陳秋蓮

(株洲硬質合金集團有限公司,湖南株洲 412000)

·分 析·

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氯化鉀中鐵、鎳、鉻量

陳秋蓮

(株洲硬質合金集團有限公司,湖南株洲 412000)

采用基體匹配標準曲線,選擇適宜的分析線進行了背景校正,直接用ICP-AES法測定氯化鉀中鐵、鎳、鉻的含量,方法相對標準偏差均小于8.8%,回收率在90%～106%之間。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜;氯化鉀基體;鐵;鎳;鉻

隨著電子工業(yè)電子元件的小型化,在印刷電路板上節(jié)省更多的空間,要求一定殼體的電子元件具有高容量,尤其是移動通訊、手提電腦和一些電子設備。對用于表面組裝的鉭電解電容器的體積比容要求越來越高,這就要求鉭粉的比容繼續(xù)提高。針對這些情況,鉭鈮制品廠根據(jù)市場需求生產(chǎn)“高比容鉭粉”,市場前景較好。

“高比容鉭粉專用氯化鉀”是生產(chǎn)電容器鉭粉所需輔助原料,為提高其性能將氯化鉀作為添加劑加入到鉭粉中,目的是作為吸熱劑(吸收鉭粉中的熱量)和分散劑(使鉭粉顆粒更小)。氯化鉀中化學雜質含量高低直接影響到鉭粉的質量。因此,鉭鈮制品廠提出分析氯化鉀中鐵、鎳、鉻等雜質元素含量,要求分析下限為0.000 1%。

對于微量雜質元素測定,傳統(tǒng)的化學分析方法遠遠不能滿足產(chǎn)品測定要求。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(簡稱ICP-AES)作為當今分析研究和應用的先進技術,以其靈敏度高、檢出限低及多元素同時測定等優(yōu)點,近年來已廣泛應用于樣品中微量元素的測定。為此開展了以ICP-AES法測定氯化鉀中鐵、鎳、鉻元素的試驗。

通過試驗,試料溶解后,不分離主體,采用基體匹配標準曲線,在最佳工作條件下于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測定氯化鉀中鐵、鎳、鉻量。

1 實驗部分

1.1 試劑和材料

1.鹽酸(1+1),MOS級配制。

2.單標準儲備溶液:鐵、鎳、鉻單標準儲備溶液(1.0 mg/mL)。

3.鐵、鎳、鉻混合標準溶液:0.050 mg/mL,由單標準儲備溶液稀釋而成。

4.氯化鉀基體:鐵、鎳、鉻的質量分數(shù)小于0.000 1%。

5.超純水:電阻率18.3 MΩ·cm,本方法均用此水。

1.2 儀器和設備

1.UL TIMA ICP光譜儀(法國J Y),工作條件為:發(fā)生器功率1 000 W,冷卻氣流量12 L/min,護套氣流量0.25 L/min,載氣流量0.85 L/min,入射狹縫10μm,出射狹縫15μm,峰值測定方式。

2.移液槍和吸液槍嘴。

1.3 試驗方法

1.稱取1.000 0 g氯化鉀,置于100 mL塑料燒杯中,用10 mL水溶解完全,加0.5 mL鹽酸(1+1),移入50 mL塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

2.將標準溶液系列同時在ICP-AES光譜儀上測定。

3.工作曲線的繪制。稱取1.000 0 g氯化鉀基體五份,分別置于100 mL塑料杯中,用10 mL水溶解,移入50 mL塑料容量瓶中,加入0.5 mL鹽酸(1 +1);分別移取鐵、鎳、鉻混合標準溶液/mL:0, 0.04,0.10,0.30,1.00,用水稀釋至刻度,混勻。以下按實驗方法進行。

2 結果與討論

2.1 試料量

氯化鉀易溶于水,根據(jù)鐵、鎳、鉻分析條件: 0.000 1%,量少時無法達到測定要求;量太多時,鹽類會對ICP-AES光譜儀的霧化器發(fā)生堵塞。通過試驗:稱取1.000 g氯化鉀,溶解后保持50 mL體積,能滿足測定要求。

2.2 分析線的選擇

試驗中,對待測元素分別選用多條分析線,通過靈敏度、穩(wěn)定性綜合對比,選擇待測元素的最佳分析線。結果見表1。

表1 最佳分析線及方法檢出限

2.3 光譜干擾

分別對試劑空白,1.0μg/mL鐵、鎳、鉻標準溶液及0.02 g/mL氯化鉀基體溶液進行譜圖掃描,譜圖疊加后選擇基體對待測元素的分析線干擾小的譜線。本試驗采用背景扣除等手段消除主體光譜干擾的影響。

2.4 方法檢出限

在適宜的工作條件下,用選定的分析線,對待測元素標準曲線連續(xù)測定11次,以空白相對標準偏差的五倍乘以背景濃度計算方法檢出限,結果列于表1。

2.5 工作曲線的線性范圍

按工作曲線的繪制配制一套標準曲線,各點濃度依次為/μg·mL-1:0,0.04,0.1,0.3,1.0,在ICP -AES光譜儀上測定其發(fā)射強度,并繪制工作曲線,見圖1。

2.6 工作曲線與線性回歸分析

用繪制的工作曲線于ICP-AES光譜儀上測定,得到的工作曲線及相關系數(shù),數(shù)據(jù)見表2。

表2 工作曲線線性方程及相關系數(shù)

圖1 鐵、鎳、鉻工作曲線

2.7 方法精密度

目前氯化鉀試料中鐵、鎳、鉻雜質量很低,采用加入鐵、鎳、鉻標準的方式進行精密度測定,試驗結果見表3。

表3 方法精密度(n=11)%

2.8 加標回收

稱取1.000 0 g氯化鉀基體,加入一定量的鐵、鎳、鉻標準溶液,按試驗步驟于ICP-AES儀上測定。結果見表4。

表4 加標回收

從表3、表4中可以看出:相對標準偏差小于8.8%,回收率在90%以上,說明該方法準確可行。

2.9 樣品分析

稱取1.000 0 g氯化鉀試樣(批號為2011-5、 2011-6),按實驗步驟處理并測定,測定結果見表5。

表5 試樣測定結果%

3 結 論

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氯化鉀中鐵、鎳、鉻雜質,通過選擇適宜的分析條件及儀器工作條件,基體匹配標準曲線,直接用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鐵、鎳、鉻量,方法簡便,快速準確,方法分析下限為1μg/g,完全滿足氯化鉀技術要求(鐵、鎳、鉻分析下限:0.000 1%),可以用于生產(chǎn)樣品的分析。

Abstract:In the paper,the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method by which the matrix was matched to the calibration curve was proposed for the direct determination of iron,nickel and chromium in potassium chloride.The optimal analytical wavelength was selected and the background was corrected.The recovery rate was 90%to 106%.The RSD was below 8.8%.

Key words:inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES);potassium chloride matric; iron;nickel;chromium

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry for the Determination of the Iron,Nickel and Chromium Contents in Potassium Chloride

CHEN Qiu-lian
(Zhuzhou Cemented Carbide Group Corp.,Ltd,Zhuzhou412000,China)

O657.3

A

1003-5540(2012)05-0065-03

2012-08-30

陳秋蓮(1963-),女,工程師,主要從事分析檢測技術工作。