張欽亮，金志杰，雍春娥，蘇靜洪，王 謨，平志韓

(天通吉成機器技術(shù)有限公司，浙江海寧 314400)

LED照明作為一種新型的綠色照明產(chǎn)品，是當(dāng)前能源危機、溫室效應(yīng)和生態(tài)環(huán)境惡化大背景下重要的節(jié)能環(huán)保手段，得到了各國產(chǎn)業(yè)政策的極大支持。最近幾年，年均超過25%的產(chǎn)業(yè)增長率也使其成為了發(fā)展最快的行業(yè)之一，我國《國家中長期科學(xué)與技術(shù)發(fā)展綱要（2006-2020年）》中，明確將“高效節(jié)能、長壽命的半導(dǎo)體照明產(chǎn)品”列為工業(yè)節(jié)能優(yōu)先主題。

LED是一種能夠?qū)㈦娔苻D(zhuǎn)化為可見光的固態(tài)半導(dǎo)體器件，一般是由Ⅲ—Ⅳ族化合物，如GaAs（砷化鎵）、GaP（磷化鎵）、GaAsP（磷砷化鎵）和GaN（氮化鎵）等所組成的P-N結(jié)面結(jié)構(gòu)的裝置。其中最常用的是作為第三代半導(dǎo)體材料的GaN，具有帶隙寬、熱導(dǎo)率高、飽和電子速率高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和機械性能好等諸多優(yōu)異性能[1,2]。然而由于大尺寸、高質(zhì)量GaN晶體難以制備，目前通常采用藍寶石、Si、SiC等作為襯底材料，用于生長GaN薄膜。藍寶石因具有的化學(xué)和物理性質(zhì)穩(wěn)定、光學(xué)特性好、成本合適等優(yōu)點[3-5]，被廣泛使用。

但是由于GaN薄膜和藍寶石襯底之間存在較大的晶格失配和熱應(yīng)力失配，造成GaN外延層在生長過程中產(chǎn)生大量缺陷[6]。這些缺陷作為非輻射復(fù)合的中心，對載流子產(chǎn)生散射作用，限制發(fā)光效率的提升，而且會使LED器件產(chǎn)生較大的漏電流，降低器件的壽命。與此同時，GaN與空氣間存在全反射現(xiàn)象，又大大削弱了LED的外量子效率。

圖形化襯底技術(shù)作為一種無掩膜、無生長打斷的側(cè)向合并生長技術(shù)[7]，不僅能有效降低GaN薄膜的位錯密度，還能提高LED的光提取效率[8,9]，成為國內(nèi)外研究機構(gòu)的主要研究課題。另外,圖形化藍寶石襯底上生長外延薄膜屬于單步生長工藝，不發(fā)生任何生長中斷，具有產(chǎn)量高的特點，目前，已經(jīng)成功地用于制備大功率GaN基發(fā)光器件,在工業(yè)上有了廣泛應(yīng)用。

本文主要對近幾年用于LED圖形化藍寶石襯底技術(shù)進展進行綜述。

1 圖形化藍寶石襯底研究進展

1.1 制備工藝

圖形化藍寶石襯底制備主要采用刻蝕法，即首先通過光刻在平面藍寶石襯底上制作以SiO2、Ni等為模板且具有周期性的掩膜圖形，通過刻蝕去除無掩膜覆蓋的部分，保留被覆蓋的部分，并將掩膜圖形轉(zhuǎn)移到藍寶石襯底上，即得到圖形化藍寶石襯底。刻蝕方法主要分干法刻蝕和濕法刻蝕。

1.1.1 干法刻蝕

干法刻蝕是目前國際上普遍采用的制備藍寶石圖形襯底的方法，一般多采用RIE(反應(yīng)離子刻蝕)、ICP(感應(yīng)耦合等離子體)等技術(shù)。

ICP刻蝕技術(shù)由于其能夠控制等離子體密度和轟擊能量，適于輝光放電時自動匹配網(wǎng)絡(luò)等優(yōu)點而廣泛應(yīng)用[10]。一般以BCl3或Cl2或二者混合作為反應(yīng)氣體，以HBr、Ar等作為物理性離子轟擊的輔助氣體，采用光刻膠、SiO2、Ni等作為掩膜層，通過控制工作壓強、反應(yīng)氣體流量、磁場強度和直流偏壓等參數(shù)，控制刻蝕速率和均勻性。

