彭永臻，宋燕杰，劉 牡，劉甜甜

（北京工業(yè)大學(xué) 北京市水質(zhì)科學(xué)與水環(huán)境恢復(fù)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100124）

隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和城市化水平的提高，城市生活垃圾總量和單位產(chǎn)量不斷增長(zhǎng)，中國城市生活垃圾處理中，衛(wèi)生填埋仍占優(yōu)勢(shì)地位，但衛(wèi)生填埋會(huì)產(chǎn)生大量的垃圾滲濾液。垃圾滲濾液具有高COD、高氨氮、可生化性差、微生物營養(yǎng)元素比例失調(diào)等特點(diǎn)，屬于難治理的高濃度廢水之一，如處理不當(dāng)會(huì)對(duì)垃圾填埋場(chǎng)附近的土壤、大氣、地下水等造成嚴(yán)重污染［1－2］。

在滲濾液的處理中，如何實(shí)現(xiàn)高效脫氮一直是研究的重點(diǎn)，各種脫氮方法相繼出現(xiàn)，既有像氨吹脫［3］、磷酸鎂銨法［4－5］和 RO［6］等物化方法，又有A／O［7］、SBR［8］等生物方法，但這些處理方法亦存在一些不足，如動(dòng)力消耗高，運(yùn)行成本較大；生物反硝化過程中碳源不足，尤其對(duì)于C／N較低、可生化性差的晚期滲濾液，可供反硝化利用的碳源更少。

Wu等［9］在其研究中采用“兩級(jí) UASB－A／OSBR系統(tǒng)”處理城市生活垃圾滲濾液，處理后TN和NH4＋－N濃度分別小于39mg／L和12mg／L，但系統(tǒng)中的SBR反應(yīng)器存在硝化不徹底、反硝化消耗碳源多且反應(yīng)速率較低等不足。筆者圍繞滲濾液生物脫氮的碳源問題，探討乙酸鈉的最佳投加量，SBR運(yùn)轉(zhuǎn)中實(shí)時(shí)控制的應(yīng)用以及pH值對(duì)于反硝化速率的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 反應(yīng)器和污泥馴化

接種污泥取自2級(jí)UASB－A／O系統(tǒng)中A／O反應(yīng)器，采用高55cm，直徑20cm，總?cè)莘e為13L（有效容積10L）的SBR反應(yīng)器（如圖1）。2級(jí)UASBA／O系統(tǒng)一直處理實(shí)際中晚期滲濾液且連續(xù)運(yùn)行12個(gè)月以上，經(jīng)2級(jí)UASB處理后，在A／O反應(yīng)器中A段內(nèi)可供反硝化利用的碳源不足，致使污泥反硝化性能不強(qiáng)。為了探索強(qiáng)化生物脫氮的方法，對(duì)取自A／O反應(yīng)器的污泥進(jìn)行馴化，其運(yùn)行方式為：以2：5的充水比瞬間加入稀釋6倍的實(shí)際滲濾液進(jìn)行曝氣，曝氣時(shí)間根據(jù)氨氮降解情況調(diào)整，從最初20h，到達(dá)馴化結(jié)束的穩(wěn)定期12h左右，之后靜置1 h。缺氧攪拌并一次性按照C／N＝4［10］投加乙酸鈉，攪拌至反硝化完全時(shí)停止。系統(tǒng)馴化期間反硝化時(shí)間從最初的4～6h到穩(wěn)定階段的2h左右，反硝化完成后曝氣15min。最后，沉淀排水1h。馴化期間根據(jù)每個(gè)周期反應(yīng)時(shí)間安排靜置時(shí)間，一般不超過12h。馴化及穩(wěn)定運(yùn)行中對(duì)每周期的DO、pH、ORP進(jìn)行在線檢測(cè)，并跟蹤考察整個(gè)反硝化過程的NO3－－N、NO2－－N、TN、COD等參數(shù)的變化。經(jīng)過12個(gè)周期的馴化后，污泥的硝化反硝化性能基本達(dá)到穩(wěn)定，污泥濃度維持在3 500～3 700mg／L，污泥齡維持在30d左右，穩(wěn)定運(yùn)行的反應(yīng)時(shí)間為瞬時(shí)進(jìn)水、曝氣12h左右、靜沉1h、加碳源攪拌2h、后曝氣0.25h、沉淀排水1h。

圖1 SBR反應(yīng)器示意圖

1.2 滲濾液水質(zhì)和檢測(cè)方法

滲濾液取自北京六里屯垃圾填埋場(chǎng)，具體水質(zhì)指標(biāo)如表1示，污泥濃度采用濾紙稱重法測(cè)定；pH值、DO、ORP和溫度采用WTW Multi 340i在線監(jiān)測(cè)。

