袁長路,李伯軍,李 杰,李留臣
(江蘇華盛天龍光電設備股份有限公司,江蘇金壇213200)
鎵是易熔合金的良好組元,廣泛應用于光電行業(yè)。純鎵及其易熔合金可作核反應堆的熱交換介質。由于鎵的液態(tài)溫度范圍很大,隨溫度升高體積膨脹均勻,可作高溫溫度計[4]或防火信號裝置等。用鎵鋁合金代替水銀制造醫(yī)用紫外線輻射燈,能改善醫(yī)療效果。生產半導體材料是鎵的主要用途,如:制取化合物半導體砷化鎵、磷化鎵[2,3]等,也是鍺和硅的摻雜元素。在微波器件領域內,砷化鎵是最有前途的半導體材料。為此,我們研制開發(fā)了DRF-J45鎵單晶爐,主要用于鎵晶體生產。通過提拉法生長方式,將晶體的純度提高到半導體產業(yè)使用級別。
鎵是銀白色金屬,密度5.904 g/cm3,熔點29.78℃,沸點2 403℃,化合價2和3,第一電離能5.999 eV,凝固點很低。由于穩(wěn)定固體的復雜結構,純液體有顯著過冷的趨勢,可以放在冰浴內幾天不結晶,質軟、性脆,在空氣中表現(xiàn)穩(wěn)定,加熱可溶于酸和堿;與沸水反應劇烈,但在室溫時僅與水略有反應。高溫時能與大多數(shù)金屬作用。由液態(tài)轉化為固態(tài)時,膨脹率為3.1%,宜存放于塑料容器中。用途是制造半導體砷化鎵、磷化鎵[2,3]、鍺半導體摻雜元;純鎵及低熔合金可作核反應的熱交換介質;溫度計的填充料;有機反應中作二酯化的催化劑。
根據金屬鎵的性能特點,制備高純鎵的工藝方法很多,比較有效的方法是單晶提拉提純生長。在潔凈的環(huán)境中,將金屬鎵熔化通過高純籽晶的引導生長制備出7N(99.99999%)以上的高純鎵,其原理見圖1。實際工藝中,首先將鎵熔體穩(wěn)定在臨界結晶溫度附近,緩慢放下籽晶,使之與熔體良好接觸,然后以一定的速度向上提拉。通過放肩、等徑生長完成提拉提純生長。
根據鎵晶體生長工藝特點及要求設備應具備晶體的精密提拉和旋轉運動、坩堝升降和旋轉運動、爐室制冷功能、籽晶軸冷卻功能等。
圖1 鎵單晶爐原理結構圖
按照鎵單晶體生長條件,該設備由3大部分組成:機械部分、電氣部分及加熱器部分。本設備機械部分由底座、坩堝軸升降及旋轉機構,加熱器冷卻腔、腔體、軸端及腔體制冷系統(tǒng)、籽晶軸升降及旋轉機構等部分構成。主機結構簡圖見圖2所示。
圖2 鎵單晶爐剖面圖
籽晶拉速范圍(雙速):0.1~25 mm/h(20~200 mm/h)
精度±0.1 mm/min
籽晶快升/快降:≥300 mm/min
籽晶轉速范圍:1~50 r/min
籽晶在爐內行程:800 mm
坩堝快升/快降:50 mm/min
坩堝轉速范圍:1~50 r/min
坩堝行程:150 mm
籽晶桿直線誤差:0.05 mm/1000 mm
籽晶桿,坩堝桿同軸度:準0.1 mm
籽晶桿,坩堝桿與腔體垂直度:0.1 mm
爐膛最高耐溫:250℃
加熱器最大加熱功率:350 W
最高加熱溫度:60℃
溫度控制:±0.5℃
軸端溫度:-10~-15℃
腔體內溫度:5~10℃
為避免金屬雜質的污染和耐腐蝕,腔體采用有機玻璃材料制造,與大氣及金屬接觸的地方均做了密封機構。腔體是設備中晶體生長的工作間,放置在底座上平面。按照鎵單晶生長的要求,坩堝軸通過半密閉的加熱器冷卻腔進入腔體內,籽晶從腔體頂部向下進入腔體內,其結構見圖2。加熱器冷卻腔為雙層水冷結構,腔體部分不帶水冷,腔體上開有爐門、測溫孔、腔體冷卻系統(tǒng)安裝槽。