干法刻蝕具有高度各向異性且刻蝕速率較快的優(yōu)點。但卻容易對藍寶石襯底表面，特別是臺面邊緣部位，造成一定的污染和損傷，其中部分位錯將延伸到上層側(cè)向外延層中，從而不利于外延層薄膜質(zhì)量的進一步提高。

Feng等人[11]采用常規(guī)工藝，以SiO2為掩膜，以BCl3/Cl2為刻蝕氣體，ICP刻蝕獲得圖形化藍寶石襯底。結(jié)果表明，刻蝕速率約90nm/m in，氧化物和藍寶石的刻蝕選擇比為2，圖形化藍寶石襯底表面粗糙度為0.28nm。用該襯底制備的LED在465nm電致發(fā)光峰強比普通藍寶石襯底上制備LED的發(fā)光峰強提高。在室溫20mA電流驅(qū)動下，圖形化藍寶石襯底上制備的LED功率則提高25%。S.J.Chang等人[12]以Ni層為掩膜，沿晶向刻蝕出周期性條紋，在其上制備的LED器件效率與常規(guī)襯底相比提高約35%。

Kim等人[13]采用AZ9260光刻膠作為掩膜，利用BCl3基電感耦合等離子體對50mm(2英寸)的〈0001〉面藍寶石襯底進行高速率刻蝕。實驗結(jié)果表明，BCl3/Cl2組成的刻蝕氣體，可以獲得380nm/m in刻蝕速率。BCl3/HBr組成刻蝕氣體，可以獲得各向異性刻蝕；電感功率和直流偏壓增加，幾乎線性的增加藍寶石和光刻膠的刻蝕速率。BCl3/HBr/Ar組成刻蝕氣體，1400W電感功率，-800V直流偏壓下，可以獲得550nm/min的最高刻蝕速率，光刻膠的刻蝕選擇比大約是0.87。Hsu等人[14]則用Ni為掩膜在50mm藍寶石〈0001〉面進行ICP刻蝕，在電感功率600W，射頻功率150W，Cl2/BCl3組成刻蝕氣體，工作壓力0.7Pa下，獲得最高刻蝕速率100nm/min。調(diào)節(jié)刻蝕工藝條件可以獲得高各向異性刻蝕輪廓粗糙的邊墻，這種結(jié)構(gòu)可以減少線位錯，并且增加光輸出功率和器件壽命。

Lee等人[15]單獨用Cl2作刻蝕氣體，對藍寶石襯底進行ICP刻蝕，獲得圓錐體圖形化藍寶石襯底。在20mA電流驅(qū)動下，獲得LED輸出功率16.5mW，相對于普通藍寶石襯底上制備LED輸出功率提高35%。Soh等人[16]制備的微米半球形圖形化藍寶石襯底工藝為：首先單分子層的PS(聚苯乙烯)球被旋涂在藍寶石襯底上，接著用PS球做刻蝕掩膜，采用BCl3和Cl2氣體進行ICP刻蝕。結(jié)果表明，制備在微米半球形圖形化藍寶石襯底和普通藍寶石襯底的InGaN/GaN量子阱的內(nèi)量子效率分別為56%和50%。

微觀結(jié)構(gòu)上，Kang等人[17]以ICP法制備出透鏡狀圖形，掃描電鏡觀察到該圖形襯底上外延的GaN薄膜表面平整，XRD半峰寬減小，表明透鏡狀圖形襯底能夠有效降低位錯密度，同時顯著地提高了GaN薄膜的發(fā)光強度。

1.1.2 濕法刻蝕

濕法刻蝕是利用合適的化學(xué)試劑先將未被光刻膠覆蓋的晶片部分分解，然后形成可溶性的化合物以達到去除的目的。濕法刻蝕通常采用的刻蝕溶液有 H3PO4、H2SO4等，刻蝕溫度一般在300～500℃，通?？梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)溶液混合比例、溶液溫度、刻蝕時間等來調(diào)節(jié)刻蝕速率與深度。

