐慧敏.三氯異氰尿酸的液相色譜分析［J］.農(nóng)藥科學(xué)與管理，2003，24（6）：7－9.

TE622.1 < class="emphasis_bold">［文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼］A［文章編號(hào)］

1673－5935（2011）03－0016－02

2011－05－17

韓 卓（1981－），男，山東濱州人，中國(guó)石化勝利油田分公司技術(shù)檢測(cè)中心工程師，主要從事油田分析化學(xué)研究。

［責(zé)任編輯］ 辛艷萍