2 結(jié)果和討論

2.1 晚期滲濾液短程硝化的實(shí)現(xiàn)

在SBR運(yùn)行的一個(gè)周期內(nèi)氮的轉(zhuǎn)化和COD濃度變化如圖2所示，在線監(jiān)測(cè)的DO、ORP、pH值如圖3所示。反應(yīng)開始時(shí)NH4＋－N為151.8mg／L，TN為178mg／L，pH為8.98，溫度為25.6℃，COD為357mg／L，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，NH4＋－N和COD以一定的速率降低，并沒有表現(xiàn)出COD降解優(yōu)先于氨氮硝化的情況，這可能是因?yàn)榻M合系統(tǒng)A／O反應(yīng)器中硝化菌占優(yōu)勢(shì)，硝化可以和COD的降解同時(shí)進(jìn)行，到180min后COD趨于穩(wěn)定，隨著硝化的進(jìn)行，NO2－－N不斷升高，NO3－－N增長(zhǎng)不明顯。由圖2可知，硝化結(jié)束時(shí)，COD降低到193.4mg／L，NO2－－N濃度達(dá)到130.71mg／L，而NO3－－N的濃度小于10mg／L，亞硝化率為93%。

表1 滲濾液水質(zhì)及檢測(cè)方法

圖2 短程硝化的氮轉(zhuǎn)化和COD濃度變化

圖3 短程硝化的pH、DO、ORP變化

游離氨（FA）、游離亞硝酸（FNA）濃度按式（1）、（2）計(jì)算［11］：

式中：［FA］為 FA 濃度，mg／L；［NH4＋－N］為NH4＋－N 濃度，mg／L；t為溫度，℃；［FNA］為FNA濃度，mg／L；［NO2－－N］為 NO2－－N濃度，mg／L。FA和FNA對(duì) AOB、NOB活性有抑制作用，NOB對(duì) FA 和 FNA 更加敏感［11－12］。由 圖4可知，在剛開始反應(yīng)時(shí)FA濃度高達(dá)86.9mg／L，隨著硝化反應(yīng)的進(jìn)行，NH4＋－N和pH值不斷下降，導(dǎo)致FA濃度不斷降低，在反應(yīng)到660min時(shí)，F(xiàn)A濃度僅為0.76mg／L。隨著反應(yīng)進(jìn)行，F(xiàn)A對(duì)NOB的抑制作用逐漸減弱。而硝化反應(yīng)進(jìn)行中的FNA變化趨勢(shì)與FA相反，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，NO2－－N不斷增加，F(xiàn)NA從小于0.001 7mg／L（0～240min）增加到0.012mg／L（720min）。Vadivelu等［13］研究表明，當(dāng)FNA濃度高于0.011mg／L時(shí)，NOB的分解代謝被抑制。試驗(yàn)中，在反應(yīng)時(shí)間達(dá)到720min左右時(shí)，F(xiàn)NA濃度達(dá)到了0.012mg／L，對(duì)NOB的抑制作用逐漸增強(qiáng)。因此，F(xiàn)A與FNA的協(xié)同抑制作用是抑制NOB活性和實(shí)現(xiàn)短程硝化的關(guān)鍵因素，然而在實(shí)際運(yùn)行中難以單獨(dú)依賴此作用實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定持久的短程硝化，若在硝化結(jié)束時(shí)，沒有適時(shí)的停止曝氣，會(huì)因吹脫CO2造成pH值迅速升高［14］。由式（2）可知，F(xiàn)NA與pH值負(fù)相關(guān)，此時(shí)FNA的值就會(huì)快速下降，對(duì)于NOB的抑制作用便隨之降低，可能破壞短程硝化。

圖4 短程硝化的FA、FNA及堿度變化圖

pH、ORP、DO與短程硝化反硝化的進(jìn)行程度密切相關(guān)。在氨氧化過程中，因?yàn)橄膲A度和生成亞硝離子和硝酸根離子，會(huì)使得pH值降低和ORP值升高，而當(dāng)亞硝酸根離子氧化為硝酸根離子時(shí)，雖不影響pH，但因?yàn)槠貧獯得揅O2會(huì)造成pH上升的趨勢(shì)，此時(shí)pH曲線上通常出現(xiàn)一谷點(diǎn)，該谷點(diǎn)被稱為“氨谷”?！癘RP平臺(tái)”是指在ORP曲線出現(xiàn)一段平滑的直線，標(biāo)志著系統(tǒng)不再產(chǎn)生新的氧化態(tài)物質(zhì)，氧化態(tài)物質(zhì)的總量與還原態(tài)物質(zhì)的總量基本不再變化，也可表征出氨氧化的結(jié)束。檢測(cè)特征點(diǎn)“氨谷”和“ORP平臺(tái)”可指示氨氧化過程的結(jié)束。

