趙海霞

（國(guó)家農(nóng)副加工產(chǎn)品及白酒質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，太原 030012）

氫化物原子熒光光度法測(cè)定無機(jī)砷方法的探討

趙海霞*

（國(guó)家農(nóng)副加工產(chǎn)品及白酒質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，太原 030012）

通過對(duì)氫化物原子熒光光度法測(cè)定食品中無機(jī)砷含量的整個(gè)測(cè)定過程進(jìn)行研究，系統(tǒng)分析了該方法中標(biāo)準(zhǔn)溶液系列隨著存放時(shí)間的長(zhǎng)短其熒光強(qiáng)度的變化。結(jié)果顯示，無機(jī)砷濃度在0～30.0 μg/L，冰箱里0～4℃存放1個(gè)月，能有效控制測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，確保檢驗(yàn)工作的質(zhì)量。

標(biāo)準(zhǔn)溶液系列；存放時(shí)間；熒光強(qiáng)度

無機(jī)砷俗稱“砒霜”，國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)于1980年將無機(jī)砷正式確認(rèn)為人類致癌物。砷中毒（arsenicpoisoning）一般由于應(yīng)用含砷藥物劑量過大所致，也可由于誤食被此類殺蟲藥剛噴灑過的瓜果和蔬菜，毒死的禽、畜肉類等引起。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.11-2003第一法氫化物原子熒光光度法中規(guī)定1 μg/mL的三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)使用液冰箱可保存7 d，而標(biāo)準(zhǔn)溶液系列須現(xiàn)用現(xiàn)配。本文用數(shù)據(jù)證明更小濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在冰箱中可保存較長(zhǎng)時(shí)間。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1 000 μg/mL三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)溶液，編號(hào)：GSB04-1714-2004，由國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供；鹽酸，優(yōu)級(jí)純；超純水。

AFS-230E雙道原子熒光光度計(jì)，北京科創(chuàng)海光儀器有限公司；UPN-10N超純水器，北京歷元電子儀器公司。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

1.2.11 μg/mL三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配制

移取10.00 mL三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL） 于100 mLA級(jí)容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100 μg三價(jià)砷（As3+）；移取10.00 mL 100 μg/mL三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mLA級(jí)容量瓶，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10 μg三價(jià)砷（As3+）；移取10.00 ml 10μg/mL三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mLA級(jí)容量瓶，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻，此溶液1 mL含1 μg三價(jià)砷（As3+）。

1.2.2三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

分別移取1 μg/mL三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中 0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.15 mL、0.25 ml、0.30 mL于10 mL A級(jí)容量瓶中，分別加鹽酸（1+1） 溶液4 mL，碘化鉀-硫脲混合溶液1 mL，正辛醇8滴，用0.5 mol/L硝酸溶液定容至刻度，混勻。三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度分別為 0 μg/mL、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、25.0 μg/L、30.0 μg/L。

1.3 儀器參考操作條件

光電倍增管（PMT）負(fù)高壓：340 V；砷空心陰極燈電流：40 mA；原子化器高度：9 mm；載氣流速：600 mL/min；讀數(shù)延遲時(shí)間：2 s；讀數(shù)時(shí)間：12 s；讀數(shù)方式：峰面積。

1.4 測(cè)試方法

取三價(jià)砷（As3+）標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，用原子熒光光度計(jì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的熒光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 測(cè)量結(jié)果

2.1 現(xiàn)配的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)量結(jié)果：

現(xiàn)配的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的熒光強(qiáng)度見表1。以熒光強(qiáng)度為縱座標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1?；貧w方程為y=60.464x+16.38，線性相關(guān)系數(shù)R2＝0.9 991。

表1 現(xiàn)配的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列熒光強(qiáng)度

圖1 現(xiàn)配標(biāo)液雙道原子熒光標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線

2.2 冷藏7 d標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的測(cè)量結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放7 d后的測(cè)量結(jié)果見表2。以熒光強(qiáng)度為縱座標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖2?；貧w方程為y=61.28x+7.408 6，線性相關(guān)系數(shù)為R2＝0.999 8。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列冷藏7 d的測(cè)量結(jié)果

圖2 冷藏7 d標(biāo)液雙道原子熒光標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線

2.3 冷藏15 d標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的測(cè)量結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放15 d后的測(cè)量結(jié)果見表3。以熒光強(qiáng)度為縱座標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖3。回歸方程為y=59.704x+15.38，線性相關(guān)系數(shù)為R2＝0.9 998。

表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列冷藏15 d的測(cè)量結(jié)果

圖3 冷藏15 d標(biāo)液雙道原子熒光標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線

2.4 冷藏22 d標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的測(cè)量結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放22 d后的測(cè)量結(jié)果見表4。以熒光強(qiáng)度為縱座標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖4。回歸方程為y=62.757x+8.2 425，線性相關(guān)系數(shù)為R2＝0.9 995。

表4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列冷藏22 d的測(cè)量結(jié)果

圖4 冷藏22 d標(biāo)液雙道原子熒光標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線

2.5 冷藏30 d標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的測(cè)量結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放30 d后的測(cè)量結(jié)果見表5。以熒光強(qiáng)度為縱座標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖5?；貧w方程為y=62.21x+9.489 7，線性相關(guān)系數(shù)為R2＝0.999 1。

表5 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列冷藏30 d的測(cè)量結(jié)果

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線匯總

5種不同存放條件標(biāo)準(zhǔn)溶液系列標(biāo)準(zhǔn)曲線匯總圖見圖6。

3 結(jié)果與討論

圖5 冷藏30 d標(biāo)液雙道原子熒光標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線

圖6 5種標(biāo)液雙道原子熒光標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線

a） 從圖1至圖5可以看出，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在30 d存放時(shí)間內(nèi)，R2為0.9 991～0.9 998，線性均較好；

b） 從圖6可以看出，質(zhì)量濃度在5 μg/L之內(nèi)，5條線幾乎是重疊的。而食品中無機(jī)砷的指標(biāo)要求大部分小于0.04 mg/kg，即檢測(cè)樣質(zhì)量濃度約在2 μg/L，所以能客觀檢測(cè)出食品中無機(jī)砷的含量是否超標(biāo)。

4 結(jié) 論

通過對(duì)氫化物原子熒光光度法測(cè)定無機(jī)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的整個(gè)過程進(jìn)行研究，可以看出無機(jī)砷濃度在0～30.0 μg/L，冰箱里 0～4 ℃存放 30 d。能有效控制測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，確保檢驗(yàn)工作的質(zhì)量。

［1］ 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定［S］.北京.中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

Discussion on determination ofarsenic byhydride generation atomic fluorescence spectrometry

ZHAOHai-xia*
（National farmproducts and liquor qualitysupervision and inspection center，Shanxi province food qualitysupervision and inspection institute，Taiyuan 030012，China）

The determination of Arsenic in food by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry was discussed.Variations of the fluorescent intensity with the storage time of the standard solution were analyzed.The results showed the accuracy of the determination can be controlled in the condition that the concentrations of arsenic is 0-30.0 ug/L and the arsenic is stored in refrigerator in 0～4 degrees for 1 months.This Guarantees the quality of the inspection work.

series ofstandard solution；storage time；fluorescence intensity

TS207.5+1

A

1673-6004（2012）02-0052-03

*趙海霞，女，1977年出生，2001年畢業(yè)于山西大學(xué)生命科學(xué)院微生物學(xué)專業(yè)，工程師

2012-04-18