李 琳，呂憲俊，栗 鵬

(山東科技大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，山東青島 266510)

鉬是一種重要的稀有金屬和戰(zhàn)略儲(chǔ)備資源，具有熔點(diǎn)高、耐高溫、熱硬性好等優(yōu)良特性，因而被廣泛應(yīng)用于鋼鐵、機(jī)械、電子、化工、兵器、航天航空以及核工業(yè)等領(lǐng)域，對(duì)整個(gè)國(guó)民經(jīng)濟(jì)起著極其重要的作用[1]。

我國(guó)鉬資源儲(chǔ)量比較豐富，居世界第二位，約占世界鉬總量的25%，是我國(guó)六大優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)資源之一[2]。鉬礦產(chǎn)量來(lái)源主要有3個(gè)：①原鉬礦山的原生鉬；②銅礦的共生和副產(chǎn)鉬；③從廢棄的含鉬催化劑等中回收的鉬。其中第一類和第二類鉬來(lái)源占絕大多數(shù)，而相對(duì)于原生鉬來(lái)說(shuō)，共生鉬的生產(chǎn)成本較低[3-4]。

1 輝鉬礦的可浮性特征

鉬礦物中，分布最廣、最具有工業(yè)價(jià)值的是輝鉬礦，目前世界上鉬產(chǎn)量中99%是從輝鉬礦中獲得的[5]。輝鉬礦為典型的六方晶系，鉬的配位數(shù)為6，每個(gè)鉬離子周圍的六個(gè)硫離子排列在三角棱晶的頂點(diǎn)上，成三方柱排列，其結(jié)構(gòu)呈六方層狀或板狀結(jié)構(gòu)，層間為范德華力的S-Mo-S結(jié)構(gòu)，層間的結(jié)合力很弱。在開(kāi)采、破碎和磨礦時(shí),沿S-Mo-S層間破壞暴露出的晶面呈非極性、低能、不活潑，這種晶面稱為“面”，具有極好的疏水性，因此，輝鉬礦具有良好的天然可浮性[6-8]。針對(duì)這一特性，輝鉬礦回收通常采用浮選作為主要的選礦方法。

2 鉬礦選礦方法

2.1 單一鉬礦選礦方法

就大多數(shù)單一鉬礦而言，典型的選礦工藝是粗磨粗選-再磨再選，粗磨粗選的理論基礎(chǔ)是輝鉬礦天然可浮性較好，測(cè)試揭示1/16～1/24的輝鉬礦連生體，在高餾程寬餾點(diǎn)(經(jīng)乳化后)烴油存在下，可良好地上浮。

輝鉬礦雖然易浮，但鉬礦石中鉬含量很低，一般為0.01%～0.4%，0.2%以上即為富礦。鉬精礦質(zhì)量要求又很高，要求含鉬在45%～47%以上。因此，浮選過(guò)程中輝鉬礦的富集比很高，在400以上，這就要求多次精選，一般為4～10次。輝鉬礦較軟，細(xì)磨易泥化，影響精礦質(zhì)量。另外，輝鉬礦天然可浮性好，即使粗達(dá)0.6mm的貧連生體，只要表面裸露有1%，也能順利上浮。因此，適宜采用粗磨-粗選的粗選段，對(duì)粗磨-粗選所產(chǎn)生的含有大量連生體的粗精礦進(jìn)行再磨，使之充分解離，并進(jìn)行多次精選，即采用多段再磨-多次精選[9-10]。圖1為單一鉬礦典型的選礦工藝[11]。

圖1 單一鉬礦典型選礦工藝流程與設(shè)備配置圖

2.2 銅鉬礦選礦方法

銅鉬礦石是鉬的主要來(lái)源之一，銅鉬礦石中回收的鉬量占世界鉬總產(chǎn)量的48%。以銅為主伴生有鉬的銅鉬礦床，常以斑巖銅礦型存在，因其儲(chǔ)量大，是當(dāng)前提取銅的重要資源，同時(shí)也是鉬的重要來(lái)源。由于此類礦床具有原礦品位低、嵌布粒度細(xì)的特點(diǎn)，并且輝鉬礦具有層狀結(jié)構(gòu)，有良好的天然可浮性，常與黃銅礦、黃鐵礦密切共生。因此，從銅鉬礦石中回收輝鉬礦，比從以輝鉬礦中為主的礦石中回收鉬更難，流程更復(fù)雜，回收鉬往往還要受到回收銅的制約[10]。

