王亞芳，宋興宇，周艷飛，閆小峰，李應(yīng)超，李偉革

(北京市獸藥監(jiān)察所，北京 100107)

蒼術(shù)香連散由黃連、蒼術(shù)、木香三味中藥組成，具有清熱燥濕的功能，廣泛用于腸黃、下痢和濕熱泄瀉。為《中華人民共和國(guó)獸藥典》(2010年版)收載品種。在目前的質(zhì)量控制方法中，收載了3味中藥的顯微特征鑒別和黃連的薄層鑒別方法。為了完善本產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法，提高產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本文對(duì)方中另外兩味中藥蒼術(shù)及木香的薄層鑒別方法進(jìn)行了研究。結(jié)果表明所建立的方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏，可以作為該散劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

瑞士卡瑪ATS4型全自動(dòng)點(diǎn)樣儀，瑞士卡瑪Reprostar3薄層呈像系統(tǒng)，層析缸。

蒼術(shù)香連散樣品(自配，藥材均購(gòu)自同仁堂藥店)，蒼術(shù)對(duì)照藥材(批號(hào):Z0030707，中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所)，木香對(duì)照藥材(批號(hào):120921-201008，中國(guó)食品藥品檢定研究院)，去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品(批號(hào):111525-201008，中國(guó)食品藥品檢定研究院)，硅膠G薄層板(①批號(hào):0502055，德國(guó) MN;②批號(hào):20070807，煙臺(tái)化學(xué)工業(yè)研究所)，所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 蒼術(shù)香連散中蒼術(shù)的薄層鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取樣品2 g，加甲醇10 mL，超聲15 min，濾過(guò)，取濾液備用。

2.1.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取蒼術(shù)對(duì)照藥材1 g，按照2.1.1 項(xiàng)下的方法制備。

2.1.3 蒼術(shù)陰性對(duì)照溶液的制備 取缺蒼術(shù)的樣品2 g，按照2.1.1項(xiàng)下的方法制備。

2.1.4 薄層鑒別 吸取上述三種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60℃～90℃)-丙酮(9∶2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)、取出、晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，觀察結(jié)果。

2.1.5 結(jié)果 供試品色譜中，在與蒼術(shù)對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的污綠色斑點(diǎn)(蒼術(shù)素)。陰性對(duì)照無(wú)干擾，圖譜見(jiàn)圖1

圖1 蒼術(shù)的TLC

2.2 蒼術(shù)香連散中木香的薄層鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 取樣品2.5 g，加甲醇10 mL，超聲30 min，濾過(guò)，取濾液備用。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液。

2.2.3 對(duì)照藥材溶液的制備 取木香對(duì)照藥材0.5 g，按照2.2.1 項(xiàng)下的方法制備。

2.2.4 木香陰性對(duì)照溶液的制備 取缺木香的樣品2.5 g，按照 2.1.1 項(xiàng)下的方法制備。

2.2.5 薄層鑒別 吸取上述四種溶液各1 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，觀察。

2.2.6 結(jié)果 供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。圖譜見(jiàn)圖2。

3 討論

3.1 在蒼術(shù)的TLC實(shí)驗(yàn)中，對(duì)不同的點(diǎn)樣量進(jìn)行了篩選，分別點(diǎn)樣6、4、2、1 μL，結(jié)果顯示，點(diǎn)樣量為2 μL時(shí)斑點(diǎn)顏色清晰、大小適宜、分離度好。

3.2 在木香的TLC實(shí)驗(yàn)中，對(duì)不同的顯色劑進(jìn)行了篩選實(shí)驗(yàn)，分別噴以1%香草醛硫酸溶液和10%硫酸乙醇溶液，結(jié)果顯示，噴1%香草醛硫酸溶液，主斑點(diǎn)顯藍(lán)色;噴10%硫酸乙醇溶液，主斑點(diǎn)顯粉紅色。二者顯示的斑點(diǎn)均清晰，重現(xiàn)性好?？紤]到顯色劑配制及使用過(guò)程中的腐蝕性和刺激性，最后選用更環(huán)保的10%硫酸乙醇溶液作為本實(shí)驗(yàn)的顯色劑。

圖2 木香的TLC

3.3 以上實(shí)驗(yàn)均用進(jìn)口薄層板和國(guó)產(chǎn)薄層板進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，呈現(xiàn)良好的效果，說(shuō)明本方法有較強(qiáng)的耐用性。

3.4 在《中華人民共和國(guó)獸藥典》(2010年版)中，蒼術(shù)香連散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載了方中三味藥的顯微特征和黃連的薄層鑒別方法，本法研究了方中另外兩味藥蒼術(shù)和木香的薄層鑒別方法，使該標(biāo)準(zhǔn)更加完善。另外，TLC法不僅能夠定性，還能夠提供半定量的作用，對(duì)該產(chǎn)品的質(zhì)量控制水平提升有重要意義。

［1］中國(guó)獸藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)獸藥典二○一○年版二部［S］.

［2］溫金蓮，唐 睿，周 清，等.腸炎清合劑的質(zhì)量控制方法研究［J］.藥物分析雜志，2011，31(7):1397-1401

［3］余 琰，魏舒暢，韓 濤，等.奇應(yīng)內(nèi)消巴布劑定性定量方法研究［J］.藥物分析雜志，2012，32:132-135.