由圖3可知，硝化過程中pH值持續(xù)下降，反應(yīng)進(jìn)行到300min時(shí)下降速度減慢，在710min時(shí)pH值開始上升，“氨谷”出現(xiàn)，此時(shí)NH4＋－N基本降解完全（圖2），該特征點(diǎn)的出現(xiàn)表明反應(yīng)器中的氨氮基本氧化完畢，可以作為硝化結(jié)束的重要指示參數(shù)。此外DO曲線上也出現(xiàn)較大的突越（A點(diǎn)附近）。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到600min后，ORP曲線上升趨勢(shì)不再明顯，到710min時(shí)（A點(diǎn)附近）出現(xiàn)平臺(tái)，這是硝化結(jié)束的另一個(gè)特征。當(dāng)“氨谷”和“ORP平臺(tái)”出現(xiàn)后停止曝氣，進(jìn)入靜置階段，既保證了硝化效果又避免了過曝氣，從而促進(jìn)短程硝化的維持。

SBR反應(yīng)器采用上述策略穩(wěn)定運(yùn)行100多天，混合液懸游固體濃度（mixed liquor suspended solids，MLSS）維持在3 500～3 700mg／L，反應(yīng)開始時(shí)NH4＋－N濃度為108～177.3mg／L，平均值為138.7mg／L，硝化結(jié)束后NO2－－N和NO3－－N濃度分別為110.6～165.6mg／L和3.7～13.5mg／L，亞硝積累率一直穩(wěn)定達(dá)到90%以上。故FA、FNA抑制耦合實(shí)時(shí)控制實(shí)現(xiàn)持久穩(wěn)定的短程硝化是切實(shí)可行的。

2.2 C／N對(duì)晚期滲濾液反硝化的影響

在反硝化過程中，NO3－－N、NO2－－N和有機(jī)物被同時(shí)去除，即反硝化要消耗一定量的有機(jī)物，由于晚期滲濾液可利用碳源不足，外加碳源又是運(yùn)行成本的一部分，因此碳源投加量即C、N質(zhì)量比對(duì)反硝化比較重要。當(dāng)SBR馴化穩(wěn)定后，取硝化結(jié)束后泥水混合液4L（溫度為25.7℃），平均放入4個(gè)抽濾瓶?jī)?nèi)，記為1＃，2＃，3＃，4＃，分別按照C、N質(zhì)量比＝2、3、4、5加入乙酸鈉（加入量分別是0.220、0.314、0.408和0.503g，加入乙酸鈉之前污水的COD為214.6mg／L）。每隔20min取樣，分別測(cè)定COD、NO2－－N、NO3－－N、TN，各指標(biāo)濃度變化見圖5及圖6。

由圖5中可以發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)初期C、N質(zhì)量比＝2時(shí)NO2－－N和NO3－－N質(zhì)量濃度和其他C、N質(zhì)量比下的下降速率基本一致，然而20min后，C、N質(zhì)量比＝2時(shí)NO2－－N和NO3－－N降解速度明顯變慢，圖7更直觀的表明，C、N質(zhì)量比＝2時(shí)相對(duì)于混合液懸浮固體濃度的反硝化速率只有6.58mg·g－1·h－1NOx－－N，明顯小于C、N質(zhì)量比＝3、4、5的19.48、28.12和27.65mg·g－1·h－1NOx－－N。從圖6我們可得知，從第80min左右開始，C、N質(zhì)量比＝2時(shí)TN濃度基本不再降低，此時(shí)COD也下降到175mg／L，與其他C、N質(zhì)量比時(shí)最終的COD差別不大，故所剩COD屬于難生物降解，不易作為反硝化碳源利用，反應(yīng)2h后，TN仍有69mg／L，反硝化效果較差，碳源不足，也是反硝化速率較小的原因。當(dāng)C、N質(zhì)量比≥3時(shí)，經(jīng)過2h的反硝化NO2－－N和NO3－－N均降低到很低，TN變化趨勢(shì)趨向一致，2h后，均低于30mg／L，反硝化結(jié)束后COD為160～180mg／L，盡管投加碳源相對(duì)較多。但乙酸鈉易生物降解，被微生物快速吸附降解，出水COD并不會(huì)因?yàn)橥都犹荚炊@著升高。經(jīng)過以上分析，當(dāng)C、N質(zhì)量比≥3時(shí)，就可以實(shí)現(xiàn)較為良好的反硝化效果，雖然C、N質(zhì)量比＝3時(shí)的反硝化速率不如C、N質(zhì)量比＝4、5時(shí)大，但是兩者反應(yīng)速率差距較小，考慮到運(yùn)行費(fèi)用，碳源投加量維持在C、N質(zhì)量比＝3較為合適。