在銅鉬礦石中進(jìn)行銅鉬分離，原則上有優(yōu)先浮選和混合浮選兩種方法[12]。其中，采用較多的是混合浮選，即先通過(guò)粗選得到銅鉬粗精礦，然后從銅鉬粗精礦中分離銅或鉬。由于硫化銅礦物和輝鉬礦均易浮，且銅礦物與鉬礦物的可浮性較近，獲得銅鉬精礦是容易實(shí)現(xiàn)的。但在銅鉬精礦中進(jìn)行銅礦物與鉬礦物的分離難度較大，通常要通過(guò)物理或物理化學(xué)方法進(jìn)行銅鉬分離前的預(yù)處理[13]。曾被研究或被工業(yè)采用的方法有：

1)濃縮脫藥[14-15]。通過(guò)銅鉬混合浮選所得到的泡沫產(chǎn)品，其中含有大量的黃原酸類捕收劑，為了減少這些殘余藥劑對(duì)黃銅礦可浮性的影響，降低抑制劑用量，通常在銅鉬分離前進(jìn)行濃縮脫藥。

2)加熱處理[16-17]。在銅鉬分離前，對(duì)銅鉬混合精礦進(jìn)行加熱處理，其目的是使礦物表面吸附的捕收劑疏水膜分解、氧化或蒸發(fā)，并使非鉬硫化礦物表面自身氧化，從而使其受到抑制。實(shí)踐證明，采用熱水加溫進(jìn)行銅鉬混合精礦浮選分離，鉬精礦的質(zhì)量和回收率都有明顯提高，并大大降低了硫化鈉的用量(可減少85%～90%)。因此，全世界約40%的主要銅-鉬選廠，都采用不同方式的熱處理工藝進(jìn)行銅-鉬分選。

3)氧化[18]。包括加入各種強(qiáng)氧化劑，如氯氣、過(guò)氧化氫及臭氧，使硫化銅礦物表面的捕收劑氧化分解，或能使銅礦物在堿性礦漿中表面氧化形成親水氧化物吸附層。

銅鉬精礦經(jīng)過(guò)預(yù)處理之后，進(jìn)入銅鉬分離作業(yè)，常用的銅鉬分離方法主要有以下幾種：

1)常規(guī)浮選方法[19-20]。一般采用抑銅浮鉬的工藝，其關(guān)鍵就是實(shí)現(xiàn)對(duì)銅礦物的抑制。已有研究表明，對(duì)硫化銅礦具有抑制作用的藥劑有幾十種，但具有工業(yè)應(yīng)用前景或已在工業(yè)上采用了的藥劑不多。可分為以下兩類。①無(wú)機(jī)物。如硫化鈉類、諾克斯類和氰化物類。這三類藥劑或單獨(dú)使用、或混合使用，已構(gòu)成了銅鉬混合精礦分離中抑銅浮鉬的常規(guī)藥劑。②有機(jī)物。如巰基醋酸鹽和乙基硫醇等。在對(duì)銅礦物實(shí)現(xiàn)有效抑制后，浮鉬時(shí)一般加入少量非極性油，以強(qiáng)化輝鉬礦浮選。此外，為提高鉬精礦品位，還需加入一些調(diào)整劑，如水玻璃、六偏磷酸鈉等抑制脈石礦物、分散礦漿，經(jīng)過(guò)多次精選(6～14次)，才能獲得高質(zhì)量的鉬精礦。

