分析線
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定土壤中錫
驗可見錫的多條分析線在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上的測定值均有很好的靈敏度。本文采用堿熔法將樣品以及難溶的錫礦物完全溶解[1]，在堿性液體中土壤大量鐵、鈣、鎂等元素沉淀，取清液酸化后在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測定，以189.927nm 為測定線，經(jīng)國家標準土壤樣品的檢測證明此方法簡單快速、準確可靠、靈敏度高，能準確地測定土壤中微量錫。1 試劑①氫氧化鈉（分析純）。②過氧化鈉（分析純）。③鹽酸（分析純）。④蒸餾水（超純水）。⑤ρ（Sn）=1mg/mL 準
價值工程 2023年27期2023-10-14
- 看譜法分析鎳基高溫合金中的鉿
并新增了兩條鈦分析線進行牌號鑒別[10]。中國航發(fā)北京航空材料研究院和中國航發(fā)航空科技股份有限公司通過整理、總結(jié)國內(nèi)航空制造業(yè)看譜分析技術(shù)，已編制了鋁合金、鈦合金和鋼等材料的看譜分析航空行業(yè)標準[11-16]，對航空制造業(yè)看譜分析技術(shù)的應用進行了規(guī)范化。隨著鎳基高溫合金的發(fā)展，鉿元素的看譜分析需求也隨之增強。筆者通過查閱《光譜線波長表》[17]，從譜線強度、人眼觀測等方面考量，選取了合適的分析線和比較線，并制定了強度標志，可用于鎳基高溫合金牌號鑒別時對鉿進
化學分析計量 2022年8期2022-09-06
- 混合水溶液中金屬元素的偏最小二乘法激光誘導擊穿光譜
素和分析元素的分析線強度作為PLS模型的輸入變量,研究了共存元素對樣品中Cr、Mn、Ca等微量元素濃度檢測精確度的影響,并將其結(jié)果與SVCC-LIBS方法的測量結(jié)果進行了比較。1 SVCC-LIBS及PLS-LIBS方法1.1 SVCC-LIBS方法設實驗測定的元素分析譜線強度為x,對應的元素濃度為y。由N個配置樣品的分析譜線強度測定值和對應的配置濃度值得到N個數(shù)據(jù)點(x1,y1)、(x2,y2)、······、(xN,yN),由這些點可以建立一個x與y之
量子電子學報 2022年4期2022-08-22
- 電感耦合等離子光譜法測定鍍鋅鋼絲中鋅層質(zhì)量
果與討論（一）分析線的選擇將樣品溶液在電感耦合等離子光譜儀上進行定性掃描，除了被測元素鋅以外，還含有少量的鐵、鉻、鈦等元素。根據(jù)光譜干擾小、譜線穩(wěn)定、譜峰對稱、右背景平坦和靈敏度適中的原則，［4］對鋅的常用分析線通202.548 nm、206.200 nm、213.856 nm、304.502 nm進行分析。在前面闡述的電解耦合等離子光譜儀的最佳工作條件下，運行實驗方法中的“標準曲線”，鋅元素的四條分析線的線性擬合系數(shù)見表1。表1 鋅元素分析線的線性擬合系
襄陽職業(yè)技術(shù)學院學報 2022年4期2022-08-05
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定ZSM的硅鋁比
鋁比。2.2 分析線選擇用空白液和10μg/mL 的標準液對靈敏度較高的鋁、鉀、鈉分析線（儀器推薦分析波長）進行了測定，各分析線的信背比結(jié)果見表2。選擇光譜中背景濃度低、雜峰少、信背比高的分析線作最佳分析線，鋁396.153 nm、鉀766.490 nm、鈉588.592 nm。表2 分析線波長與信背比2.3 濕法消解酸用量的考察常用的無機樣品消解酸有硝酸、鹽酸、氫氟酸以及混合酸，加入不同用量的消解酸處理分子篩的試驗現(xiàn)象見表3。表3 不同消解酸用量試驗現(xiàn)象
煉油與化工 2021年4期2021-08-30
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析25種元素對磷的光譜干擾及其校正
量檢測，常用的分析線有 177.434、178.221、213.617、214.914 nm［2–10］。其中，177.434、178.287 nm處于遠紫外區(qū)，光譜干擾較小，但在使用前，需用高純氮氣或氬氣對檢測器進行長時間吹掃，以排除空氣中氧的干擾，從而增加了使用成本，且檢出限和靈敏度不佳［7］；213.617、214.914 nm則無需進行吹掃，但光譜強度相對較低，光譜干擾情況較為復雜，極易與其它元素發(fā)生譜線重疊，需利用干擾系數(shù)校正、MSF校正等方法［
化學分析計量 2021年7期2021-08-23
- 高純石墨中金屬雜質(zhì)成分的檢測研究
果與討論（1）分析線選擇和背景扣除。樣品中的大量元素Al，F(xiàn)e，Ca，Mg，Na，Mn和Ti形成分析線的背景信號，有時會超過樣品中跟蹤分析線產(chǎn)生的信號。大量元素會干擾被測礦物質(zhì)的背景信號，從而導致更高的分析結(jié)果。實驗使用ICPAES視線圖確定測量對象的位置，有效消除了被測量對象的恒定信號失真。在本實驗中，根據(jù)測試樣品中每一項的含量，選擇具有適當靈敏度，低光譜線背景且無其他項目顯著干擾的光譜線作為分析線（表3）。表3 各元素分析線波長（2）光譜干擾校正。IC