圖5 不同C／N下NO2－－N和NO3－－N濃度變化

圖6 不同C、N質(zhì)量比下TN和COD濃度變化

圖7 不同C、N質(zhì)量比R下的反硝化速率k（定義為單位混合液懸浮固體濃度下硝酸鹽氮NOx－－N的去除率）

2.3 最佳C、N質(zhì)量比下系統(tǒng)反硝化效果

通過前期試驗(yàn)得知，適宜的C、N質(zhì)量比為3，因此后期運(yùn)行按照C、N質(zhì)量比＝3投加碳源。反硝化反應(yīng)使得氧化態(tài)氮逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈獨(dú)?，系統(tǒng)內(nèi)氧化性物質(zhì)含量逐漸減少，故ORP值以一定的速率下降，而當(dāng)反硝化完全時(shí)，系統(tǒng)已經(jīng)接近厭氧狀態(tài)，在ORP值就會(huì)出現(xiàn)較大幅度的突降，這就形成一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，稱為“亞硝酸鹽膝”。通過在線測(cè)定pH、ORP，判斷“亞硝酸鹽膝”特征點(diǎn)來準(zhǔn)確判斷反應(yīng)進(jìn)程。

典型周期反硝化過程中氮的轉(zhuǎn)化和COD濃度變化如圖8所示，在線監(jiān)測(cè)的DO、ORP、pH值如圖9所示，靜置階段，由于污泥內(nèi)源反硝化，系統(tǒng)ORP值有小幅度下降，pH值出現(xiàn)小幅度上升，DO快速下降。60min后根據(jù)進(jìn)水NH4＋－N值按C／N＝3投加碳源并攪拌，DO在10min左右時(shí)間內(nèi)達(dá)到0.00～0.05mg／L的水平，ORP值持續(xù)下降，且在170min（B點(diǎn)附近）出現(xiàn)“亞硝酸鹽膝”，同時(shí)由于反硝化過程產(chǎn)生堿度，pH值不斷上升，在B點(diǎn)附近pH曲線出現(xiàn)極大值或者略微下降，表明反應(yīng)器中的NO2－－N經(jīng)反硝化已經(jīng)接近全部還原，可以作為缺氧反硝化過程的控制參數(shù)，當(dāng)特征點(diǎn)出現(xiàn)后停止攪拌沉淀排水。在試驗(yàn)運(yùn)行的3個(gè)多月期間，系統(tǒng)反硝化速率達(dá)到19.8mg·g－1·h－1NOx－－N（平均值），反硝化結(jié)束后出水NH4＋－N、NO2－－N、NO3－－N、TN分別小于6、2、1和30mg／L，均達(dá)到中國最新排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 16889—2008）。

圖8 反硝化過程中氮轉(zhuǎn)化和COD濃度變化

2.4 pH值對(duì)于反硝化速率的影響

圖9 反硝化過程的pH、DO、ORP變化

實(shí)驗(yàn)中，觀察到反硝化過程中pH值變化較大，關(guān)于以亞硝酸鹽為電子受體反硝化最佳pH值，不同的研究人員有不同結(jié)論，楊莎莎［15］等研究表明，亞硝酸型反硝化適宜的pH范圍在7.7～8.6，最佳pH值在8.2左右；宋忠喜［16］等的研究得出，在溫度為18℃，pH為7.5時(shí)，亞硝酸型反硝化速率最大。但他們的研究是采用合成污水，實(shí)際污水反硝化最佳pH值是否與配水一致并不確定。為了確定pH值對(duì)于反硝化速率的影響，取硝化結(jié)束的泥水混合液4L（溫度為25.2℃），均勻放入4個(gè)抽濾瓶?jī)?nèi)，加入相同數(shù)量的乙酸鈉作為碳源（保持C、N質(zhì)量比＝5，避免C、N質(zhì)量比對(duì)反硝化速率產(chǎn)生影響），1、2、3號(hào)抽濾瓶通過加入1mol／L的HCl或者NaOH溶液來實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)pH，使其分別穩(wěn)定在7.50±0.05，8.00±0.05，8.50±0.05，4號(hào)抽濾瓶pH值不加控制。NO2－－N、NO3－－N及COD的變化情況如圖10示。