2)充氮浮選[21-24]。長(zhǎng)期以來(lái)，大多數(shù)鉬、銅選廠廣泛應(yīng)用氰化物、硫化物和諾克斯藥劑抑銅浮鉬，以實(shí)現(xiàn)銅鋁分離。目前，由于人們對(duì)環(huán)境保護(hù)越來(lái)越重視，具有劇毒的氰化物和諾克斯藥劑已逐漸被淘汰，因此，生產(chǎn)中一般都使用硫化鈉或硫氫化鈉等硫化物作銅礦物抑制劑。但硫化鈉本身具有強(qiáng)還原性，很容易被浮選礦漿中的溶解氧或其他氧化物質(zhì)所氧化，因而藥劑用量很大。采用充氮浮選工藝，可以降低抑制劑用量。早在1972年，美國(guó)專利報(bào)道，在用諾克斯藥劑抑制銅礦物時(shí)，使用氮?dú)饪纱蟠蠼档椭Z克斯的用量。美國(guó)皮馬選礦廠采用該技術(shù)，硫化鈉用量減少了75%。此后，在國(guó)外許多類似礦山得以推廣應(yīng)用，均取得了明顯的效果。20世紀(jì)90年代初，北京有色冶金設(shè)計(jì)研究總院在德興銅礦銅鉬分離中，進(jìn)行了充氮工業(yè)試驗(yàn)。充氮后，硫化鈉用量減少了60.55%，而選礦指標(biāo)幾乎與充空氣時(shí)一樣。據(jù)估算，采用充氮工藝，每年可節(jié)約硫化鈉費(fèi)用1000萬(wàn)元。但由于各方面的原因，這一新技術(shù)在我國(guó)還沒(méi)有得到成功的應(yīng)用。

3)脈動(dòng)高梯度磁選。脈動(dòng)高梯度磁選是20世紀(jì)80年代初發(fā)展起來(lái)的一種分離細(xì)粒弱磁性礦物的有效方法，已廣泛用于弱磁性鐵礦、錳礦和黑鎢礦等有用礦物的選別。由于黃銅礦是弱磁性礦物，輝鉬礦為非磁性礦物，中南大學(xué)楊鵬等人[25]將這一新技術(shù)引入銅鉬分離。

3 鉬礦選礦工藝實(shí)踐

3.1 單一鉬礦選礦工藝實(shí)踐[11，26-29]

3.1.1 楊家杖子選鉬廠

楊家杖子選鉬廠位于遼寧省葫蘆島市，該廠是我國(guó)最早生產(chǎn)鉬精礦的大型鉬選礦，處理能力為10000t/d，1999年由于資源枯竭已停產(chǎn)。楊家杖子鉬礦床為硅卡巖型單一鉬礦床，入選礦石分兩大類，分別為硅卡巖型礦石和花崗巖型礦石。硅卡巖型鉬礦石中，主要金屬礦物為輝鉬礦，其次為黃鐵礦、方鉛礦、黃銅礦等，脈石礦物主要有鈣鋁石榴石、透輝石等；花崗巖型鉬礦石中，主要金屬礦物為輝鉬礦、黃鐵礦，脈石礦物以長(zhǎng)石、石英、方解石和高嶺土為主，選廠通稱“酸性鹽脈”礦石。原礦鉬品位一般在0.03%～0.04%左右。

原礦首先被磨至-200目占70%左右，經(jīng)一粗、一精、二掃得到含鉬5%左右的粗精礦，二掃尾礦作為最終尾礦；將粗精礦磨至-200目占90%左右，經(jīng)兩次精選、兩次掃選得到三次精選精礦和精選尾礦1(送至硫浮選作業(yè))，三次精選精礦經(jīng)五次精選和兩次精掃選得到含鉬45%～51%的最終精礦，以及精選尾礦2(作為最終尾礦)，鉬的回收率為89%左右。

3.1.2 百花嶺選鉬廠[30]

百花嶺選鉬廠屬于金堆城鉬礦，是我國(guó)規(guī)模最大的選鉬廠，也是亞洲最大的選鉬廠，日處理礦石20000～25000t。礦石中主要金屬礦物有輝鉬礦、黃鐵礦、黃銅礦，非金屬礦物主要有黑云母、石英和長(zhǎng)石，原礦含鉬0.1%左右。

