銨態(tài)氮肥含氮量的測(cè)定

劉 峰，張遠(yuǎn)成，付國(guó)妮

(1.東華工程科技股份有限公司，安徽合肥 230024;2.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院，安徽合肥 230036)

氮是構(gòu)成蛋白質(zhì)的主要成分［1］，對(duì)莖葉的生長(zhǎng)和果實(shí)的發(fā)育有重要作用，同時(shí)氮又是葉綠素的成分，與光合作用有密切關(guān)系。氮肥是以氮素營(yíng)養(yǎng)元素為主要成分的化肥，氮肥增施能促進(jìn)蛋白質(zhì)和葉綠素的形成，有利于產(chǎn)量增加，品質(zhì)改善。

測(cè)定銨態(tài)氮常用的方法有蒸餾法、甲醛法［2-3］。由于蒸餾法容易受到測(cè)定條件和環(huán)境因素的影響，分析誤差較大，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。甲醛法準(zhǔn)確度較高，且測(cè)定快速、簡(jiǎn)單、不需特殊儀器，尤其是化肥中的氮以銨態(tài)氮形式存在時(shí)，甲醛法測(cè)定則更具其獨(dú)特的優(yōu)越性。因此選擇甲醛法測(cè)定銨態(tài)氮肥的含氮量。

鑒于不同濃度的氫氧化鈉、不同的甲醛用量、不同的反應(yīng)時(shí)間可能會(huì)對(duì)最終測(cè)定的結(jié)果有影響，故本文通過實(shí)驗(yàn)尋找出最佳的氫氧化鈉濃度、甲醛用量、反應(yīng)時(shí)間，最終在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定市售速效復(fù)合肥和天蘭星科、芭蕉科肥料的含氮量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

50 mL堿式滴定管，北京玻璃儀器廠;電子天平，上海精科天平有限公司;SHB-3型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州杜浦儀器廠;托盤天平，常熟市百靈天平儀器有限公司。甲醛、酚酞、甲基紅、無水乙醇、硫酸銨、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉等均為分析純。速效復(fù)合肥，天蘭星科、芭蕉科肥料購(gòu)于安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)翠園。

1.2 溶液的配制

1 mol/L NaOH儲(chǔ)備液:稱取20 g NaOH溶解于200 mL純水中，稀釋至 500mL，搖勻。以KHC8H4O4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度［4］，平行三次，取平均值。

0.037 00 mol/L(NH4)2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取2.444 3 g(NH4)2SO4溶于200 mL純水，定容于500 mL容量瓶中，搖勻。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在(NH4)2SO4溶液中加入一定量的18%甲醛溶液，使其反應(yīng)一定的時(shí)間，以酚酞為指示劑，用一定濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)(NH4)2SO4溶液進(jìn)行滴定(溶液事先以甲基紅為指示劑用相對(duì)應(yīng)濃度的NaOH溶液滴定中和其中游離的氫離子)，比較不同條件下測(cè)得的(NH4)2SO4中氮含量，找出最佳的實(shí)驗(yàn)條件。

1.4 樣品處理

分別準(zhǔn)確稱取1.7332 g市售速效復(fù)合肥、2.167 8 g市售天蘭星科、芭蕉科肥料于250 mL燒杯中，加入70 mL水溶解，然后將燒杯置入超聲波清洗儀中超聲加速溶解30 min，抽濾，濾液定容于250 mL容量瓶中，搖勻。

2 結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.1.1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇

按照“1.3”方法，分別以 0.019 75、0.039 51、0.059 26、0.079 02、0.098 77 mol/L 的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 0.032 62、0.065 26、0.097 88、0.1305、0.163 1 g左右的(NH4)2SO4，各平行3次。

試驗(yàn)結(jié)果詳見表1。

表1 最佳NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇

從表1中可以看出，當(dāng)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.059 26 mol/L時(shí)，(NH4)2SO4含氮量最接近(NH4)2SO4理論含氮量，故最佳的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.059 26 mol/L。

2.1.2 18%甲醛用量的選擇

按照本文1.3的方法，在不同的甲醛用量條件下，以0.059 26 mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定20.00 mL 0.037 00 mol/L的(NH4)2SO4，各平行3次，見表2。

表2 18%的甲醛最佳用量的選擇

從表2中可以看出，18%甲醛溶液為3 mL時(shí)測(cè)得的含氮量最接近(NH4)2SO4理論含氮量，故18%甲醛的最佳用量為3 mL。

2.1.3 甲醛與反應(yīng)時(shí)間的選擇

按照本文1.3的方法，在不同反應(yīng)時(shí)間的條件下，以0.059 26 mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定20.00 mL 0.037 00 mol/L的(NH4)2SO4，各平行3次，見表3。

表3 甲醛與的最佳反應(yīng)時(shí)間的選擇

表3 甲醛與的最佳反應(yīng)時(shí)間的選擇

項(xiàng) 目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ甲醛用量/mL 3 3 3 3 3反應(yīng)時(shí)間/min 2 5 8 11 14平均NaOH體積/mL 24.40 24.50 24.80 24.60 24.40平均含氮量/% 20.71 20.80 21.05 20.88 20.71

從表3中可以看出，當(dāng)18%甲醛溶液與待測(cè)液反應(yīng)時(shí)間為8 min時(shí)測(cè)得的含氮量最接近(NH4)2SO4理論含氮量，故甲醛與的最佳反應(yīng)時(shí)間為8 min。

綜上所述，最佳實(shí)驗(yàn)條件為:最佳NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.059 26 mol/L，18%甲醛的最佳用量為3 mL，甲醛與的最佳反應(yīng)時(shí)間為8 min。

2.2 速效復(fù)合肥和天蘭星科、芭蕉科肥料氮含量的測(cè)定

稱取市售速效復(fù)合肥和天蘭星科、芭蕉科肥料按本文1.4處理過的溶液20.00 mL各3份，按照本文1.3的方法在最佳條件下測(cè)定其含氮量。市售速效復(fù)合肥含氮量為13.05%(略小于樣品包裝袋上標(biāo)示的15%含氮量，GB/T8572-2001國(guó)標(biāo)法測(cè)定的含氮量為13.62%)，市售天蘭星科、芭蕉科肥料含氮量為11.98%(基本等于樣品包裝袋上標(biāo)示的12%含氮量，GB/T8572-2001國(guó)標(biāo)法測(cè)定的含氮量為11.84%)。

3 結(jié)論

本文采用甲醛法對(duì)銨態(tài)氮肥中的氮含量進(jìn)行測(cè)定。通過NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、甲醛用量、反應(yīng)時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的研究，得出最佳實(shí)驗(yàn)條件:NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.059 26 mol/L、18%甲醛用量為3 mL、最佳反應(yīng)時(shí)間為8 min，并在最佳條件下對(duì)安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)翠園所售兩種氮肥中的氮含量進(jìn)行了測(cè)定。該法經(jīng)濟(jì)、快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。

［1］胡綿好.施肥種類對(duì)瓜類蔬菜產(chǎn)量和品質(zhì)的影響［J］.蔬菜，2004(2):22-24.

［2］胡彥蕊.以甲醛法代替蒸餾法測(cè)定硫銨中氮含量［J］.河北化工，2005，28(4):80-80.

［3］杜軍良，羅婭君，王秀峰.銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)的改進(jìn)［J］.教師，2012(5):69-69.

［4］張 靜，屈小榮.淺談標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定［J］. 化學(xué)工程與裝備，2009(7):161-162，63.