盧曉華，郭敬，汪斌，闞瑩

（中國計量科學研究院,北京 100013）

對新版ISO導則34的理解

盧曉華，郭敬，汪斌，闞瑩

（中國計量科學研究院,北京 100013）

標準物質在實現測量結果溯源性以及不同時空測量結果的可比性方面具有廣泛的應用。面對標準物質需求的不斷增長和標準物質生產者數量的不斷增加，新版ISO導則34:2009 《標準物質生產者能力的通用要求》于2009年發(fā)布，以在促進該領域研究發(fā)展的同時，確保各種不同來源標準物質的質量。針對新版ISO導則34所涉及的相關名詞術語以及一些重要原則進行了討論，以促進對該導則的理解和在我國的推廣應用。

標準物質；標準物質生產者；管理體系

標準物質作為開展測量儀器校準、測量方法評價確認、測量過程質量控制等的重要工具正在得到越來越廣泛的應用，巨大的需求推動了我國標準物質領域的快速發(fā)展。與此同時，標準物質的全球化流通和對通過使用標準物質獲得的檢測數據的國際互認需求，也使標準物質的規(guī)范化生產得到了世界各國的重視。對于標準物質生產者，不僅需要以證書、報告等形式提供標準物質的信息，還需要證明其在管理和技術水平上生產合格標準物質的能力。

有鑒于此，新版ISO導則34 《標準物質生產者能力的通用要求》［1］于2009年底頒布，導則的主體內容涉及管理要求和技術生產要求兩部分，其不僅適應了ISO/IEC17025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》新舊兩版之間的變化，而且根據標準物質領域近年來的發(fā)展需求，對相關名詞術語、分包、溯源性等技術要點作了新的規(guī)定。

在應用該導則之前，有必要結合新版ISO導則35 《標準物質認定的通用原則及統(tǒng)計學原理》［2］以及ISO/IEC導則99 《國際通用計量學基本術語》（VIM 3）［3］，促進對所涉及的一些關鍵原則的理解，以便形成共識，并在今后標準物質管理體系的運行以及相關考核、評審工作中掌握重點。

1 理解與討論

1.1 標準物質研制（生產）的涵義

新版導則34中給出的“標準物質生產”（the production of a reference material）定義中，指明標準物質的生產除了包括生產計劃、生產控制、材料處置與保存、材料加工、均勻性與穩(wěn)定性評估、聲明發(fā)布和售后服務，可能包括特性量值及其不確定度的表征、賦值、批準以及有證標準物質證書的發(fā)布?！翱赡堋币辉~體現了標準物質概念上的變化，標準物質可以不具有值和不確定度，例如實驗室內部使用的、足夠均勻、穩(wěn)定的質量控制標準物質。但是對用于校準和建立計量學溯源性的標準物質必須具有可靠的賦值。

1.2 標準物質生產者的責任和分包方的使用

新版導則34中規(guī)定：關鍵的技術任務，包括項目計劃、特性量值及相關不確定度的賦值與判斷、特性量值的批準、標準物質證書或其它聲明的發(fā)布必須由生產者自己承擔。上述規(guī)定暗示了標準物質生產者應對標準物質的質量負全部責任，盡管標準物質的一部分研制與生產任務可以分包，但是責任不可以分包。因此研制（生產）機構可以不具備制備和定值方面的設備和操作人員，但必須確保有以下關鍵能力：（1）標準物質管理體系的運轉能力；（2）對標準物質研制生產過程包括分包工作的質量控制能力；（3）員工在特定研制領域，尤其是標準物質量值溯源性、定值及不確定度評定方面的知識、技能和經驗。

新版ISO導則34中，原“合作者”的定義改為“分包方”，有利于明確標準物質生產者應承擔的主體責任。對于目前我國合作申報國家有證標準物質的情況，一部分合作單位可作為“分包方”來規(guī)范，還有一種情況就是雙方合作研制、申報后各自生產，雙方應同時具有相應管理和技術能力，并按“互為分包方”規(guī)范分包行為。標準物質的證書上則應明確區(qū)分各自生產單位。