濕法刻蝕的優(yōu)點是具有良好的刻蝕選擇比，沿特定的晶向刻蝕速度快，能有效地避免干法刻蝕對襯底造成的損傷和污染[18,19]，且程序單一、設(shè)備簡單、成本低、產(chǎn)量高。但濕法刻蝕一般是各向同性的，在把光刻圖形轉(zhuǎn)移到晶片上的同時，刻蝕也會橫向進行，這樣會使圖形失真，甚至使線寬不一致。此外，高溫和酸的工作環(huán)境，對大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化而言存在著不少的安全隱患。

Gao等人[20,21]將InGaN/GaN結(jié)構(gòu)LED制備在錐體圖形化藍寶石襯底上。采用SiO2掩膜，以3H2SO4∶1H3PO4混合刻蝕液對襯底進行濕法刻蝕。結(jié)果表明，在20mA電流驅(qū)動下，制備在錐體圖形化藍寶石襯底InGaN/GaN結(jié)構(gòu)LED的光輸出功率較普通藍寶石襯底光輸出功率提高37%。Kissinger等人[22]在上述相同實驗條件下的結(jié)果表明：制備在凸透鏡圖形化藍寶石襯底藍光LED器件的輸出功率和發(fā)光強度分別為69.3μW和159.2mcd，器件光輸出功率提高50%，發(fā)射角度是161.46°，提高1.17倍。 另外，凸透鏡圖形化藍寶石襯底上制備GaN的HR-XRD曲線的FWHM減小，結(jié)果表明凸透鏡圖形化藍寶石襯底有效地改善了GaN晶體質(zhì)量。

Wuu等人[23]以SiO2作為掩膜，經(jīng)光照顯影后，V(H2SO4)∶V(H2O2)＝3∶1混合作為腐蝕液，于280℃時進行刻蝕，刻蝕后采用MOCVD制作出錘形圖形藍寶石沉底，其輸出功率為9.35mW，與傳統(tǒng)的LED相比提高了25%，腐蝕坑密度（EPD）從 1.5×109cm-2降到 2.3×108cm-2，顯示了較好的性能。

Cuong等人[24]則用二次刻蝕的方法先對沉積在藍寶石C面的SiO2掩膜層用V(H2SO4)∶V(H2O2)＝3∶1的混合液在270～280℃下，以180nm/m in的刻蝕速率刻蝕6m in，除去掩膜層后再刻蝕3min，形成三角錐形圖案的藍寶石襯底。利用襯底圖案并優(yōu)化GaN的生長時間自發(fā)生長出呈六邊形微坑結(jié)構(gòu)的GaN層，研究與襯底圖案對準的微坑結(jié)構(gòu)對外延層位錯密度和LED光提取率的影響。與傳統(tǒng)LED和不具有微坑的PSS-LED相比，發(fā)現(xiàn)其輸出功率分別提高了2倍和1.5倍，EPD從 (6～7)×108cm-2降到(2～3)×107cm-2。

趙廣才等人[25]研究了腐蝕時間對GaN質(zhì)量的影響，發(fā)現(xiàn)隨著腐蝕時間的延長，腐蝕坑的尺寸逐漸變大，相當(dāng)于傳統(tǒng)的橫向外延生長中占空比的減小，有助于降低位錯密度，但是當(dāng)腐蝕時間過長以后，大尺寸的腐蝕坑不利于生長的進一步聚合，影響外延表面的平整，甚至引入更多的缺陷。邵慧慧等人[26]則研究了刻蝕溫度的影響規(guī)律，分別在 250，260和 270℃下用 H2SO4和H3PO4的混合液進行15m in刻蝕，發(fā)現(xiàn)隨著腐蝕液溫度的增加，圖形的深度增加；脈沖半高寬度顯示GaN(002)半峰寬逐漸增加；光致發(fā)光譜顯示發(fā)光強度逐漸增加。

Shen等人[27]將ICP刻蝕和濕法刻蝕相結(jié)合，對經(jīng)過濕法刻蝕的藍寶石襯底用CF4分別進行4，12和16m in的ICP刻蝕，采用MOCVD進行GaN生長。掃描電鏡觀察顯示，隨著CF4刻蝕時間的增加，原先頂部具有平臺結(jié)構(gòu)的角錐圖案(未經(jīng)過CF4刻蝕)平臺面積逐漸減小，同時襯底表面的粗糙度不斷增大。通過控制CF4的刻蝕時間，能調(diào)整GaN在襯底上的生長模式，即從側(cè)面生長到豎直生長的轉(zhuǎn)變。該方法下生長的GaN外延質(zhì)量大大提高，EPD從4.19×107cm-2降到9.63×106cm-2，輸出功率從20.5mW提高到25.6mW。

