趙西往，楊裴，夏俊玲，石碩年

（中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津 300131）

扁平式氣流粉碎機(jī)超微粉碎布洛芬的工藝研究

趙西往，楊裴，夏俊玲，石碩年

（中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津 300131）

采用扁平式氣流粉碎技術(shù)進(jìn)行了布洛芬微粉化試驗(yàn)研究，考察了工質(zhì)壓力、進(jìn)樣速度、布洛芬原料粒度及分布等對布洛芬微粉顆粒大小和粒徑分布的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用扁平式氣流粉碎技術(shù)進(jìn)行超細(xì)粉碎，可使布洛芬微粉平均粒徑達(dá)到6μm，達(dá)到制備布洛芬緩釋膠囊的要求。

布洛芬；氣流粉碎；超細(xì)微粉化

超微粉碎是近年來新興的一項(xiàng)粉碎技術(shù)，它是利用機(jī)械或流體動力的方法，將物料顆粒粉碎至微米級甚至納米級超細(xì)粉體微粉的過程。經(jīng)過微粉化的物料具有更大的比表面、空隙率和表面能，因此在溶解性、分散性、吸附性、流動性和化學(xué)活性等方面都可以得到有效改善，從而具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)[1～3]。超微粉碎與其他粉碎技術(shù)相比具有速度快、顆粒粒徑分布均勻、原料利用率高、污染小等特點(diǎn)，在食品，中藥，農(nóng)產(chǎn)品等行業(yè)中已得到廣泛應(yīng)用[4～6]。根據(jù)粉碎過程中產(chǎn)生粉碎力的原理不同，常見的超微粉碎有氣流式、高頻振動式、旋轉(zhuǎn)球(棒)磨式、錘擊式和自磨式等，其中氣流式微粉碎技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)物料的細(xì)胞級粉碎，有利于原料中營養(yǎng)成分的釋放和吸收，粉碎效率高，無污染，得到的超微粉表面光滑、形狀規(guī)整，純度高，活性大，分散性好，因此在中西藥和食品加工業(yè)應(yīng)用較為普遍。

布洛芬（Ibuprofen），又名異丁苯丙酸，異丁洛芬等，化學(xué)名稱為2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸，分子式 C13H18O2，相對分子質(zhì)量 206.28，熔點(diǎn) 75-78°C，沸點(diǎn)157°C(4 mmHg)，不溶水，是一種常見的解熱鎮(zhèn)痛藥，具有較強(qiáng)的解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎作用，IBU作用強(qiáng)、療效高、毒性低，目前在臨床上應(yīng)用較廣泛。但布洛芬在發(fā)揮療效的同時(shí)，也會產(chǎn)生一般非甾體抗炎藥所具有的胃腸道不良反應(yīng)和一定的了腎臟的損害作用[7]，因此常需要制備成懸浮劑、片劑、緩釋微丸等形式的制劑。國產(chǎn)布洛芬一般為白色結(jié)晶性粉末，粒度較大，通常不能直接用來制作緩、控微球或微丸。本試驗(yàn)采用扁平式氣流粉碎機(jī)研究布洛芬超微粉碎工藝，通過對壓力、加料速度等工藝條件的優(yōu)化，使國產(chǎn)布洛芬的粒度達(dá)到制備布洛芬緩、控微球或微丸的要求，替代進(jìn)口，為企業(yè)降低成本。

1 扁平式氣流粉碎機(jī)工作原理

氣流粉碎機(jī)根據(jù)結(jié)構(gòu)形式的不同，主要可以劃分扁平式(也稱圓盤式)氣流粉碎機(jī)、循環(huán)管式氣流粉碎機(jī)、單噴式(也稱靶式)氣流粉碎機(jī)、對噴式氣流粉碎機(jī)和匯聚式氣流粉碎機(jī)，其中扁平式氣流粉碎機(jī)在國內(nèi)工業(yè)應(yīng)用最早也最廣泛。扁平式氣流粉碎機(jī)由粉碎室、氣流分配室、捕集器三部分組成。

如圖1的扁平式氣流粉碎機(jī)工作原理示意圖所示，待粉碎物料經(jīng)文丘里噴嘴被引入粉碎室內(nèi)，同時(shí)高壓氣流進(jìn)入氣流分配室，分配室與粉碎室通過粉碎噴嘴相通，氣流在自身壓力下強(qiáng)行通過粉碎噴嘴時(shí)，產(chǎn)生高達(dá)每秒幾百米至上千米的速度。由于粉碎噴嘴與粉碎室形成一個(gè)銳角(粉碎角)，被粉碎的物料在粉碎噴嘴噴射出的高速旋流帶動下做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動。顆粒之間、顆粒與機(jī)體間產(chǎn)生相互沖擊、碰撞摩擦而粉碎。達(dá)到要求的微粉在向心氣流帶動下被導(dǎo)入粉碎機(jī)中心出口管進(jìn)入捕集器收集，而沒有達(dá)到要求的物料繼續(xù)滯留在粉碎室，直至達(dá)到所需粒度并被捕集為止。

扁平式氣流粉碎機(jī)具有自分級功能、無機(jī)械轉(zhuǎn)動部件等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品粒度分布可通過調(diào)整參數(shù)控制在很窄的范圍內(nèi)，對產(chǎn)品污染少。同時(shí)還可以采用過熱蒸氣作為粉碎介質(zhì)，粘度低、不帶靜電，可減少粉碎后物料的二次內(nèi)聚現(xiàn)象[8]。若在粉碎的同時(shí)加入有機(jī)助劑，進(jìn)行對物料表面進(jìn)行改性[9]。

