張 曉 岑, 魏 春 艷

( 大連工業(yè)大學(xué) 綠色纖維材料應(yīng)用技術(shù)研究所, 遼寧 大連 116034 )

0 引 言

棉稈皮纖維是從棉花秸稈的韌皮中提取出的一種天然纖維素纖維,對其進(jìn)行開發(fā)利用,作為紡紗原料,前景廣闊[1-2]。棉稈皮屬于韌皮纖維,其中木質(zhì)素、半纖維素和果膠含量較高,必須先經(jīng)過脫膠處理才能使用。目前對棉稈皮的脫膠技術(shù)主要集中在生物脫膠和化學(xué)脫膠兩個方向。生物脫膠有對環(huán)境污染較小的優(yōu)點(diǎn),但其生產(chǎn)周期長,且成本相對較高[3]?；瘜W(xué)脫膠方法又分為常溫常壓脫膠法,高溫脫膠法和閃爆脫膠法等,常溫常壓法脫膠工序復(fù)雜,閃爆法脫膠能耗太大,而高溫法能較好地在二者中取得一個較好的平衡。作者采用預(yù)氧處理和高溫脫膠結(jié)合的方法[4],通過綜合考察高溫脫膠法中的氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、處理溫度、保溫時間和浴比4個因素,采用正交試驗(yàn)與二次正交回歸組合設(shè)計[5],優(yōu)化得出最優(yōu)工藝。

1 試 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

試樣:山東省曹縣的棉稈皮,其中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為28.92%,半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為26.58%,木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為14.37%。

試劑:氫氧化鈉,過氧化氫,硫化鈉,蒽醌,硅酸鈉,多聚磷酸鈉,濃硫酸(98%)。

儀器:TG328A型光電分析天平,電熱恒溫水浴鍋,J&X高溫染整機(jī),球形冷凝管,砂芯漏斗,循環(huán)水式真空泵,分樣篩(120目)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

原料準(zhǔn)備→預(yù)氧處理→水洗→高溫脫膠→熱水洗→冷水洗→烘干→分析備用。

1.2.2 工藝條件

(1)預(yù)氧處理:浴比1∶15,硅酸鈉2 g/L,多聚磷酸鈉2 g/L,過氧化氫6 g/L,氫氧化鈉10 g/L,溫度90 ℃,時間60 min。

(2)高溫脫膠:硅酸鈉、多聚磷酸鈉、硫化鈉、蒽醌的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為棉稈皮纖維質(zhì)量的2%、2%、2%和1%,對氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度、浴比、保溫時間進(jìn)行L9(34)多因子正交試驗(yàn)。表1為高溫脫膠最優(yōu)設(shè)計因子水平表。

表1 高溫脫膠最優(yōu)設(shè)計因子水平表

Tab.1 Level list of the factors in optimal design for high temperature degumming

水平Aw(NaOH)/%Bθ/℃Ct/minD浴比18110301∶15210130401∶20312150501∶25

(3)根據(jù)正交試驗(yàn)的結(jié)果選取其中2個最重要因素進(jìn)行二次回歸分析,得到殘膠率的回歸方程,檢驗(yàn)顯著性并得到脫膠工藝的優(yōu)化值。

1.2.3 棉稈皮纖維成分分析方法

參照GB/T 1847.2—2000《大麻纖維殘膠率試驗(yàn)方法》進(jìn)行測試。

1.2.4 電鏡觀察

采用JSM-5610LV(日本JEOL)掃描電鏡觀察脫膠前后棉稈皮表面的微觀形態(tài)。測試條件:加速電壓5 kV,電流5 mA。

2 結(jié)果與討論

2.1 高溫脫膠正交試驗(yàn)

高溫脫膠試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。由試驗(yàn)結(jié)果確定較優(yōu)工藝為:氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%,溫度130 ℃,保溫時間50 min,浴比1∶20。

2.2 二因素二次正交回歸試驗(yàn)

為了進(jìn)一步優(yōu)化高溫脫膠的工藝參數(shù),以對棉稈皮纖維殘膠率和木質(zhì)素含量影響最大的溫度和氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)做二因素二次正交回歸試驗(yàn),殘膠率作為測試指標(biāo)。因素水平編碼見表3。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析