世界有色金屬 2021年7期2021-06-30
- 交流電弧-光電直讀發(fā)射光譜法測定巖石礦物樣品中高含量錫
4 內(nèi)標元素及分析線對的選擇采用內(nèi)標法分析樣品可以消除激發(fā)光源晃動干擾、基體干擾等外部因素的影響,大大提高測定精密度和準確度。由于鍺元素激發(fā)能與錫元素接近,且其譜線不受錫譜線干擾;鍺元素在自然界地質(zhì)樣品中豐度較低且分布均勻,而本試驗加入的鍺含量遠遠大于樣品中的鍺含量;鍺元素具有和錫元素基本一致的蒸發(fā)行為。基于此,試驗選擇鍺元素作為內(nèi)標元素。錫分析線有兩條,分別為靈敏線(Sn 283.964 9 nm)和次靈敏線(Sn 242.170 0 nm),均為短波譜
理化檢驗-化學分冊 2021年3期2021-04-15
- 工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)平臺監(jiān)測分析線上工作推進會召開
互聯(lián)網(wǎng)平臺監(jiān)測分析線上工作推進會召開，工業(yè)和信息化部信息技術(shù)發(fā)展司副司長王建偉參加并講話。會議圍繞貫徹落實《工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)創(chuàng)新發(fā)展行動計劃（2021-2023年）》重點任務，總結(jié)了近一年來推進工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)平臺建設及平臺監(jiān)測分析工作取得的進展，介紹了工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)平臺監(jiān)測分析有關(guān)指標體系和數(shù)據(jù)對接技術(shù)標準內(nèi)容，各地主管部門及第一批試點企業(yè)交流在監(jiān)測分析工作中的經(jīng)驗和成效，并就下一步工作進行了研究討論。工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)平臺監(jiān)測分析工作對于摸清平臺發(fā)展現(xiàn)狀、找準產(chǎn)業(yè)痛點問題、擴
電子世界 2021年5期2021-04-09
- 能譜定量分析的不確定度評估
均勻，用于研究分析線強度的影響因素；作為對比，(B)表面用于研究樣品的不均勻和不平整性對分析結(jié)果的影響。圖1 樣品的光面(A)和亞光面(B)背散射圖像定量分析所用標準樣品為電子探針標樣(中國科學院地質(zhì)與地球物理研究所)，其中分析Zr、Ti、Ni和O元素所用的標樣分別為GSB 01-1791-2004 ZrO2(75.23%0.14%)、GSB 04-1416-2001 TiO2(99.960.10%)、GSB A70039-89 NiO (99.95%0.
分析儀器 2021年1期2021-02-03
- X-熒光儀測定鐵精礦中主次量成分
1）樣品粒度。分析線的熒光強度在一定范圍內(nèi)隨樣品粒度的減小而升高，當樣品細化到一定程度時，分析線的熒光強度趨于穩(wěn)定，此時的粒度稱為臨界粒度。分析線的波長越短，相對應的臨界粒度越大。以PbLβ1為分析線，分別測定粒度大小不一的樣品，數(shù)據(jù)表明：當樣品能過200目篩時，粒度能滿足分析要求。（2）樣品厚度。分析線的熒光強度在一定范圍內(nèi)隨樣品厚度的增大而增大，當樣品厚度到達一定程度時，分析線的熒光強度不再隨樣品厚度的增大而增大并維持恒定，此時的厚度稱為臨界厚度或臨界
中國金屬通報 2020年9期2020-12-30
- ICP-AES法快速測定碳氣凝膠中Fe和Na
Fe、Na元素分析線，將樣品使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。1.3.3 工作曲線的繪制分別移取Fe（50 mg/L）標準溶液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于一組100 mL容量瓶中，Na（50 mg/L）標準溶液0.00、2.00、4.00、10.00、20.00 mL置于另一組100 mL容量瓶中，用空白試劑溶液稀釋至刻度，搖勻。此標準溶液濃度系列分別為Fe：0.00、0.50、1.00、2.50、5.00 μg/mL，N
廣州化學 2020年6期2020-12-28
- 2020全國高考命題分析線上研討會內(nèi)容精選
0全國高考命題分析線上研討會”(以下簡稱研討會)已圓滿落幕.研討會特邀請教育部普通高中課程標準修訂綜合組成員、教育部基礎教育課程教材發(fā)展中心成員、普通高中新教材編委會成員成立新高考命題研究專家團隊，以2020全國高考命題為切入點，從新高考改革政策的發(fā)展與變化出發(fā)，解讀新形勢下的命題趨勢和備考策略.為與更多的教師共同備考新高考、依托高考評價體系，在更高水平上推進高考備考及教師實戰(zhàn)能力提升，本刊精選部分研討會內(nèi)容，與各位讀者共同研讀、一起備考.