圖10 不同pH條件下NOx－－N濃度的變化

由圖10可知，在3個(gè)不同pH下，NO2－－N和NO3－－N均快速下降，在最初的60min內(nèi)，pH＝7.5時(shí)，NO2－－N和NO3－－N濃度一直比pH＝8.0、8.5的高，表明在最初的60min內(nèi)，由于pH較低，F(xiàn)NA濃度為0.028mg／L，在一定程度上影響反硝化的速度；在60min以后由于NO2－－N濃度已經(jīng)低于15mg／L，此時(shí)FNA的濃度已經(jīng)可以忽略，故不同pH下NO2－－N濃度變化趨勢(shì)是一致的，2h后反硝化已經(jīng)完全，NO2－－N和NO3－－N濃度均很低。此外，不控制pH的4號(hào)抽濾瓶在最初的20min內(nèi)，反硝化速度較小。Abeling等［17］總結(jié)，0.04mg／L的游離亞硝酸是抑制生物反硝化的臨界值，Charles等［18］研究認(rèn)為，即使pH＝7，NO2－－N低至250mg／L或者在 pH＝6，NO2－－N 低至30mg／L，也會(huì)抑制反硝化。4號(hào)最初的pH值僅有6.82，F(xiàn)NA濃度為0.140mg／L，F(xiàn)NA對(duì)反硝化過程有抑制作用。但經(jīng)過計(jì)算不同pH下最大反硝化速率如表2所示，不同pH下反硝化速率差異不如其他研究的明顯（速率差異最大也只有7.3%），如在孫洪偉等［19］的研究中發(fā)現(xiàn)，反硝化菌的還原活性受pH影響較大，pH為6.5、7.0和8.5時(shí)的最大比反硝化速率（k）分別為pH為8.0時(shí)的49%、61%和63%。分析原因可能是：1）活性污泥內(nèi)微生物種群特性不一樣，對(duì)于不同pH敏感程度不一致；2）碳源種類不同，本實(shí)驗(yàn)采用乙酸鈉為而孫的研究使用甲醇為碳源。

表2 不同pH條件下最大比反硝化速率（相對(duì)于混合液懸浮固體濃度MLSS）

通常情況下，反硝化過程的最適pH值為8.0［20－21］，本試驗(yàn)在pH＝8.5條件下單位 MLSS濃度的比反硝化速率最大，達(dá)到17.664mg·g－1·h－1NOx－－N，與傳統(tǒng)理論存在差異，分析原因如下：試驗(yàn)系統(tǒng)內(nèi)的活性污泥長(zhǎng)期處理高氨氮滲濾液，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)期間，反硝化過程的pH值幾乎始終維持在8.0～9.4之間，長(zhǎng)期馴化使微生物適應(yīng)了較高的pH。

3 結(jié) 論

1）SBR反應(yīng)器穩(wěn)定運(yùn)行的3個(gè)多月，硝化結(jié)束后，亞硝積累率一直穩(wěn)定達(dá)到90%以上，獲得持久、穩(wěn)定的短程硝化，分析其原因：FA和FNA的協(xié)同作用抑制NOB活性；實(shí)時(shí)控制輔助促進(jìn)短程的維持。在SBR反應(yīng)器的生物脫氮過程中，通過在線監(jiān)測(cè)pH、ORP與DO等3個(gè)指標(biāo)，根據(jù)反應(yīng)過程中的“氨谷”和“亞硝酸鹽膝”等特征點(diǎn)來準(zhǔn)確判斷硝化與反硝化過程的結(jié)束，精確控制反應(yīng)過程。

2）反硝化須供給足夠數(shù)量的有機(jī)物，故保證適宜的C、N質(zhì)量比才能使反硝化迅速、徹底地進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中采用乙酸鈉為碳源，在溫度為25～26℃時(shí)，適宜的C、N質(zhì)量比為3，單位MLSS濃度最高反硝化速率達(dá)到19.8mg·g－1·h－1NOx－－N，可實(shí)現(xiàn)快速且較為徹底的反硝化，出水NH4＋－N、NO2－－N、NO3－－N、TN分別小于6、2、1和30mg／L，均達(dá)到GB 16889—2008排放標(biāo)準(zhǔn)。

3）試驗(yàn)在pH＝8.5條件下比反硝化速率最大，達(dá)到17.664mg·g－1·h－1NOx－－N，與傳統(tǒng)理論存在差異，但pH＝7.5、8.0及不控制pH與pH＝8.5比較，反硝化速率差別≤7.3%，系統(tǒng)對(duì)一定程度的pH環(huán)境改變有較強(qiáng)的適應(yīng)能力，實(shí)際運(yùn)行中可不調(diào)節(jié)pH。

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