1.2 圖形尺寸

在藍寶石圖形襯底研究的初期階段，圖形的尺寸多為微米級別。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，圖形尺寸逐步向納米級別發(fā)展。通常情況下掩膜圖形的形狀和尺寸決定了襯底圖形的形狀和尺寸。采用光刻工藝制作微米級掩膜圖形，采用納米壓印或自組裝單層納米球制作納米級掩膜圖形。由于納米級的圖案難以用干刻或者濕刻制備，納米壓印刻蝕技術(shù)的出現(xiàn)無疑為圖形尺寸的縮小化提供可能，成為圖形尺寸向納米級發(fā)展的關(guān)鍵。

D.Zubia等人[28]在2000年提出納米尺度的橫向外延對晶體質(zhì)量的提高有更大影響的理論假設(shè)。C.C.Wang等人[29]認為單位面積內(nèi)圖形尺度的減小能夠增加反射面從而提高光線出射幾率。

Yan等人[30]采用化學(xué)濕法刻蝕工藝制備了納米圖形化藍寶石襯底，在20mA電流驅(qū)動下，納米圖形化藍寶石襯底上制備LED和普通寶石襯底上制備LED的光輸出功率分別為13.78和9.28mW.。因此，納米圖形化藍寶石襯底上制備LED的輸出功率較普通寶石襯底上制備LED的輸出功率提高了大約46%。Chan等人[31]制備在納米圖形化藍寶石襯底的試驗為：通過提拉技術(shù)在SiO2膜制備準750nm SiO2單層納米球，SiO2納米球作為掩膜，納米圖形化藍寶石襯底制備LED的輸出功率較普通藍寶石襯底制備LED的輸出功率提高76%。

Huang等人[32]利用納米壓印技術(shù)制備納米圖案藍寶石襯底，選用直徑為240nm的圓孔圖案，圖形間隔450nm，深165nm，呈六角形分布。結(jié)果顯示，納米級圖形藍寶石襯底LED芯片的光強和出光率比普通藍寶石襯底分別提高了67%和38%。

Su等人[33，34]分別在藍寶石襯底上制造出納米級圓孔圖案NPSS(直徑為450nm，間距為50nm，深度為150nm)和微米級圓孔圖案PSS(直徑為2μm，間距為2μm，深度為1.5μm)。掃描電子顯微鏡照片顯示，隨著圖案間距的減小，當(dāng)間距小于2μm時，在GaN和藍寶石界面會出現(xiàn)由于GaN生長來不及愈合而產(chǎn)生的空洞。從它們各自的 EPD(NPSS為 3.5×108cm-2；PSS為 1×108cm-2)和串聯(lián)電阻(分別為20.4和15.7Ω)來看，空洞對GaN的質(zhì)量影響不大，反而圖形縮小會造成外延層更多的位錯。二者的輸出功率依次為10.27和9.53mW。在這方面，圖形尺寸的縮小又顯示出更好的出光效率，這主要是有賴于尺寸縮小增大了單位面積上圖案的數(shù)量，加強了光子的反射效應(yīng)。由此可見，圖形尺寸和LED性能的優(yōu)化還需要進一步研究。

Gao等人[35]以濕法刻蝕技術(shù)分別制備出微米與納米尺度的金字塔狀圖形襯底，其中納米圖形襯底上圖案密度明顯高于微米圖形襯底。在制備的兩組圖形襯底上利用常規(guī)方法外延生長GaN薄膜，發(fā)現(xiàn)納米圖形襯底上方GaN薄膜空洞密度明顯大于微米圖形襯底，而空洞與橫向外延生長過程密切相關(guān)，說明納米圖形襯底上的外延晶體質(zhì)量優(yōu)于微米圖形襯底。

Chen等人[36]在通過納米球刻蝕技術(shù)制備納米圖形化藍寶石襯底上制備了450nm發(fā)射波長的GaN基LED。首先旋涂直徑500nm的聚苯乙烯球刻蝕掩膜，采用BCl3和Cl2刻蝕氣體ICP技術(shù)對藍寶石襯底進行刻蝕。在20mA電流驅(qū)動下，納米圖形化藍寶石襯底制備LED的輸出功率較普通藍寶石襯底和微米圖形化藍寶石襯底制備LED的輸出功率分別提高1.3和1.1倍。

