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      高效液相色譜法測定小兒至寶丸中橙皮苷含量

      2012-11-06 06:04:52韓慧琴
      中國藥業(yè) 2012年6期
      關鍵詞:橙皮供試甲醇

      馬 侖,韓慧琴

      (1.河北省張家口市第四醫(yī)院,河北 張家口 075061; 2.河北省張家口市藥品檢驗所,河北 張家口 075061)

      小兒至寶丸是2005年版《中國藥典(一部)》[1]收載品種,處方由陳皮、紫蘇葉、廣藿香、薄荷等25味藥組成,具有疏風鎮(zhèn)驚、化痰導滯的功能,用于小兒風寒感冒、停食停乳、發(fā)熱鼻塞、咳嗽痰多、嘔吐泄瀉的治療。方中陳皮的主要成分橙皮苷具有較強的抗炎作用,還能抑制胃腸平滑肌收縮,緩解胃腸積滯[2]。為更好地控制小兒至寶丸的質(zhì)量,筆者采用高效液相色譜法,對橙皮苷的含量測定方法進行了研究,現(xiàn)報道如下。

      1 儀器與試藥

      Waters 2695-2996型高效液相色譜儀(美國);Shimadzu UV-2450型紫外-可見分光光度計(日本);Mettler AE 163型電子天平(瑞士)。橙皮苷對照品(含量測定用,中國藥品生物制品檢定所,批號為110721-200512);小兒至寶丸(北京同仁堂股份有限 公 司 ,批 號 分 別 為 8015172,8015167,8015002,8015165,7015441);陰性樣品自制;乙腈和甲醇為色譜純,水為去離子水,其余試劑均為分析純。

      2 方法與結果

      2.1 色譜條件

      色譜柱:Capcell pak-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流動相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶14∶74);流速:1.0 mL/min;檢測波長:284 nm;柱溫:25℃;進樣量:10μL。

      2.2 溶液制備

      取橙皮苷對照品0.011 31 g,置50 mL容量瓶中,加甲醇適量,超聲使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取5 mL,置50 mL容量瓶用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。取小兒至寶丸適量,剪碎,混勻,取約1 g,精密稱定,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定質(zhì)量,加熱回流30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補足減失質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液過0.45μm微孔濾膜,即得供試品溶液。按處方比例制備缺陳皮藥材的陰性樣品,按供試品溶液的制備方法操作,即得陰性對照品溶液。

      2.3 方法學考察

      專屬性試驗:分別吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照品溶液各10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結果見圖1??梢姡瑢φ掌啡芤河休^好峰形,供試品溶液中的橙皮苷峰能與其他雜質(zhì)峰獲得較好分離,分離度大于1.5。陰性對照品溶液在與對照品溶液峰相應的保留時間未出現(xiàn)雜質(zhì)峰,無干擾,表明方法專屬性強。

      線性關系考察:分別精密吸取對照品溶液(質(zhì)量濃度為0.226 2 g/L)10,5,2μL 和稀溶液(質(zhì)量濃度為0.022 62 g/L)10,5,1 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,記錄色譜圖,以橙皮苷峰面積積分值對橙皮苷對照品進樣量(μg)進行線性回歸,得回歸方程 Y=1 784 168X+7 555.5,r=0.999 98(n=6)。結果表明,橙皮苷進樣量在0.02~2.2μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關系。

      精密度試驗:取同一對照品溶液,連續(xù)進樣5次。結果橙皮苷峰面積的 RSD為0.98%(n=5),表明儀器精密度良好。

      穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液,照上述方法和色譜條件,分別在 0,1, 2,3,4,10,15,20,24 h 時進樣測定。結果橙皮苷峰面積的 RSD為1.3%(n=9),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

      重復性試驗:取同一批樣品(批號為8015172)適量,研細,混勻,取0.8,1.0,1.2 g各3份,精密稱定,依法制成供試品溶液,按上述色譜條件測定。結果樣品的平均含量為1.243 mg/g,RSD為0.68%(n=9)。

      加樣回收試驗:精密稱取已知含量的樣品(橙皮苷含量為1.243 mg/g)0.5 g,每2份為1組,分別用質(zhì)量濃度為0.007 63,0.012 71,0.013 81 g/L的橙皮苷對照品甲醇溶液代替甲醇,按2.2項下的方法操作,制成供試品溶液,按擬訂的色譜條件測定,計算回收率。結果見表1。

      圖1 高效液相色譜圖

      表1 加樣回收試驗結果(n=6)

      2.4 樣品含量測定

      取5批小兒至寶丸,按2.2項下的方法操作,制成供試品溶液,按擬訂的色譜條件測定,計算樣品含量,結果在1.24~1.97 mg/g之間。

      2.5 耐用性試驗

      取同一批樣品(批號為8015002)適量,研細,混勻,精密稱定適量,按2.2項下方法操作,制成供試品溶液,選用不同廠家的色譜柱[Capcell PakC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)Waters SymmetryshieldTMRP18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)]按上述色譜條件進行測定。結果的RSD為0.4%,表明該方法耐用性好。

      3 討論

      本試驗在參考文獻[3-6]的基礎上對色譜條件進行適當調(diào)整,選用甲醇-乙腈 -0.1%磷酸溶液(12∶14∶74)為流動相,結果峰純度、峰形、分離度均比較好。

      橙皮苷為黃酮類化合物,分子中含有酚羥基,顯酸性,為了使峰形對稱,不出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,流動相中加入了小濃度磷酸,結果表明峰形對稱、分離度高。

      本方法簡便、準確、靈敏、重現(xiàn)性好,可用于小兒至寶丸的質(zhì)量控制。

      [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005:132.

      [2]張冬松,高慧媛,吳立軍.橙皮苷的藥理活性研究進展[J].中國現(xiàn)代中藥,2006,8(7):25-26.

      [4]張進祥,段吉平.HPLC法測定當飛利肝膠囊中水飛薊賓的含量[J].中國實驗方劑學雜志,2009,15(9):6.

      [5]康四和,周 銳,聶 晶.HPLC測定小兒消積止咳口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量[J].中成藥,2010,32(12):2 088-2 090.

      [6]韓 海.反相液相色譜法測定胃腸康顆粒劑中橙皮苷的含量[J].時珍國醫(yī)國藥,2006,17(3):367-368.

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