教學考試(高考數(shù)學) 2020年5期2020-11-17
- 2020全國高考命題分析線上研討會內(nèi)容精選
0全國高考命題分析線上研討會”(以下簡稱研討會)已圓滿落幕。研討會特邀請教育部普通高中課程標準修訂綜合組成員、教育部基礎教育課程教材發(fā)展中心成員、普通高中新教材編委會成員成立新高考命題研究專家團隊，以2020全國高考命題為切入點，從新高考改革政策的發(fā)展與變化出發(fā)，解讀新形勢下的命題趨勢和備考策略。為與更多的教師共同備考新高考、依托高考評價體系，在更高水平上推進高考備考及教師實戰(zhàn)能力提升，本刊精選部分研討會內(nèi)容分享，與各位讀者共同研讀、一起備考。
教學考試(高考語文) 2020年5期2020-11-16
- 人發(fā)中7種微量元素的快速檢測
測元素都有多條分析線供選擇。參考儀器程序提供的各待測元素分析線的信背比及受干擾情況分別選擇多條分析線，通過試驗最終確定了信背比大、不受干擾的各待測元素分析線如下：Na-589.592 nm；Fe-239.562 nm；Ca-317.933 nm；Mg-279.077 nm；Cu-327.393 nm；Mn-260.568 nm；Zn-213.857 nm。2.2 標準曲線、檢出限和加標回收率人發(fā)中元素含量較低，樣品溶液中Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、
生物化工 2020年3期2020-07-06
- 聚合釜內(nèi)組合式攪拌器安裝定位尺寸參數(shù)優(yōu)化模擬
流。2.1.2分析線分布模擬為了進一步分析聚合釜內(nèi)固相顆粒的分布情況，在攪拌器附近設置軸向分析線A1，在攪拌槳與聚合釜壁面中間位置設置軸向分析線A2，在底層槳葉與第三層槳葉之間設置徑向分析線L1，在第一層與第二層槳葉之間設置徑向分析線L2，見圖7。為了方便研究，對聚合釜內(nèi)漿液的各向速度作如下定義，由攪拌軸指向聚合釜壁面的徑向速度方向為正，與組合式攪拌器的旋轉(zhuǎn)方向相同的切向速度方向為正，與漿液重力加速度方向不同的軸向速度方向為正[19-20]。在此基礎上對聚
石油化工設備 2019年5期2019-10-11
- ICP-AES 測定高純二氧化鈦中微量鉻元素
測試。2．2 分析線的選擇在基體存在下，分析譜線選擇被測元素無光譜干擾及背景干擾，靈敏度高的分析線。采用儀器 IMAGE 軟件初步選定，用PROFILE 程序繪出各雜質(zhì)譜線輪廓圖形（掃描溶液分別為①Ti+0.0μg/mL，氧化鈦基體溶液（10mg/mL），介質(zhì)為硫酸5%；②Ti+0.1μg/mL：含10mg/mL 氧化鈦基體的0.1μg/mLCr 標準，介質(zhì)為硫酸5%），確定分析用譜線。從表1 中可見，Cr 常用靈敏線205.552nm、267.716nm
云南化工 2019年6期2019-08-23
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定FGH96粉末高溫合金中雜質(zhì)元素
對樣品的溶解、分析線選擇、基體及共存元素干擾等進行了的試驗，建立了適于測定粉末高溫合金中雜質(zhì)元素的分析方法，并應用于實際樣品分析中。2 實驗部分2.1 儀器和工作條件美國Perkin Elmer公司生產(chǎn)的Optima5300V型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀，分段式耦合檢測器SCD；高頻頻率：40MHz；正向功率：1.3kW，觀測高度：15mm；冷卻氣流量：12L/min；霧化氣流量：0.9L/min；輔助氣流量：0.L/min；積分時間：5s。分析線波長
分析儀器 2019年4期2019-08-19
- ICP-AES測定鈷基高溫合金中硅方法初探
nm作為Si的分析線，測定了鈷基高溫合金中的硅。方法檢出限為0.008μg/mL，加標回收率為95.3%。11次平行測定的相對標準偏差為1.8%。精密度和正確度能滿足分析要求。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;微波消解;鈷基高溫合金;硅DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.19.050鈷基高溫合金因硬度大，有優(yōu)良的高溫抗氧化與耐腐蝕性能等優(yōu)點，被廣泛應用于制作渦輪發(fā)動機葉片的合金材料[1]。主要用于航空噴氣發(fā)動機、工業(yè)
山東工業(yè)技術(shù) 2019年19期2019-07-22
- 顆粒尺寸對聚合釜內(nèi)固-液兩相流的影響
圖7 聚合釜內(nèi)分析線A1、A2、L1、L2位置示圖分析線A1、A2、L1、L2固相體積分數(shù)分布見圖8～圖11。從圖8和圖9可見，顆粒粒徑越小，釜內(nèi)固相顆粒分布越均勻，軸向方向上固相顆粒體積分數(shù)變化趨勢越平緩。粒徑為0.2 mm時聚合釜內(nèi)固相分布最均勻，除釜底有少量顆粒沉積外，其他區(qū)域無明顯的分區(qū)現(xiàn)象。當顆粒粒徑為0.8 mm時，釜底有大量顆粒沉積，混合性能較差，這與圖6中固相顆粒體積分數(shù)分布云圖基本一致。從圖10和圖11可見，分析線L1處固相顆粒體積分數(shù)均
石油化工設備 2019年3期2019-05-24
- 交流電弧發(fā)射光譜法測定地球化學樣品中的高含量錫
502 nm為分析線，其優(yōu)點靈敏度高，精密度好，方法線性范圍為0.28～200 μg/g[1-5]。然而，某些地球化學樣品的錫含量超出此線性范圍上限幾十倍、幾百倍。由于含量過高，限制標準曲線的線性范圍，出現(xiàn)標準曲線嚴重偏離，影響高含量錫測定的準確度。傳統(tǒng)分析高含量錫的方法采用基體稀釋的辦法，但是稀釋倍數(shù)的不確定、稀釋混勻的均勻度、操作的繁瑣等因素影響，稀釋并不能完全滿足地球化學樣品中高含量錫的測定[6-10]。通過實驗研究，利用錫具有多條靈敏線的特性，選取
