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      HPLC測(cè)定山枚注射液中牡荊素鼠李糖苷、金絲桃苷、蘆丁的含量

      2012-10-17 06:31:58
      黑龍江中醫(yī)藥 2012年2期
      關(guān)鍵詞:牡荊桃苷鼠李糖

      高 輝

      (黑龍江省澳利達(dá)藥業(yè)股份有限公司·哈爾濱 150001)

      山枚注射液是由山楂、刺枚果兩藥味組成。山楂味酸甘,微溫,為藥食兩用之品,有消食化積、行氣散瘀的功效。刺玫果甘酸、微溫,具有健脾理氣,養(yǎng)血調(diào)經(jīng)的作用。本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)山枚注射液有效成分的含量測(cè)定,為本產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)利用奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

      1 儀器和試藥

      1.1 儀器

      島津SCL-10A高效液相色譜儀,島津SPD-10A紫外檢測(cè)器,昆山KQ-200DB型超聲儀。

      1.2 藥品

      牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品(批號(hào)111668-201101)、金絲桃苷對(duì)照品(批號(hào)111521-201103)、蘆丁對(duì)照品(批號(hào)110752-201009)(購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所),山枚注射液自制。

      1.3 試劑

      甲醇為色譜純,乙醇為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      色譜柱:HypersilODS2(5μm,5mm×200mm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60);流速:1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):359nm。

      2.2 對(duì)照品溶液的配制

      精密稱取牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品3.925mg,金絲桃苷對(duì)照品2.775mg,蘆丁對(duì)照品9.675mg,置于25ml容量瓶中,用50%乙醇溶解并稀釋至刻度,制成混合溶液,作為對(duì)照品溶液,進(jìn)樣10μl。

      2.3 供試品溶液的配制與測(cè)定

      精密量取樣品50ml,置于干燥蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘?jiān)?0%乙醇使溶解,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,并用50%乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,進(jìn)樣10μl。

      2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      精密稱取干燥至恒重的牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品2mg,金絲桃苷對(duì)照品2mg,蘆丁對(duì)照品5mg,置于25ml容量瓶中,加入適量的50%乙醇超聲振蕩使其溶解,加50%乙醇稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液。分別精密吸取上述對(duì)照品溶液1、2、3、4、5ml于10ml容量瓶中,用50%乙醇稀釋至刻度,再分別注入高效液相色譜儀各10μl,以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程如下:

      牡荊素鼠李糖苷:Y=4.10×10-8X+5.17×10-2,r=0.9993, 線 性 范 圍 0.08-0.4μg, 峰 面 積RSD=1.20%。

      金絲桃苷:Y=1.801×1O-8X-7.39×10-3,r=0.9989,線性范圍0.08-0.4μg,峰面積RSD=1.20%。

      蘆 ?。篩=8.74×10-8X+6.73×10-3,r=0.9987, 線性范圍0.2-1.0μg,峰面積RSD=0.85%。

      2.5 精密度試驗(yàn)

      取線性關(guān)系項(xiàng)下牡荊素鼠李糖苷濃度為0.008mg/ml,金絲欏瞄濃度為O.008mg/ml,蘆丁濃度為0.02mg/ml的混合對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣六次,測(cè)定其峰面積,經(jīng)計(jì)算,牡荊素鼠李糖苷峰面積RSD=0.93%,金絲桃苷峰面積RSD=0.11%,蘆丁峰面積RSD=0.12%。

      蘆丁含量峰面積積分值1 349891 317519 748774 2 350084 317369 748251 3 347186 317487 749563 4 342401 317612 747998 5 345957 317447 748106 6 343259 318301 750112平均含量 346463 317623 748801 RSD% 0.93 0.11 0.12樣品 牡荊素鼠李糖苷峰面積積分值金絲桃苷含量峰面積積分值

      2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

      取同一批號(hào)下樣品進(jìn)行五次平行試驗(yàn),分別進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得牡荊素鼠李糖苷0.0105mg/ml,RSD=1.7%;金絲桃苷O.0052mg/ml,RSD=1.9%;蘆丁0.0170mg/ml,RSD=0.93%。

      表1

      2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

      取同一供試品溶液,室溫下放置,在配制后的0、2、4、6、8、24依次測(cè)定,結(jié)果在24小時(shí)內(nèi)的RSD如下:牡荊素鼠李糖苷1.36%,金絲桃苷1.9%,蘆丁0.83%。

      時(shí)間(h)牡荊素鼠李糖苷含量(mg/ml)蘆丁含量(mg/ml)0 0.0104 0.0052 0.0170 2 0.0105 0.0051 0.0168 4 0.0103 0.0053 0.0172 6 0.0106 0.0054 0.0169 8 0.0104 0.0053 0.0171 24 0.0102 0.0052 0.0170 RSD% 1.36 1.9 0.83金絲桃苷含量(mg/ml)

      2.8 加樣回收率試驗(yàn)

      取已知含量的同批樣品6份,精密加入一定量的對(duì)照品,依供試品處理方法,測(cè)定樣品中牡荊素鼠李糖苷,金絲桃苷和蘆丁的含量,計(jì)算平均回收率。結(jié)果分別為:牡荊素鼠李糖苷99.45%(RSD=1.72%),金絲桃苷98.87%(RSD=0.82%),蘆丁97.15%(RSD=1.68%),(n=6)。見表 1、2、3。

      表1

      表2

      表3

      2.9 樣品含量的測(cè)定

      取三批樣品,按上述方法制備成供試品溶液,每批測(cè)定3次,見表4。

      表4

      3 討論

      3.1 進(jìn)行溶劑選擇

      比較了50%乙醇、30%乙醇,結(jié)果以后者的牡荊素鼠李糖苷,金絲桃苷和蘆丁提取完全,且分離較好。

      3.2 色譜條件篩選

      在流動(dòng)相中曾選擇用甲醇-水系統(tǒng),試驗(yàn)結(jié)果表明采用甲醇-磷酸溶液系統(tǒng),三對(duì)照品的峰形對(duì)稱,保留時(shí)間適中,分離效果好。

      [1] 中國(guó)藥典.一部[S].2005.273.

      [2] 王福成,豆文太,等.HPLC測(cè)定山楂精中牡荊苷、牡荊苷-2″-O-鼠李糖苷、金絲桃苷、蘆丁的含量.中成藥.2002,24(2),122-124.

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