原礦經(jīng)一段閉路磨礦后，分級(jí)溢流-200目占50%～58%，調(diào)漿攪拌后，經(jīng)一粗一精兩掃得到含鉬8%～14%的粗精礦。粗精礦經(jīng)分級(jí)再磨，再磨細(xì)度為-325目占70%左右，再磨粗精礦經(jīng)八次精選、兩次精掃選作業(yè)，得到含鉬53%左右的最終鉬精礦，總回收率在85%～87%之間。

3.1.3 洛陽(yáng)欒川鉬業(yè)集團(tuán)選礦二公司[31]

洛陽(yáng)欒川鉬業(yè)集團(tuán)選礦二公司屬于洛鉬集團(tuán)，2005年之前生產(chǎn)能力為6000t/d。2006年4月，洛鉬集團(tuán)二公司改造擴(kuò)建到10000t/d的處理能力。礦石中主要金屬礦物為黃鐵礦、輝鉬礦、磁黃鐵礦、白鎢礦，主要脈石礦物為石榴子石、透輝石、石英、斜長(zhǎng)石。原礦中平均含鉬2%。

改造后的流程如下：原礦經(jīng)一段磨礦，磨礦細(xì)度達(dá)到-200目占60%，磨細(xì)產(chǎn)品經(jīng)一次粗選、四次掃選，得到粗精礦和最終尾礦；粗精礦經(jīng)濃縮再磨，磨至-200目占87%，經(jīng)三次精選和一次精掃選，得到含鉬51%的最終精礦；掃選和精選中礦經(jīng)再磨再選后，再選精礦返回精選，再選尾礦返回掃選。

3.1.4 克萊邁科斯選鉬廠

克萊邁科斯選鉬廠是世界上較大的原生鉬選礦廠之一，位于美國(guó)科羅拉多州克萊邁科斯弗里蒙特湖渡口，選廠規(guī)模為37000～48000t/d，但于1995年停產(chǎn)。礦石中鉬主要呈輝鉬礦，金屬礦物有少量鉬鉛礦、黑鎢礦等，脈石礦物有石英、長(zhǎng)石等。原礦含鉬0.17%～0.24%。

原礦經(jīng)粗磨，磨至-200目占44%，粗磨礦漿經(jīng)過(guò)一粗一掃得到粗精礦，粗精礦含鉬3.6%～4.8%，粗選回收率為90%～95%。粗選精礦經(jīng)一段分級(jí)再磨，磨細(xì)產(chǎn)品經(jīng)一精一精掃作業(yè)，得到含鉬3.6%～4.8%的一次精選精礦；一次精選精礦經(jīng)二段分級(jí)再磨，進(jìn)入一精一精掃作業(yè)，得到含鉬12%～15%的二次精選精礦；二次精選精礦經(jīng)過(guò)三段分級(jí)再磨，磨至-20μm占80%，磨細(xì)產(chǎn)品進(jìn)行第三、第四次精選，三次和四次精選精礦含鉬分別為30%～33%和48%～51%；四次精選精礦經(jīng)過(guò)擦洗作業(yè)后，進(jìn)行第五次精選，得到含鉬51%～54%的最終精礦。

3.1.5 奎斯達(dá)選鉬廠

奎斯達(dá)選鉬廠位于美國(guó)新墨西哥州濤斯市，選廠處理能力為18000t/d。入選礦石分兩種：安山玢巖鉬礦石和細(xì)晶斑巖鉬礦石。礦石中的金屬礦物主要是輝鉬礦，少量的黃鐵礦、含銅黃鐵礦、黃銅礦等，脈石礦物主要有石英、黑云母等。原礦含鉬0.1%～0.12%。

原礦經(jīng)一段磨礦作業(yè)，細(xì)度達(dá)到-200目占43%，分級(jí)溢流經(jīng)過(guò)一粗一掃得到粗精礦和最終尾礦，粗精礦含鉬4%～5%，回收率為91%～92%。粗精礦再經(jīng)過(guò)一次精選得到的泡沫產(chǎn)品進(jìn)入精礦再磨再選系統(tǒng)，一次精選精礦經(jīng)再磨后，進(jìn)行第二、三、四次精選；四次精選精礦經(jīng)過(guò)再磨后，進(jìn)行第五、六次精選，得到含鉬54%的最終精礦，鉬的總回收率為89%～90%。