中國無機分析化學 2019年1期2019-03-12
- 探析ICP-AES測定地質(zhì)樣品中鈹、硼和鎵
出現(xiàn)。2.2 分析線選擇在實際B的分析線研究過程中，分析線靈敏度最高值處于249.7nm處，但在很多情況之下，F(xiàn)e會對最終結(jié)果產(chǎn)生很大程度的干擾，而且在實際分析過程中也難以實現(xiàn)本質(zhì)性操作。因此，人們可以選擇B209.8nm開展有效的測量操作。更為重要的是，相關(guān)工作人員還可以結(jié)合多方因素進行綜合考量，對合適的實驗分析線進行確定和應用了，最終得到的分析線結(jié)果如下：B的分析線為209.8nm；Be分析線為313.0nm；Ga分析線為294.7nm。2.3 檢出限
世界有色金屬 2019年16期2019-02-11
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定H-ZF類光學玻璃中銻含量
論2.1 最佳分析線的選擇不分離主體直接測定玻璃中微量銻，方法的難點是選擇合適的分析線，既要避開主體玻璃組分的干擾，又要考慮待測銻元素的測定靈敏度。利用JY ULTIMA 2 ICP-AES的高分辨率再結(jié)合方便的功能軟件可以較好地解決這個問題。Profile功能是儀器的譜圖記錄功能，并可方便地疊加譜圖，進行背景校正。選取3～5條最靈敏的或受玻璃基體干擾最小的分析線。玻璃中各個原料對銻譜線干擾情況匯集如表1所示。結(jié)果表明選擇Sb 206.833 nm比較理想
中國無機分析化學 2018年6期2019-01-14
- 高溫熔融ICP-AES內(nèi)標法測定燃料油中Al，Si，V含量
液中待測元素的分析線強度進行比對。1.4.6 干擾消除實驗取不同含量的B和Li標準溶液，分別加入Al，Si，V元素，配制成含Al，Si，V含量為2.0 mg/L的系列B和Li標準溶液，引入混合內(nèi)標溶液（各元素含量分別為2.0 mg/L），以Al、Si和V的混合系列含量的標準曲線下測定B和Li兩種元素的含量值10次，計算相對標準偏差（RSD）。測定引入混合內(nèi)標后的標準溶液各元素譜線強度值，來擬合強度偏差（（Ii-I0）/I0）。其中，I0為溶液中B和Li元素
石油化工 2018年10期2018-11-03
- ICP-AES測定土壤污染詳查樣品中有色重金屬元素銅鋅鉻鎳釩
mm。各元素分析線選擇和背景校正見表1.表1 元素分析線和背景校正1.3 樣品處理準確稱取0.2000g樣品于聚四氟乙烯坩堝中，用適量水潤濕，將坩堝置于控溫電熱板上，加10mLHNO3，蓋上坩堝蓋，110℃加熱半小時，再加入8mLHF、1.5mLHClO4，繼續(xù)加熱1.5h，升溫至200℃，加熱1.0h，取下坩堝蓋，再加熱1.5h，升溫至380℃，待HClO4冒盡，加入3mLHNO3（1+1）溶解鹽類至溶液清亮，取下冷卻，定容至25mL。1.4 樣品測定
世界有色金屬 2018年13期2018-09-12
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定TB9鈦合金中微量Si
8 nm的8條分析線，總結(jié)了每條分析線共存元素的光譜干擾情況，在所有分析線都存在不同程度干擾的情況下，確定了干擾最少且干擾較弱的最佳分析譜線[9-14]。采用標準加入法，并以試劑空白中加定量干擾元素為空白溶液的方法來消除干擾，可以準確測定TB9中微量Si。方法檢出限0.04 μg/mL。針對實際試樣進行了加標回收及精密度實驗，加標回收率在100%～105%，相對標準偏差(n=8)小于2.0%。1 實驗方法1.1 儀器及工作條件iCAP6300型電感耦合等離
中國無機分析化學 2018年1期2018-04-11
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定鋁鈹中間合金中的鈹
擇合適的譜線作分析線，能夠準確快速地進行日常工業(yè)產(chǎn)品分析。ICP-AES法在分析較高濃度金屬元素時，譜線自吸現(xiàn)象是普遍存在的，尤其是堿金屬元素和堿土金屬元素。譜線的自吸會使分析結(jié)果的重現(xiàn)性變差，分析靈敏度變低[7-8]。李天生等對ICP-AES法分析鉬元素的自吸效應進行了研究，用線性相關(guān)系數(shù)的大小作為衡量自吸效應的程度，通過優(yōu)化分析條件，擴展了工作曲線線性范圍，很好地完成了高鉬材料中主量元素鉬的分析[9]。鋁鈹中間合金中鈹含量較高，在分析測試過程中，發(fā)現(xiàn)鈹
中國無機分析化學 2018年1期2018-04-11
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定核純級海綿鋯中17種微量雜質(zhì)元素
式為水平觀測。分析線波長及使用的標準溶液編號見表1。表1 元素分析線波長及標準溶液編號Tab.1 Analytical line wavelength and standard solution number of elements1.3 試驗方法稱取樣品2.500 0g于聚四氟乙烯燒杯中，加入3mol·L－1硝酸溶液10mL，滴加氫氟酸溶解樣品。溶解完全后冷卻，用水定容至50mL塑料容量瓶中，搖勻。移取此樣品試液5.00mL于6個50 mL塑料容量瓶中，
理化檢驗-化學分冊 2017年9期2018-01-22
- 交流電弧直讀原子發(fā)射光譜法快速測定鉬礦石中的銀
