摘要:隨著鋁及鋁合金運用越來越廣泛,鋁及鋁合金的研究工作越來越有價值。本文主要就鋁及鋁合金原輔材料氧化鋁、氟化鋁、冰晶石等設(shè)計的一些檢測工作。
關(guān)鍵詞:鋁及鋁合金原輔材料氧化鋁、氟化鋁、冰晶石熒光分析法化學(xué)分析法
中圖分類號: TG4 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2011)10(b)-0000-00
為了使數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確,有說服力,下面分別采用物理的儀器檢測即熒光分析法和化學(xué)分析法進行鋁及鋁合金原輔材料氧化鋁、氟化鋁、冰晶石等進行檢測工作。
1熒光分析法:
1.原理:當(dāng)有些物質(zhì)受到光照射時,會發(fā)射出比原來吸收波長稍長的光;當(dāng)光照射停止時,這種光線也隨即消失,這種光稱為熒光。通過測定分子所發(fā)射熒光的特征和強度,對物質(zhì)進行定性、定量的分析。固定熒光波長,以激發(fā)光波長為橫坐標(biāo),熒光強度為縱坐標(biāo),可繪制物質(zhì)的激發(fā)光譜;固定激發(fā)光波長和強度,以熒光波長為橫坐標(biāo),熒光強度為縱坐標(biāo),可繪制物質(zhì)的熒光光譜。激發(fā)光譜和熒光光譜可用于對物質(zhì)進行定性分析,也可用于熒光測定時激發(fā)波長和測量波長的選擇。
2.熒光效率:Φ=
(1)具有長共軛結(jié)構(gòu)的物質(zhì)具有較高的熒光效率。(2)分子的剛性和平面性可使熒光效率提高。(3)各種取代基對熒光效率有很大影響,吸電子取代基使熒光效率降低,而斥電子取代基使熒光效率提高。
3.測量儀器:熒光計或熒光分光光度計,一般由光源、單色器、樣品池,檢測器和讀數(shù)裝置等元件組成。熒光分光光度計的光源的強度大;有兩個單色器,一個用于選擇激發(fā)光波長,另一單色器用于選擇熒光測量波長,兩單色器光路成90°角。
4.步驟:先選用一定濃度的熒光標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于光路中,將其熒光強度讀數(shù)調(diào)到一個確定值。再配置不同濃度的鋁及鋁合金溶液置于光路中,測出其熒光強度。繪制出曲線。應(yīng)滿足下列的關(guān)系式:F-=KC。
5.數(shù)據(jù)處理:根據(jù)測定的不同的熒光強度,繪制出曲線。參照熒光的強度對物質(zhì)成分進行定性和定量的分析。
2化學(xué)分析法:
鋁合金中常見的合金元素有銅、鎂、錳、鋅、硅,個別鋁合金還含有鎳、鉻、鈦、鈹、鋯、硼及稀土。鋁及合金經(jīng)常分析的元素有鋁、鐵、銅、鎂、鋅、硅、錳等,其他微量元素一般很少分析測定。
1.溶解:用NaOH+HN03溶解試樣:先用20%一30%NaOH溶解到不再溶時,再加入。
2.測定方法:鋁是主體元素,金屬鋁中鋁含量在97%以上,鑄造鋁合金中鋁含量為80%左右,變形鋁中鋁含量通常為90%左右。鋁的測定方法一般采用EDTA置換滴定法或氟化鉀酸堿滴定法。EDTA置換滴定法:試樣經(jīng)酸溶解后,加入過量EDTA,調(diào)節(jié)pH值為3~4,煮沸2—3min。在pH值為5—6緩沖溶液中用銅標(biāo)液回滴至終點。加入置換出與鋁絡(luò)合的EDTA,在煮沸溫度下再用銅標(biāo)液滴定。第二次滴定所消耗的銅的物質(zhì)的量即為鋁的物質(zhì)的量。用六次甲基四胺為緩沖溶液,PAN為指示劑,終點明顯,結(jié)果較準(zhǔn)確。
(1)EDTA置換滴定法原理:與EDTA絡(luò)合反應(yīng)速度慢,不能用EDTA直接滴定。本測定采用置換滴定法。首先加入過量的EDTA溶液(不必定量),調(diào)節(jié)pH值為3.5左右(用甲基橙指示劑指示),煮沸2~3min,使與EDTA完全絡(luò)合。同時其他干擾離子也與EDTA進行反應(yīng)。取下調(diào)節(jié)pH值為5—6(用六次甲基四胺),用PAN為指示劑,趁熱用銅標(biāo)液滴定至終點。此時,加人適量,利用與生成更穩(wěn)定絡(luò)合物這一性質(zhì),置換出與等物質(zhì)量的EDTA。經(jīng)加熱煮沸后,再用銅標(biāo)液滴定。置換反應(yīng)和滴定反應(yīng)如下:
A1+6==