關于分包方的定義注釋中明確指出：提供建議的專家顧問不能被視作為分包者；另外，分包者可承擔的任務中，并沒有包括為標準物質量值提供驗證，因此驗證實驗室也能按分包者管理，應屬于獨立第三方。確保專家顧問和驗證實驗室的獨立性需要進一步的措施。

1.3 標準物質特性值的類型及如何建立和保持計量學溯源性

ISO導則35[2]與《國際通用計量學基本術語》（VIM 3）[3]有關“有證標準物質”的定義與前版相比有了很大變化，明確了標準物質的特性（值）不僅包括量值（quantity value），還可以是沒有量級大小的標稱特性（值）（nom inal property 或nom inal property value），主要包括鑒別（如中藥指紋圖譜、人血清中代謝物鑒別、DNA序列鑒定等）、分類或分級（如晶體、礦物分級、病理診斷、血型分析等）兩大類，屬于定性的概念。對標稱特性，更傾向于采用“檢查”而不是“測量”。

ISO導則35“有證標準物質”的定義中指出，有證標準物質均應通過計量學有效的程序定值，并給出計量學溯源性的聲明?！秶H通用計量學基本術語》（VIM 3）[3]給出的定義更為嚴謹：特性值的溯源性、不確定度和確定特性值的有效程序是有證標準物質應具有的屬性，但只有量值是有計量學溯源性的，標稱特性值的溯源性不是計量學溯源性，標稱特性值(如特征和序列)也有不確定度，但不是測量不確定度，可用概率等表示。這是從計量學溯源性的定義出發(fā)的，計量學溯源性首先要求建立“參考”，“參考”可以是測量標準、測量單位的準確實現或給定的測量程序，實現對“參考”的計量學溯源性需要靠校準，并引入校準不確定度，標稱特性的給出過程中，無論是參考的定義，還是校準的實現和校準不確定度的評估方面都缺乏原則和途徑，因此無法明確要求其計量學溯源性。但是對基于定量測量結果給出定性結論的情況，是有計量學溯源性要求的。

新版導則34［1］中，對如何建立定值結果的計量學溯源性給予了更多的描述。計量學溯源性的要素包括對標準物質特性量的鑒別、確定的量值和規(guī)定的參考。參考可以是測量標準（包括標準物質）、測量單位的準確實現或給定的測量程序?；趯t34［1］和國際實驗室認可合作組織（ILAC）關于建立測量結果溯源性的政策［4］，建立和保持標準物質特性量值的溯源性應有以下7個關鍵點：（1）對被測量必要的鑒別，如可靠的定性數據；（2）所采用參考的公認的溯源性；（3）用以表明溯源鏈不間斷性的可靠的測量不確定度評估；（4）經過確認的文件化的測量程序；（5）公認的技術能力及證明；（6）適當的校準間隔；（7）可靠的均勻性、穩(wěn)定性研究及均勻性、穩(wěn)定性不確定度的合理引入。標準物質研制（生產）機構應能夠提供以上方面的溯源性證據。對于多特性量標準物質，如果要將一個特性量的均勻性、穩(wěn)定性不確定度轉移至另一個特性量均勻性、穩(wěn)定性不確定度的評估中，應盡量收集兩個特性量之間均勻性存在相關性的證據。

1.4 各定值模式下的研制（生產）質量控制

新版導則34[1]中對各定值模式的敘述較為簡單，需要結合導則35[2]等綜合理解。

在單一實驗室采用單一基準方法定值方式下，所采用的方法應是國際物質量咨詢委員會（CCQM）定義的潛在基準方法，包括直接和比例基準方法。對直接基準方法，要求具有的最高計量學品質通常意味著測量結果能夠直接溯源到基本SI單位及相應的國家基準，并通過國際計量比對取得了相應的測量等效度。對于重量法制備以及比例基準方法如同位素稀釋質譜法，所使用的純物質或濃縮同位素稀釋劑的標定技術是判定其是否屬于基準方法的關鍵。