3.1.6 亨德森鉬礦

亨德森鉬礦位于美國(guó)科羅拉多州丹佛的Clear Creek縣，是Phelps Dodge下屬的子公司，屬于目前世界上最大的原生鉬生產(chǎn)商之一，處理鉬礦量為50000～55000t/d。亨德森鉬礦書斑巖鉬礦體，含雜少，幾乎沒(méi)有其他的伴生礦，原礦鉬品位0.211%。

原礦首先磨至-200目占70%左右，磨細(xì)產(chǎn)品經(jīng)過(guò)一段粗選得到鉬品位3%～20%的粗精礦。粗精礦經(jīng)過(guò)四次粗精選、四次再磨后，品位達(dá)到20%～58%，四次再磨、一次精選后，品位達(dá)到58%左右，鉬的總回收率為85%～90%。

3.2 銅鉬礦選礦工藝實(shí)踐[32-35]

3.2.1 小寺溝選礦廠

小寺溝選礦廠位于河北省平泉縣，選礦廠日處理礦石3000t。小寺溝礦床為細(xì)脈浸染斑巖型銅鉬礦床，礦石中以輝鉬礦、黃鐵礦和黃銅礦為主，脈石礦物主要有石英、鉀長(zhǎng)石和斜長(zhǎng)石。礦石中含鉬0.07%～0.08%、銅0.15%～0.28%。

破碎后的礦石給至磨礦分級(jí)系統(tǒng)，分級(jí)溢流的細(xì)度為-200目含量占50%，分級(jí)溢流經(jīng)過(guò)一次粗選、三次精選得到含銅6%～10%、鉬4%～6%的混合精礦，粗選作業(yè)的鉬回收率為85%、銅回收率為55%。銅鉬混合精礦給入濃密機(jī)，脫藥和脫水后，底流進(jìn)入再磨分級(jí)系統(tǒng)，再磨粒度達(dá)到-325目含量占80%～90%，分級(jí)溢流經(jīng)8次精選得到品位為48.33%的鉬精礦，鉬精礦回收率為96%左右；1次鉬精選尾礦的銅品位為10%左右，將其給入濃密機(jī)脫藥脫水，底流入再磨分級(jí)系統(tǒng)，磨礦產(chǎn)品細(xì)度為-325目含量占90%，分級(jí)溢流經(jīng)過(guò)一粗一精一掃得到含銅15%左右的銅精礦，回收率為85%。

3.2.2 德興銅鉬選礦廠

德興銅鉬選礦廠位于江西省德興縣，1984年已建成日處理1.5萬(wàn)t的選礦廠，其中銅鉬分選車間處理能力為120～140t，二期工程將建日處理能力為9萬(wàn)t的選銅廠。德興銅礦床是特大型的斑巖銅鉬礦床，礦石中的礦物組成比較簡(jiǎn)單，金屬礦物主要是黃銅礦、輝鉬礦，脈石礦物主要有絹云母、石英、綠泥石、方解石等。礦石中含銅0.5%左右，含鉬0.008%～0.011%。

礦石經(jīng)一段閉路磨礦，分級(jí)溢流粒度-200目占60%～65%，硫化礦全浮選，一段掃選后的尾礦為最終尾礦；全浮選粗精礦分級(jí)再磨，分級(jí)溢流粒度為-200目者占90%。銅鉬硫混合精礦優(yōu)先浮選銅鉬，然后銅鉬分離，經(jīng)過(guò)8次精選(其中3次精選精礦再磨)得到最終含鉬46.13%的鉬精礦，總回收率為50.68%。

3.2.3 拉·卡里達(dá)德選礦廠

拉·卡里達(dá)德選礦廠位于墨西哥索諾拉州，在墨西哥城東北約265km處，日處理礦石9萬(wàn)t。礦石屬于斑巖銅鉬礦石，礦石中銅主要呈輝銅礦，少量為黃銅礦，鉬呈輝鉬礦，主要脈石礦物有石英、長(zhǎng)石。礦石中含銅0.6%～0.8%、鉬0.02%～0.04%。