坩堝軸升降及旋轉機構運動工況。該機構要實現(xiàn)坩堝軸快速升降及坩堝軸旋轉的功能,整個下驅動運動機構正常工作時運行在低速情況下,連續(xù)工作,運行時應平穩(wěn),無震動,無爬行。
為了滿足坩堝軸升降及旋轉的使用要求,本例采用交流伺服電機、高精度渦輪減速機、精密直線運動單元等精密傳動元件傳動,可在一定的范圍內進行無極調速,運行平穩(wěn)可靠。下驅動框圖如圖3所示。
圖3 下驅動傳動原理框圖
籽晶提升運動分為籽晶快速和籽晶慢速。正常拉晶時用籽晶慢速,下料、引晶時用籽晶快速。運動工況低速輕載,連續(xù)工作;運行時應平穩(wěn),無震動,無爬行。
按照使用要求設計的鎵晶體提升運動機構為:由交流伺服電機系統(tǒng)經過精密的行星減速機、渦輪蝸桿減速機帶動直線運動單元,直線運動單元上配有籽晶軸滑座,直線運動單元上配有光電限位開關及硬限位,防止滑座超量程。籽晶快速升降及手輪均是通過同步帶、渦輪蝸桿減速機直達直線運動單元,以防止斷電等意外因素的影響而采用的應急措施,見圖4所示。
通過鎵晶體爐在拉制晶體時對溫度的控制要求,特別是籽晶端的制冷技術要求比較苛刻,為了能夠達到工藝要求,我們嘗試了很多方案,最終確定了如圖5所示的方案。為了增加軸端的冷氣量,我們在軸端添加了制冷片、測溫電阻,制冷片一面產生熱量,一面產生冷氣,兩面的產出量是相等的,熱量帶走的多,冷氣的溫度就越低。為了能夠帶走更多的熱量,我們在不銹鋼軸端焊接了一段純銅材料,通過水冷帶走更多的熱量,同時在冷熱面之間添加隔熱棉,防止熱量傳導到冷面。通過大量實驗證明,此方法是可行的。在軸端配了測溫電阻,是用來測量制冷片制冷的溫度,同時也是防止制冷片過載。由于鎵單晶生長時不允許有金屬存在,我們在籽晶體上添加了有機玻璃管,軸端配有聚四氟乙烯材料的夾頭。
圖4 上驅動傳動原理框圖
圖5 軸端冷卻系統(tǒng)結構圖
速度控制系統(tǒng)采用三菱J3系列伺服電機。該產品具有高水平自整定功能和高級振動抑制功能。伺服電機編碼器采用了分辨率為262144脈沖/轉的絕對位置編碼器,速度環(huán)頻率響應提高到900 Hz,具有更高精度控制能力。完全能夠滿足晶體提拉及晶體旋轉的精度要求。
加熱器采用歐陸控制器控制溫度。歐陸控制器是引進英國的一種專門用于溫度控制的控制器,其各種性能指標在國際上都處于先進水平。鎵晶體生長爐上使用的歐陸控制器的型號為3504型,這種型號的控制器除了常規(guī)儀表所具有的各種控制功能外,還具有PID自整定,自適應和自調諧算法,可遙控和本機控制。其面板尺寸為標準DIN尺寸的1/4(96 mm×96mm)。本控制器除配備了模擬接口還配備了數(shù)字接口,可與PLC通訊。
隨著GaAs等Ⅲ-Ⅴ族化合物半導體材料的發(fā)展,以及日益廣泛的應用,必然會對原料的純度提出更高的要求。我們設計的鎵單晶爐也會伴隨著工藝的改進而改進,以適應生產高純鎵晶體的需求。該設備在晶體生長中各項功能穩(wěn)定,操作簡單,故障率低,得到客戶的好評。
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