,同時采取扣除分析線和內(nèi)標線背景,以取得理想的分析結(jié)果。1 試驗部分1．1 儀器與試劑CCD-I型平面光柵電弧直讀原子發(fā)射光譜儀;30-3型光譜樣品自動攪拌機;WJD型交直流電弧發(fā)生器。緩沖劑的成分(質(zhì)量分數(shù))為20% K2S2O7、20% NaF、40% Al2O3、10% KI、10%碳粉,內(nèi)含0.007%的GeO2,充分研磨均勻。蔗糖溶液:質(zhì)量分數(shù)為2%,介質(zhì)為乙醇(1+1)溶液。所用試劑均為優(yōu)級純,試驗用水為去離子水。硅酸鹽光譜分析標準物質(zhì)GSES
理化檢驗-化學分冊 2017年6期2018-01-19
- ICP-AES法測定水中總磷
間：10 s。分析線：P-178.2 nm。2 結(jié)果與評論2.1 條件實驗2.1.1 功率優(yōu)化實驗表明，當RF功率為1150 W時，所得標準曲線斜率較大，發(fā)射光強度大且恒定。2.1.2 霧化器壓力優(yōu)化試驗比較了0.13、0.17、0.21、2.4 MPa時磷的曲線標準斜率，選0.17 MPa為最佳。2.1.3 提升量優(yōu)化實驗比較了0.3、1.5、1.9、2.1、2.4 mL/min時磷的標準曲線斜率，以提升量為1.5 mL/min為最佳。2.1.4 分析線
中國資源綜合利用 2017年5期2017-12-18
- 激光誘導擊穿光譜法定量分析水泥中的銅元素
58 nm作為分析線。 應用Savitzky-Golary卷積平滑方法對光譜數(shù)據(jù)進行了預處理，比較了Guass、Lorentz和Voigt擬合方法對光譜曲線的擬合效果。對測量結(jié)果采用一元線性擬合建立了相應的定標曲線，213.598 nm和219.958 nm定標曲線的校正決定系數(shù)分別為0.994 8和0.986 4，平均相對誤差分別為3.20%和5.78%。實驗結(jié)果表明：213.598 nm作為分析線的準確度優(yōu)于219.958 nm分析線，該方法能夠滿足水
發(fā)光學報 2017年11期2017-11-21
- ICP-OES 法同時測定水中鉬鈷鈹鋇釩鈦
了這些元素主要分析線的檢出限、加標回收率、準確度、精密度。該方法可多元素同時測定，操作簡便、分析速度快、線性范圍寬、結(jié)果準確可靠。ICP-OES 生活飲用水 金屬元素緒論水質(zhì)檢測是評價生活飲用水的重要依據(jù)，其中金屬元素的測定又占有非常大的比重。本文利用新購置的美國LEEMAN公司的Prodigy XP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，建立同時測定水中六種金屬元素的方法，不僅提高了分析速度，還具有線形范圍寬，操作簡單，檢出限低，干擾少等特點。本文采用ICP-OES法
消費導刊 2017年15期2017-11-07
- GBZ-Ⅱ型相版測光儀在原子發(fā)射光譜測定銀硼錫三元素中的應用研究
線)，最后掃描分析線(Ag線)的順序電腦依次測量記錄數(shù)據(jù)并最終經(jīng)三次擬合得出待測元素結(jié)果，用樣品中的自帶標準樣品的值去校準標準曲線以提高測試結(jié)果的準確性。2 結(jié)果與討論2.1 銀硼錫三元素元素分析線對見表1。表1 銀硼錫三元素元素分析線對在測試Ag時選擇了一條波長為326.5554nm的Fe線作為過渡線是因為該元素的內(nèi)標線和分析線之間間距較遠，會因為相版本身不平和自動調(diào)焦上下調(diào)整范圍太小引起定位存在偏差問題[2]，而B、Sn兩個元素內(nèi)標線和分析線之間間距相
山東化工 2017年14期2017-09-16
- 微波消解—ICP-AES法快速測定錳鐵中錳含量
穩(wěn)定。2.2 分析線的選擇電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法要求選擇的分析線靈敏度高且穩(wěn)定，由于錳鐵中錳含量一般偏高，因此靈敏度不是考慮的主要因素。同時由于不同波長下表現(xiàn)出的結(jié)果穩(wěn)定性也并不相同，因此本試驗將樣品溶液分別稀釋10，50，100倍，采集2 h的數(shù)據(jù)進行精密度計算，分別考察257.610，259.373，260.569，279.827，280.106，293.306 nm作為錳元素分析線的穩(wěn)定性，結(jié)果見表3所示。表3 錳元素分析線的穩(wěn)定性從表3結(jié)果
中國錳業(yè) 2017年4期2017-09-11
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP—AES）測定米粉、餅干、粉條、油條中的鋁
：水平觀測鋁的分析線：（2）試劑。鹽酸：分析純硝酸：分析純高氯酸：分析純鋁標準儲備溶液：ρ（Al）=1mg/mL（3）實驗用水均為二次蒸餾水。2 待測樣品的制備（1）樣品的準備：將米粉，粉條，餅干等待測樣品于105℃烘干，然后以不含鋁的研缽研成粉末，備用。（2）樣品的消解：準確稱取1 g（精確至0.0002g）樣品于100毫升燒杯中，加入20ml硝酸（ρ1.42g/cm3）和5ml高氯酸（ρ1.67g/cm3），加蓋表面皿，置于通風櫥中，浸泡過夜。然后將盛
山東工業(yè)技術(shù) 2017年15期2017-09-05
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定污水中的總磷