破碎過(guò)的礦石經(jīng)磨礦后，-200目含量占60%，磨礦產(chǎn)品先進(jìn)行銅鉬混合浮選，經(jīng)過(guò)粗選和掃選得到最終尾礦，而粗選和掃選的精礦合并給至再磨分級(jí)系統(tǒng)，磨礦粒度為-325目占60%，分級(jí)溢流送至精選系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)粗精選得到含銅33%、含鉬0.64%的銅鉬混合精礦，然后將混合精礦送至銅鉬分離系統(tǒng)，由于銅鉬混合精礦中輝鉬礦已充分解離，在鉬浮選系統(tǒng)不設(shè)再磨。銅鉬混合精礦經(jīng)過(guò)濃密機(jī)濃密，底流揚(yáng)送至3臺(tái)攪拌儲(chǔ)存槽中的一臺(tái)，每個(gè)班充滿，即8h裝料、8h鈍化和8h卸礦，礦漿鈍化24h，目的在于鉬浮選時(shí)更好的一直銅硫化礦的浮游。老化礦漿揚(yáng)送至粗選，粗選精礦給入一次精選，粗選尾礦進(jìn)行分級(jí)，底流與粗選精礦合并給入一次精選，溢流進(jìn)入銅濃密機(jī)，濃密機(jī)底流作為最終銅精礦，一次精選尾礦進(jìn)行精掃選，精掃尾礦返回銅濃密機(jī)，精掃精礦與一次精選精礦合并進(jìn)行第二次至第八次精選，得到含鉬58%的鉬精礦。

3.2.4 丘基卡馬達(dá)選礦廠

丘基卡馬達(dá)選礦廠位于智利圣地亞哥市北1650km處，該廠日處理礦石10.2萬(wàn)t，是目前世界上最大的銅鉬選礦廠。入選礦石為斑巖型銅鉬礦石，所處理的礦石為淺成富集礦石和原生深成礦石。淺成富集礦石中含銅礦物以輝銅礦和銅藍(lán)為主，原生深成礦石以硫砷銅礦為主，主要脈石礦物是石英、長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石等。礦石含銅1.04%、鉬0.06%。

礦石經(jīng)一段開(kāi)路磨礦和一段閉路磨礦后，分級(jí)溢流進(jìn)行一粗一掃作業(yè)，掃選尾礦作為最終尾礦。粗選精礦和掃選精礦合并進(jìn)入濃密機(jī)，濃密機(jī)底流送至再磨分級(jí)系統(tǒng)，再磨細(xì)度達(dá)到-325目含量占80%～90%，分級(jí)溢流進(jìn)入一次精選，一次精選尾礦進(jìn)行精掃選，精掃選尾礦返回一次精選，精掃選精礦與一次精選精礦合并進(jìn)入二次精選，二次精選尾礦經(jīng)兩段精掃選后，掃選尾礦作為銅精礦產(chǎn)出，銅精礦品位為42%，銅回收率90%；兩段精掃選精礦順序返回，其中二段精掃選精礦經(jīng)過(guò)濃密、再磨分級(jí)后返回；二次精選精礦進(jìn)入濃密機(jī)，底流經(jīng)過(guò)再磨分級(jí)后，分級(jí)溢流經(jīng)過(guò)五次精選得到含鉬54%的鉬精礦，鉬回收率40%。

4 結(jié)論

1)輝鉬礦具有良好的天然可浮性，針對(duì)這一特性，回收輝鉬礦絕大多數(shù)采用浮選作為主要的選礦方法。

2)輝鉬礦在浮選過(guò)程中的富集比很高，因此單一鉬礦分選需要多段再磨-多次精選才能獲得高質(zhì)量的鉬精礦。

3)從銅鉬礦中獲得鉬，通常采用從銅鉬粗精礦中分離鉬的方法，其關(guān)鍵在于銅鉬分離。銅鉬分離方法包括常規(guī)浮選法、充氮浮選法、脈動(dòng)高梯度磁選法和鈍化工藝，目前主要使用常規(guī)浮選法。

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