Tab.2 Results of orthogonal experiment and range analysis

試驗(yàn)號ABCDw(木質(zhì)素)/%殘膠率/%111118.5710.77212227.088.68313337.297.93421239.8013.40522316.347.74623127.559.65731326.8711.70832136.487.68933216.728.22木質(zhì)素k122.9425.2422.6021.63k223.6919.9023.6021.50k320.0721.5620.5023.57R3.625.343.102.07較優(yōu)方案A3B2C3D2殘膠率k127.3835.8728.1026.73k230.7924.1030.3030.03k327.6025.8027.3729.01R3.4111.772.933.30較優(yōu)方案A1B2C3D1

表3 因素水平編碼表

高溫脫膠的二次正交回歸試驗(yàn)結(jié)果見表4。根據(jù)表4的試驗(yàn)結(jié)果,得到殘膠率的回歸方程:

y=7.992+0.322x1-0.16x2+0.2x1x2+

0.476x12+0.724x22

回歸方程的顯著性檢驗(yàn)[6]如表5所示,F=(S回/f回)/(S剩/f剩)=7.75>F0.1(5.3),回歸方程在α=0.1水平上顯著,方程擬合情況良好,說明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與二次數(shù)學(xué)模型基本符合。

確定回歸方程各指標(biāo)最優(yōu)值:分別對x1、x2求極值,得x1=11.26%,x2=132.4 ℃。因此棉稈皮高溫脫膠的最優(yōu)工藝為:溫度132.4 ℃、氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)11.26%、保溫時間50 min、浴比1∶20,在此工藝下棉稈皮纖維的殘膠率可以控制在6%以內(nèi)。

表4 二次正交回歸試驗(yàn)結(jié)果

Tab.4 Results of quadratic regressive orthogonal experiment

試驗(yàn)號x0x1x2x1x2x12x22殘膠率/%11111119.21211-1-1119.0531-11-1118.7041-1-11119.3451000-2-26.53611001-27.9871-1001-28.3781010-217.63910-10-215.12Bj71.931.93-0.960.88.5713.04dj96641818bj7.9920.322-0.160.20.4760.724Qj574.880.6210.1540.164.0809.447

2.3 棉稈皮纖維的SEM形貌

圖1為脫膠處理前后棉稈皮纖維的電鏡照片。從圖1(a)中可以看出,原棉稈皮表面覆蓋著大量的雜質(zhì)與非纖維素物質(zhì),纖維表面非常粗糙,膠質(zhì)緊緊地包裹著原棉稈皮纖維。經(jīng)過預(yù)氧處理后的棉稈皮纖維表面已經(jīng)較為光滑,但仍處于纖維束狀,還有一部分膠質(zhì)殘留在纖維上,見圖1(b)。經(jīng)過高溫脫膠后的棉稈皮纖維表面很光滑且清晰,說明此時大部分的果膠、半纖維素和木質(zhì)素等已經(jīng)被除去,只有極少量膠質(zhì)殘留在纖維上,纖維間的分離情況良好,見圖1(c)。這表明高溫脫膠能有效地提高脫膠效果。

表5 二次正交回歸組合設(shè)計方差分析結(jié)果

Tab.5 Variance analysis results in quadratic regressive orthogonal design

來源平方和自由度均方和F值顯著性x10.62110.6211.663 332×x20.15410.1540.411 535×x1x20.1610.16010.932 120**x124.08014.08025.310 340***x229.44719.4470.428 682×回歸14.46252.8927.753 000*剩余1.11930.373總計15.5818注:顯著性*,**,***分別表示在α=0.1,0.05,0.025水平上顯著;×表示不顯著。

圖1 棉稈皮纖維SEM照片

3 結(jié) 論

(1)以氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度、保溫時間和浴比為因素水平,以棉稈皮纖維的木質(zhì)素含量、殘膠率為檢測指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果顯示溫度對木質(zhì)素含量和殘膠率影響最大,其次是氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(2)通過正交試驗(yàn)和二元二次回歸分析,得到優(yōu)化的工藝條件為:處理溫度132.4 ℃,氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)11.26%,保溫時間50 min,浴比1∶20。

(3)采用預(yù)氧處理與高溫脫膠聯(lián)合處理棉稈皮纖維,與傳統(tǒng)的化學(xué)脫膠方法相比,大大縮短了處理的時間,明顯減少了堿的用量,減少了對環(huán)境的污染。

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