·min-1,分析線為P 213.617 nm。磷的線性范圍為0.10～50.0 mg·L-1,檢出限(3s)為0.05 mg·L-1。加標回收率在92.7%～94.8%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在1.2%～2.6%之間。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法; 總磷; 污水; 微波消解隨著城市化進程的快速發(fā)展,化肥生產(chǎn)、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水和生活污水中常含有大量的磷,尤其是隨著城市現(xiàn)代化高速發(fā)展,排放的生活污水量也越來越多,這使得環(huán)境中磷的
理化檢驗-化學分冊 2017年3期2017-04-12
- ICP-AES法測定輕稀土分離生產(chǎn)線中的常量和微量稀土
不計的譜線作為分析線，進行酸度、基體濃度等條件試驗，確定試樣分析檢測條件。做加料回收、標準樣品數(shù)據(jù)對照、檢出限及精密度統(tǒng)計實驗,與不同分析方法及實驗室間進行數(shù)據(jù)比對。通過這些實驗，常量稀土元素配分量的測定準確度在-0.20～1.01，精密度在0.71%～9.28%之間。微量稀土元素的檢出限為5.24～12.16μg/g,加標回收率97%～112%之間。該法現(xiàn)應用于生產(chǎn)實際，滿足了稀土分離生產(chǎn)線過程控制檢測的需求。單道掃描型電感耦合等離子光譜儀；全譜直讀型電
山東化工 2016年12期2016-09-05
- ICP-AES法同時測定巖鹽中鉀、鈉、鈣、鎂
果與討論2.1分析線的選擇分析線選擇是否恰當，直接影響到測定結(jié)果的準確性及測定方法的可信度，因此，選擇待測元素的分析線必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。本法從儀器分析線數(shù)據(jù)庫中調(diào)取鉀、鈉、鈣、鎂各分析線中靈敏度較高的各數(shù)條，依次用這些分析線制作標準曲線，以其干擾少、檢出限低、靈敏度高、線性好者選取譜線。2.2方法的檢出限和精密度用樣品全程空白連續(xù)測定12次，以標準偏差的3倍計算各元素的檢出限，見表3。按本方法工作條件對樣品做12次平行測定，相對標準偏差在0
新疆有色金屬 2016年2期2016-07-20
- ICP-OES測定化探樣品中21種元素譜線的選擇
論2.1各元素分析線的選擇國家標準物質(zhì)GSS-1～GSS-28、GSD-1a～GSD-8a和GSD-9～GSD-23共50個點，按照上述樣品的分解方法配置成溶液并當作標準曲線點進行檢測，分析了4種類型元素的譜線干擾特點，通過iTEVA分析軟件自動背景校正后,綜合考慮了曲線擬合的線性關(guān)系、譜線的強度大小、待測元素的含量范圍和峰形的對稱程度來確定21種元素的分析譜線。2.1.1主量元素根據(jù)譜線強度選擇分析線主量元素含量比較高，用靈敏線測定儀器會出現(xiàn)標準飽和的錯
分析儀器 2016年3期2016-06-24
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定鍍錫鋼板中的鍍錫量
以及待測元素的分析線。考察了標準曲線的相關(guān)性、精密度和準確度等分析指標。結(jié)果表明，標準曲線成線性關(guān)系(R=0.998 8)，檢測結(jié)果的相對標準偏差僅為1.3%，與現(xiàn)有的國家標準分析方法——碘酸鉀滴定法和X射線熒光光譜法進行對比實驗，測量結(jié)果基本一致。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；鍍錫鋼板；錫量；標準加入法0 引言白錫是銀白色金屬，具有延展性，當溫度升至505 K時，錫便開始熔化。由于錫較低的熔點和一定的抗腐蝕性，常被用來做鍍層。電鍍錫板是在冷軋低碳鋼板雙
中國無機分析化學 2016年2期2016-04-11
- 地質(zhì)樣品中低含量錫分析方法的改進
速，選擇不同的分析線對，即可測定小于0.4%的低含量錫，解決了其它方法對于低含量錫檢測靈敏度不夠的問題，適用于批量分析地質(zhì)樣品。原子發(fā)射；地質(zhì)樣品；錫地質(zhì)樣品中錫的分析方法一般按照微量和常量，分別采用原子發(fā)射光譜法和化學法（堿熔或偏硼酸鋰熔礦，極譜或ICP測量等方法）。地殼中錫的平均含量為2×10-6，采用原子發(fā)射光譜法分析一般的化探樣品中錫是目前采用最多的方法，分析線對為Sn283.9nm/Ge270.9nm。這種方法的測量范圍為1～50×10-6。大于
科學中國人 2015年24期2015-12-28
- ICP–AES法測定超高強度鋼中的Al，Mn，Si，Ti
試樣。2.2 分析線的選擇高強度鋼中基體及共存元素有Fe，Ni，Co，Mo，Cr，Mn，Si，Ti，Al，V，W，Nb等元素。這些元素含量范圍不同，對分析元素的光譜干擾進行研究，有利于選擇無干擾或干擾最小的譜線進行測量。本試驗采用的ULTIMA發(fā)射光譜儀的光柵刻度為4 320條／mm，分辨率較高，可以很好地避免光譜干擾。配制成如表2(按0.500 0 g樣品定容至50 mL計算)所示的單一元素測試溶液，在各分析元素的2～3條分析譜線(具體預選分析線見表3)
化學分析計量 2015年3期2015-12-24
- ICP-OES同時測定濕法煉鋅尾礦渣中五種元素
、Mn、Ni的分析線波長分別為：228.61，238.20，327.39，257.61，231.60 nm。RF功率1300W，霧化氣流量0.8 L/min，冷卻氣流量14.0 L/ min，輔助氣流量1.0 L/min，泵速1.5mL/min。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對福建省永春福源鋅業(yè)提供的濕法煉鋅尾礦渣樣品進行測定。2 結(jié)果與討論2.1樣品溶解條件的選擇實驗考察了不同濃度的H2SO4、HCl和HNO3對樣品的溶解，結(jié)果表明，HCl和HNO3對樣品