Hsieh等人[37]應(yīng)用一種新型金屬接觸式壓印光刻技術(shù)制備圖形化藍寶石襯底。首先通過壓印技術(shù)將圖形化金屬鋁膜圖形從Si模板直接轉(zhuǎn)移到藍寶石襯底上，接著用圖形化金屬鋁膜做掩膜，采用ICP對藍寶石襯底進行刻蝕。接觸式光刻技術(shù)優(yōu)點在于能夠直接、容易、大面積地制備亞微米或者納米級圖形化藍寶石襯底，并且因為金屬膜的高刻蝕選擇比，所以可以獲得較深的刻蝕深度。紅光AlGaInP基LED制備在這種通過金屬接觸式壓印光刻技術(shù)獲得圖形直徑400nm藍寶石圖形襯底上的光提取效率較制備在普通藍寶石襯底上的光提取效率提高23%。

2 提高亮度的原因/機理

2.1 降低 GaN外延薄膜線位錯密度

梯狀的線位錯與GaN生長過程中的臺面表面相關(guān)，線位錯的減小是晶格質(zhì)量改善最主要的因素。CPSS溝槽區(qū)的線位錯由于側(cè)向生長模式而彎曲。在弧形PSS斜面區(qū)觀測到梯狀的線位錯。線位錯階梯狀的方式向上傳播，在PSS頂部匯聚，這有效地防止了溝槽區(qū)線位錯的垂直傳播[38]。

藍寶石圖形襯底制備GaN外延層中位錯的側(cè)向生長過程演示，如圖1所示。在高溫條件下，通過增大V、Ⅲ元素比，使GaN的橫向生長速度大于縱向生長速度，發(fā)生橫向生長。當(dāng)橫向生長達到一定程度后，便會使兩翼在藍寶石相鄰圖形之間處聚合，得到全覆蓋的GaN外延層。由于橫向外延生長，使藍寶石圖形上方GaN外延層線位錯彎曲90°，使線位錯不能到達薄膜表面，這樣可以大大降低GaN外延薄膜的線位錯密度[39，40]。

圖1 藍寶石圖形襯底制備GaN外延層中位錯的側(cè)向生長過程[41]

2.2 光萃取率的提高

由于GaN的折射率(n＝2.5)大于空氣的折射率(n＝1)和藍寶石襯底的折射率(n＝1.78)，根據(jù)斯涅爾定律[42]，計算其全內(nèi)反射角只有23°，GaN與藍寶石襯底反射系數(shù)的差別導(dǎo)致光萃取率較低。通常情況下，僅僅4%的光從LED內(nèi)部萃取[43]。

所以大部份從有源區(qū)所發(fā)射的光線，將被局限于GaN內(nèi)部，這種被局限的光有可能會被較厚的基板所吸收，轉(zhuǎn)化為熱能。而對于圖形化藍寶石襯底，入射光線在藍寶石圖形側(cè)面發(fā)生反射，可以改變?nèi)肷涔饩€方向，使在GaN/空氣界面處入射光線的入射角小于逃逸角錐的臨界角，光線在GaN表面被提取出來，從而可以大大提高GaN基發(fā)光二極管的發(fā)光效率。

3 總結(jié)與展望

綜上所述，藍寶石圖形化襯底在GaN降低位錯密度和提高光萃取率方面作用顯著，使得LED功率提高30%以上，尤其是納米級圖形化藍寶石襯底對光萃取率的提高效果顯著。大功率白光LED更被視為第四代節(jié)能環(huán)保型的照明產(chǎn)品，預(yù)計2012年全球高亮度LED產(chǎn)品的市場規(guī)模將達114億美元，市場應(yīng)用前景廣闊。

學(xué)術(shù)研究方面，今后將在2個方面工作需進一步深入：

(1)研究制備藍寶石圖形襯底的新工藝新方法，提高生產(chǎn)效率并降低成本；

(2)研究制備高規(guī)格的亞微米及納米圖形襯底，以及新的更具有優(yōu)勢的圖案形狀。

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