2 材料與方法

2.1 材料

湖北中天集團(tuán)和山東新華制藥產(chǎn)布洛芬。

2.2 主要儀器及設(shè)備

ZW—6/10無油潤滑空氣壓縮機(jī)（柳州柳二空機(jī)械股份有限公司），350型扁平式氣流粉碎機(jī)組（本單位自制），JL9300激光粒度分析儀（山東微納儀器有限公司），CX-41型生物顯微鏡（日本奧林巴斯）。

2.3 制備布洛芬微粉的工藝流程簡圖（見圖2）

3 結(jié)果與分析

3.1 工質(zhì)壓力對粉碎效果的影響

氣流粉碎的關(guān)鍵在于高壓氣流產(chǎn)生的高度湍流和能量轉(zhuǎn)換流可以使物料之間發(fā)生相互劇烈的沖擊、碰撞和摩擦。壓縮空氣噴氣流的動能與其質(zhì)量流的一次方成正比，與其速度的平方成正比，因此，噴氣流的速度是影響物料破碎程度的一個(gè)重要因素。通常，噴氣流的速度與氣流入口的壓強(qiáng)成正比，壓縮空氣的壓強(qiáng)越大，其噴氣動能越大。

分別采用兩種國產(chǎn)布洛芬原料，在進(jìn)料壓力0.5MPa，進(jìn)料速度15kg/h，不同工質(zhì)壓力條件下研究其粉碎后物料的粒度分布。從圖3和圖4的試驗(yàn)結(jié)果可以看出：壓縮空氣的壓力越大，粉碎效果越好，布洛芬微粉的粒度越小，粒度分布范圍也越窄。如果進(jìn)料壓力過低時(shí)，物料不能被吸入粉碎室。但隨著壓力的增大，動力消耗劇增，當(dāng)進(jìn)料壓力過高時(shí)，產(chǎn)品中甚至出現(xiàn)未經(jīng)粉碎的粗顆粒。這主要是由于過分強(qiáng)勁的物料射流使大股的粗顆粒從不能強(qiáng)烈旋轉(zhuǎn)的不均勻粉碎區(qū)急速折向中心出口管所致。布洛芬原料的進(jìn)料壓強(qiáng)控制在0.5MPa左右，理想的粉碎壓強(qiáng)應(yīng)控制在 0.6～0.8 MPa。

3.2 加料速度對粉碎效果的影響

在氣流粉碎工藝中，加料速度一般與產(chǎn)品的粒徑成正比?？刂撇悸宸以系倪M(jìn)料壓強(qiáng)在0.5 MPa左右，粉碎壓強(qiáng)在0.6～0.8 MPa，不同加料速度下進(jìn)行試驗(yàn)，研究加料速度對布洛芬微粉粒度分布的影響。從圖4的試驗(yàn)結(jié)果可以看出：加料速度過慢或過快都會造成布洛芬微粉粒度增大。加料速度過慢，顆粒在粉碎室相互碰撞的機(jī)會相應(yīng)減小，因而造成成品粒度偏大；加料速度過快，造成了顆粒之間碰撞能量降低，導(dǎo)致成品粒度增大。通過試驗(yàn)研究表明，采用扁平式氣流粉碎機(jī)制備布洛芬微粉的理想加料速度為15～18kg/h。

3.3 原料粒度的大小及分布對粉碎效果的影響

布洛芬原料粒度的大小及分布對其粉碎效果也會有一定的影響。我國山東產(chǎn)布洛芬的粒徑較大，一般為100μm，而湖北產(chǎn)布洛芬的粒徑較小，一般為60μm。在相同工質(zhì)壓力和進(jìn)料速度下進(jìn)行扁平式氣流粉碎，從表1的分析數(shù)據(jù)可以看出：原料粒徑分布越窄，大小越均勻一致，微粉的粒度和粒度分布相對小些；同時(shí)，進(jìn)料粒徑越大，相應(yīng)微粉成品的產(chǎn)量約低。試驗(yàn)過程中，采用山東產(chǎn)布洛芬的產(chǎn)量為15kg/h，采用湖北產(chǎn)布洛芬的產(chǎn)量為17kg/h。

表1 不同粒徑布洛芬原料微粉后的粒度分布對比

4 結(jié)論與討論

4.1 氣流式超微粉碎技術(shù)粉碎效率高，無污染，得到的超微粉純度高，活性大，分散性好，可以實(shí)現(xiàn)物料的細(xì)胞級粉碎，比較適用于中西藥和食品的加工。

4.2 采用扁平式氣流粉碎技術(shù)可制備出D50小于10μm的布洛芬微粉，適宜的微粉化工藝條件為：原料進(jìn)料壓強(qiáng)0.5 MPa，進(jìn)料速度15～18kg/h，粉碎壓強(qiáng) 0.6～0.8 MPa。

4.3 原料布洛芬原料的粒徑分布越窄，大小越均勻一致，得到的微粉粒度和粒度分布越小，相應(yīng)的產(chǎn)量越高。

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Process research on Ibuprofen superfine comminution with flat air pulverizers

ZHAO Xi-wang,YANG Pei,XIA Jun-ling,SHI Shuo-nian
（CNOOC Tianjin Research and Design Institute of Chemical Industry，Tianjin 300131，China)

Experimental Study on superfine ibuprofen powders was carried on with flat type air carrent pulverizer.The influences of the process parameters such as smashed work quality pressure,feeding speed and the IBUPROFEN material size and distribution on the smashed effect of product were researched.The results showed that the average particle size of ibuprofen fine particle is 6μm after attrited with f flat air pulverizers and could meet the requirements of preparing Ibuprofen Sustained Release Capsules.

Ibuprofen;jet milling;superfine comminution

10.3969/j.issn.1008-1267.2012.05.008

TQ051.9

A

1008-1267（2012）05-0026-03

2012-05-15

趙西往（1971～）男，大本，工程師，從事超微粉碎技術(shù)研究。