三明學院學報 2015年6期2015-12-13
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定環(huán)境水樣中總磷的干擾及消除
譜線的選擇元素分析線的選擇主要以被測元素的譜線強度和干擾情況為依據(jù)，用ICP-OES法測磷，可用177.495nm、 178.284nm、 178.766nm、 185.891nm、185.942nm、213.618nm、214.914nm 幾條分析譜線。幾條譜線的強度、線性如表2、準確性如表3。質(zhì)控樣203936、203937的濃度范圍分別為0.817±0.035mg/L、1.31 ±0.05mg/L。表2 磷各譜線工作曲線Tab.2 The worki
四川環(huán)境 2014年1期2014-12-02
- X射線熒光光譜法測定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素
公司）。對元素分析線進行了選擇，還使用多個標準樣品對元素分析線的峰位和背景位置進行仔細掃描，準確地確定了分析線峰位和背景位置。各元素測量條件見表1。表中Na，Mg為兩點扣背景；F－PC為流氣計數(shù)器，SC為閃爍計數(shù)器，Duplex為串聯(lián)FPC和封閉正比計數(shù)器；脈沖高度分析器，LL為下甄別閾，UL為上甄別閾；Zn和Br分別用于扣除對Na和Al的譜線重迭干擾。表1 被分析元素的測量條件Table 1 Measurement conditions of the e
中國無機分析化學 2014年3期2014-12-01
- 直流電弧原子發(fā)射光譜法測定鈦和鈦合金中微量雜質(zhì)元素
激發(fā)條件，確定分析線，在譜線波長校正后一次激發(fā)，建立了直流電弧(DC Arc)原子發(fā)射光譜同時測定鈦及鈦合金中錳錫鉻鎳鋁鉬釩銅鋯釔10種微量雜質(zhì)元素的分析方法。1 實驗部分1.1 儀器及主要試劑Prodigy DC Arc原子發(fā)射光譜儀(美國Leeman公司，電壓220 V)，檢測器為電荷耦合器件(CCD);實驗數(shù)據(jù)用Salsa軟件處理。鈦基體:TiO2(光譜純，國藥集團化學試劑有限公司)。緩沖劑:碳粉(光譜純，國藥集團化學試劑有限公司)，氯化銀(光譜純，
巖礦測試 2014年4期2014-11-20
- ICP-OES法測定電解二氧化錳中的雜質(zhì)元素
與討論2.1 分析線的選擇運行儀器的軟件Smart Analyzer Vision，選擇待測元素在軟件中所有的推薦譜線，按設定的儀器條件對2組標線系列和樣品進行測量，掃描得到待測元素各分析譜線的譜圖和數(shù)據(jù)，分別考察各分析線附近±0.15 nm內(nèi)的干擾及背景影響情況，選擇不受錳基體和其他雜質(zhì)譜線交叉干擾的、信背比高的譜線作為分析用譜線。掃描結(jié)果表明，Ca 396.847、K 766.491、Na 589.592在±0.15 nm范圍內(nèi)無明顯干擾峰，信背比較高
中國錳業(yè) 2014年1期2014-04-20
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定自來水中的8種元素
與討論2.1 分析線波長的選擇在選擇各元素的分析線波長時，主要選擇譜線相對強度高，不受或少受光譜干擾的譜線作為分析線波長. 各元素的分析線波長見表1.表1 分析線波長和檢出限Table 1 Analytical spectral lines and detection limits2.2 檢出限按優(yōu)化的儀器工作條件，重復測定空白溶液11次，計算出標準偏差(SD)，根據(jù)IUPAC規(guī)定，檢出限LOD= 3SD[4]，各元素的檢出限見表1.2.3 校準曲線按優(yōu)化
化學研究 2013年1期2013-11-21
- 原子吸收測定煤灰中鐵鎂鈣錳的探討
（次靈敏線）作分析線，并且擴大吸光度——濃度的曲線范圍的方法，使得高含量元素測定難的問題得以解決。煤灰中鈣鎂鐵的含量普遍較高（含CaOl—20%左右，F(xiàn)e2O3l—40%左右），利用原子吸收法（AAS）測定Mg元素采用202.6nm吸收線作分析線，F(xiàn)e元素用372.0nm作分析線，Ca和Mn用乙炔火焰原子吸收直接測定0.1g/100ml煤灰試液中的上述四個元素，取得很好效果。1 儀器與試劑澳大利亞GBC-902原子吸收分光光度計，Ca、Mg、Fe、Mn元素
中國科技信息 2013年4期2013-09-21
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定焦炭中的磷
工作參數(shù)和最佳分析線，方法快速、簡便、靈敏度高，檢出限以磷元素計算達0.010 μg/mL，標準加入回收率在98.7%～101.4%。2 實驗部分2.1 主要儀器和工作條件電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀IRIS IntrepidⅡXSP(Thermo)；電子天平CP124S，感量0.1 mg（Sartorius）。儀器工作條件：高頻輸出功率RF功率1 150 W；氬氣壓力0.5 L/min；霧化壓力17.2×104Pa；輔助氣流量0.5 L/min；樣品沖洗時
山東冶金 2013年1期2013-07-11
- 全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀直接測定有色金屬銅及其合金金屬含量