大多數情況下，標準物質的定值需要通過多家實驗室合作定值或使用兩種或兩種以上獨立的參考方法的方式完成。

新版導則34[1]和ISO導則35［2］雖然多次提到“參考方法”（reference method），但目前為止并沒有給出清晰的定義和解釋，正在修訂的ISO導則30《與標準物質有關的術語及定義》中，擬參照《國際通用計量學基本術語》（VIM 3）［3］中的“參考測量程序”，給出參考方法的定義。參考測量程序用于評定由同類量的其它測量程序獲得的被測量量值的測量正確度。這也就意味著，只要測量的是同一個被測量，參考方法之間就不應存在系統(tǒng)誤差，因此當采用兩種獨立的參考方法開展定值時，盡管新版導則34[1]和導則35[2]中體現了以下要求：當由兩種方法獲得的測量結果不兼容或有顯著差異時，可采用加權或引入額外分量的不確定度，但這種情況應避免發(fā)生。

在多家實驗室合作定值模式下，至少基于以下兩個假設：（1）各實驗室及方法都具有同等測量能力和可接受的測量準確度；（2）方法或實驗室間的差異是可以統(tǒng)計的，并與產生差異的原因無關。二者是獲得良好正態(tài)或單峰態(tài)分布數據以及定值統(tǒng)計學有效性的前提。因此在開展正式的定值前，應對合作定值實驗室的測量能力進行確認，并制定措施，保持各組測量結果之間的獨立性。測量結果的組數以及每組內的獨立測量次數應滿足統(tǒng)計學要求。如果數據分布不夠理想，應考慮在通常的6～8家基礎上，增加測量組數。也正是因為上述原因，新版導則34[1]中，能力驗證結果是不能直接用于定值的，前提是對實驗室的能力已有檢查和控制，所有測量依據ISO/IEC 17025 《校準和檢測實驗室能力通用要求》進行。

1.5 標準物質的互換性

標準物質的互換性在導則35中沒有提及，但是在新版導則34［1］中，于附錄B中專門給出了對標準物質互換性的解釋。盡管不是強制要求，但對標準物質尤其是基體標準物質互換性的評估應引起重視。標準物質研制者應盡量在研制前期即標準物質候選原料的選擇、加工與制備階段就充分考慮標準物質互換性的問題；同時，不僅要研究定值方法，還要研究日常檢測方法，并進行適當的評估，以避免研制不適用的標準物質，造成成本浪費?；Q性評估的前提條件是標準物質和真實樣品的測試必須在重復性條件下進行。如果未對標準物質的互換性進行評估，則應盡量就原料制備過程、添加物質、基體、定值方法（包括必要的樣品前處理方法）等給予必要的說明，供用戶參考［5］。

2 結語

在對國際導則的轉化中，了解標準物質領域的國際發(fā)展趨勢以及導則各關鍵內容制定的背景是非常必要的。將促進形成統(tǒng)一認識，提高貫徹程度，促進標準物質的國際互認以及在保障各領域測量結果國際等效一致方面發(fā)揮更大作用。

［1］ISO Guide 34:2009 General requirements for the competence of reference material producers[S].

［2］ISO Guide 35:2006 Reference materials—General and statistical principles for certifi cation.[S]

［3］ISO/IEC Guide 99:2007 International vocabu lary o f metrology—basic and general concepts and associated terms（VIM）[S].

［4］ILAC P-10:2002 ILAC policy on traceability of measurement results，2002[S].

［5］盧曉華.對標準物質可替換性概念的探討[J].中國計量，2009（4）:69-71.

Understanding of the Lattest Version of ISO Guide 34

Lu Xiaohua, Guo Jing, Wang Bin, Kan Ying
(National Institute of Metrology P. R. China, Beijing 10013，China)

Reference materials are w idely used to realize the traceability of measurement results and ensure the comparability of measurement results in different time and spaces. Facing increasing demands of reference materials and increasing number of reference material producers，the new version ISO Guide 34:2009 General Requirements for the Competence of Reference Material Producers has been published to promote the research and development in this area and ensure the quality of reference materials from various sources. Some discussions were given on related terms and defi nitions to promote the understanding and application of it in China.

reference material; reference material producer; management system

O6-31

A

1008-6145(2012)01-0079-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.025

聯(lián)系人：盧曉華；E-mail：luxh@nim.ac.cn

2011- 10-12