0.5%。2.分析線的選擇及檢出限分別使用10μg/mL的鉻、鎳、錳、硅、鋁、錫、鋅、銻、砷、鉍、鋯、磷、鐵、鎂、鉛15種單元素標液，5μg/mL其混合標液、1mg/mL純銅基溶液對個元素的分析譜進行掃描，并將得到的掃描譜進行疊加、比對。在此基礎上記錄譜線信號以及背景強度，比對同一元素的幾條待選分析線，從中選擇信被比高、干擾少的譜線作為分析線。稱量0.5g的高純銅，按照1.3（1）中的方法制成基體空白溶液，平行測量10次，令其三倍標準偏差作為方法的理論檢出
中國化工貿(mào)易 2012年9期2012-11-29
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氯化鉀中鐵、鎳、鉻量
線,選擇適宜的分析線進行了背景校正,直接用ICP-AES法測定氯化鉀中鐵、鎳、鉻的含量,方法相對標準偏差均小于8.8%,回收率在90%～106%之間。電感耦合等離子體發(fā)射光譜;氯化鉀基體;鐵;鎳;鉻隨著電子工業(yè)電子元件的小型化,在印刷電路板上節(jié)省更多的空間,要求一定殼體的電子元件具有高容量,尤其是移動通訊、手提電腦和一些電子設備。對用于表面組裝的鉭電解電容器的體積比容要求越來越高,這就要求鉭粉的比容繼續(xù)提高。針對這些情況,鉭鈮制品廠根據(jù)市場需求生產(chǎn)“高比容
湖南有色金屬 2012年5期2012-09-23
- ICP-AES法測定玻璃器皿中鉛、鎘、砷、銻溶出量的研究
%乙酸浸泡液時分析線的選擇和射頻功率、載氣壓力的影響，以及基體和共存離子的干擾情況等進行了研究。4種元素的檢出限分別為鉛0.012 mg／L，鎘0.0009 mg／L，砷0.015 mg／L，銻0.015 mg／L，加標回收率為97.3%～102.0%，測定結(jié)果的相對標準偏差為0.45%～1.36%（n=6）。ICP-AES；玻璃器皿；鉛；鎘；砷；銻作為盛裝食品的容器和餐飲用具，玻璃器皿在日常生活中的各個領域都有應用。在玻璃的熔制過程中，鉛作為玻璃組成，鎘
化學分析計量 2012年4期2012-01-08
- ICP-AES法測定油田水中鉀、鈉、鈣、鎂
與討論2.1 分析線的選擇分析線的選擇恰當與否直接影響到結(jié)果的準確性以及方法的可靠性。因此，待測元素波長的選擇是分析過程中的重要環(huán)節(jié)，選擇被測元素的分析線必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。ICP-AES法對每個元素的測定都可以同時選擇多條特征譜線，而且光譜儀上有同步背景校正功能。本實驗從儀器分析線數(shù)據(jù)庫中調(diào)取鉀、鈉、鈣、鎂各分析線中的靈敏線及次靈敏線2～3條譜線進行測定，綜合分析強度、干擾情況及穩(wěn)定性，同時考慮到鉀、鈉、鈣、鎂在油田水中的濃度比較高，選擇譜
化學工程師 2011年2期2011-09-24
- ICP-AES法測定Beta沸石中常量和微量組分
。2.2.2 分析線的選擇在各分析元素中Al為常量元素，分析線選擇時主要考察分析線在常量范圍內(nèi)的穩(wěn)定性，選擇兩條分析線396.153和394.401取其平均值，以降低儀器波動的影響和分析線本身所帶來的誤差[4]。其他元素為雜質(zhì)元素，考察分析線的干擾情況，盡量選擇無干擾的分析線。各元素的分析線列于表2。表2 各元素分析線2.3 方法檢出限采用WINLAB32軟件帶有的多光譜擬合技術(shù)(MSF)對各元素進行光譜擬合，使雜質(zhì)元素如Cr、Cd、Hg、Pb等的檢出限得
無機鹽工業(yè) 2011年12期2011-01-22
- ICP-AES法測定氧化釔銪中各稀土含量
進行了研究。對分析線的選擇、等離子氣流量、工作功率、進樣濃度等進行了考察。本方法條件下,被測主含量稀土元素絕對誤差小于0.030%;各被測低含量稀土元素的測定下限小于0.000 1%,相對標準偏差小于6%,標準加入回收率在94%～108%之間。試驗證明,該方法簡便、快速,結(jié)果可靠。1 試驗部分1.1 儀器與主要工作條件J Y ULTIMA-2型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,工作功率1.0 kW;觀測高度15 mm;工作氣體均為氬氣,等離子氣流量12 L/mi
湖南有色金屬 2010年2期2010-12-08
- 火焰原子吸收法測高含量鉛
00)通過改變分析線,采用鉛的次靈敏線用原子吸收直接測定高含量鉛,有效地消除了自吸干擾和多次稀釋帶來的誤差,該方法與傳統(tǒng)容量法和傳統(tǒng)原子吸收法相比具有快速簡便、成本低的特點,適合高含量鉛快速大批量分析,具有顯著的經(jīng)濟效益和推廣價值。原子吸收法;次靈敏線;高含量鉛鉛是一種重要的有色金屬,在現(xiàn)代工業(yè)中有廣泛的應用;許多有色金屬都伴生鉛,地質(zhì)找礦、冶金、特別是鉛礦山、煉鉛廠及與鉛有關(guān)的工業(yè)企業(yè)都有大批量高含量鉛樣品分析任務,高含量鉛的分析目前大多采用容量法,本文
河南化工 2010年18期2010-09-11
- 石墨晶體預衍射X射線熒光分析中的基體影響
L其中，IL為分析線強度；J(λpri)為初級線束的光譜分布，它取決于靶材和管電壓；cA為分析元素濃度；ci為基體元素i的濃度；(μ/ρ)A,λpri為分析元素對初級線束的質(zhì)量吸收系數(shù)；PA和A對于給定元素為常數(shù)。(μ/ρ)i,λpri，(μ/ρ)i,λL分別為基體元素i對初級線束和分析線的質(zhì)量吸收系數(shù)?？梢姡?span id="j5i0abt0b" class="hl">分析線強度與分析元素濃度、基體元素濃度、分析元素對初級線束的質(zhì)量吸收系數(shù)、基體元素對初級線束和分析線的質(zhì)量系數(shù)有關(guān)。分析線強度是一個綜合因素結(jié)果。查
核化學與放射化學 2010年1期2010-01-26