張倩茹，婁方明，王強(qiáng)，楊艷，李游，南瑩（.遵義醫(yī)學(xué)院，貴州遵義5600；.中國(guó)藥科大學(xué)，南京 0009；.遵義醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院，貴州遵義 56000；.中南民族大學(xué)，武漢 007）

貴州不同產(chǎn)地女貞屬苦丁茶揮發(fā)油化學(xué)成分的GC-MS分析Δ

張倩茹1＊，婁方明1，王強(qiáng)2，楊艷3，李游4，南瑩1（1.遵義醫(yī)學(xué)院，貴州遵義563003；2.中國(guó)藥科大學(xué)，南京 210009；3.遵義醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院，貴州遵義 563000；4.中南民族大學(xué)，武漢 430074）

目的：分析貴州不同產(chǎn)地女貞屬苦丁茶的揮發(fā)油化學(xué)成分。方法：采用水蒸氣蒸餾法提取苦丁茶揮發(fā)油，運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)對(duì)揮發(fā)油成分進(jìn)行分離鑒定，并采用面積歸一化法確定各成分的相對(duì)百分含量。結(jié)果：從4種苦丁茶樣品的揮發(fā)油中共鑒定出162個(gè)化學(xué)成分，有13個(gè)共有成分。4種樣品中含量最高的2個(gè)成分均為沉香萜醇和α-萜品醇。結(jié)論：不同產(chǎn)地女貞屬苦丁茶揮發(fā)油的含量及化學(xué)成分組成具有較大差異。本試驗(yàn)可為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用女貞屬苦丁茶提供科學(xué)依據(jù)。

女貞屬苦丁茶；揮發(fā)油；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)；成分分析

苦丁茶是我國(guó)南部及西南部民間的傳統(tǒng)飲品，具有祛濕、消炎退熱、清心明目、提神醒腦的功效[1]。其植物來(lái)源可分為冬青科冬青屬（Ilex）和木犀科女貞屬（Ligustrum）[2]，貴州、四川、廣西、云南等西南省區(qū)所產(chǎn)苦丁茶為木犀科女貞屬植物，原植物有紫莖女貞L.purpurascens Y.C.Yang、粗壯女貞L.robustrum（Roxd）BI.、光萼小蠟L.sinense Lour.var.myrianthum（Diels）Hook.f.等[2～4]。研究表明，貴州產(chǎn)苦丁茶的原植物以女貞屬植物粗壯女貞為主[4]。根據(jù)1998年版《貴州中藥標(biāo)準(zhǔn)》，女貞屬苦丁茶能“散風(fēng)熱、清頭目、除煩渴，治頭痛、齒痛、耳痛、熱病煩渴、痢疾”。女貞屬苦丁茶具有特異香味，但關(guān)于其中揮發(fā)油成分的報(bào)道相對(duì)較少。本研究采用水蒸氣法提取了貴州4種不同產(chǎn)地女貞屬苦丁茶的揮發(fā)油，并用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行分析，共鑒定出162個(gè)化學(xué)成分，可為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用女貞屬苦丁茶提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試藥

6890-5973N型GC-MS聯(lián)用儀（美國(guó)安捷倫公司）。

高純氦氣（貴陽(yáng)市隆輝石化商貿(mào)有限公司，純度：99.9%）；環(huán)己烷、無(wú)水硫酸鈉均為分析純，水為去離子水。4種苦丁茶樣品的產(chǎn)地分別為貴州正安、新舟、綏陽(yáng)、湄潭4縣，經(jīng)筆者鑒定原植物均為木樨科女貞屬植物。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)油的提取

取樣品適量，粉碎。取100g粗粉，置于2000mL圓底燒瓶中，加入700mL去離子水，用水蒸氣法提取揮發(fā)油，水層用正己烷萃取3次，每次10mL，合并正己烷，用無(wú)水硫酸鈉干燥后濃縮至10mL，過(guò)0.45μm微孔濾膜，即得。

2.2 GC條件

色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升溫：初始柱溫為50℃，保持5.0min，以5.0℃·min－1的速度升至230℃，保持5.0min；載氣：高純氦氣；流速：1.0mL·min－1；氣化室溫度：260℃；進(jìn)樣量：2.0μL；分流比：5∶1。

2.3 MS條件

溶劑延遲：5.0min；質(zhì)量掃描范圍：30～500m/z。用美國(guó)WILEY7NIST05、NIST05兩種MS數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，用峰面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)百分含量。

2.4 結(jié)果

從4種不同產(chǎn)地苦丁茶的揮發(fā)油中共鑒定出162個(gè)化學(xué)成分，其中正安、新舟、湄潭、綏陽(yáng)產(chǎn)苦丁茶揮發(fā)油中分別鑒定出42、51、70、101個(gè)成分，有13個(gè)成分為4個(gè)樣品所共有?？设b定成分含量占揮發(fā)油總量分別為正安75.43%、新舟72.19%、湄潭67.57%、綏陽(yáng)75.72%。總離子流圖見(jiàn)圖1；不同產(chǎn)地女貞屬苦丁茶揮發(fā)油的成分分析結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1 女貞屬苦丁茶揮發(fā)油的總離子流圖A.正安樣品；B.新舟樣品；C.湄潭樣品；D.綏陽(yáng)樣品Fig 1 Total ion chromatogram of volatile oil of Ligustrum KudingchaA.samples from Zheng’an；B.samples from Xinzhou；C.samples from Meitan；D.samples from Suiyang

表1 不同產(chǎn)地女貞屬苦丁茶揮發(fā)油的成分分析結(jié)果Tab 1 Analysis of chemical constituents of volatile oil from Ligustrum Kudingcha from different producing areas

續(xù)表1Continued tab 1

續(xù)表1Continued tab 1

續(xù)表1Continued tab 1

3 討論

由表1可知，4種不同產(chǎn)地女貞屬苦丁茶所含揮發(fā)油中可鑒別成分以烴類、萜類化合物為主，但所含成分存在較大差異，其共有成分達(dá)到13個(gè)（以＊標(biāo)注）；有90個(gè)成分分別為各產(chǎn)地所獨(dú)有，但含量均甚微。綏陽(yáng)產(chǎn)苦丁茶的獨(dú)有成分最多，達(dá)59個(gè)；有59個(gè)成分在2個(gè)以上產(chǎn)地存在。4種樣品以綏陽(yáng)產(chǎn)苦丁茶揮發(fā)油中可鑒別成分的種類及總含量為最高。4種不同產(chǎn)地苦丁茶揮發(fā)油所含成分中，均以沉香萜醇、α-萜品醇的含量為最高，可見(jiàn)它們是苦丁茶揮發(fā)油的主要成分。其他含量較高的11個(gè)共有成分為苯乙烯、2，4-庚二烯醛、2，6-二甲基-1，3，5，7-辛四烯、檸檬醛、（E）-香葉基丙酮、β-紫羅酮、六氫法尼基丙酮、法尼基丙酮、異植物醇、正二十烷、2，2′-亞甲基雙-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）。目前，關(guān)于女貞屬苦丁茶成分的報(bào)道相對(duì)較少，本試驗(yàn)結(jié)果可為女貞屬苦丁茶的開(kāi)發(fā)利用提供一定依據(jù)。

[1] 程春萍.苦丁茶的藥理作用[J].內(nèi)蒙古石油化工，2007，12：26.

[2] 張燦坤.苦丁茶原植物及商品調(diào)查[J].中藥材，1994，17（3）：14.

[3] 俸宇星，陳數(shù)坤，趙瑞峰，等.中國(guó)冬青屬苦丁茶名實(shí)辯證[J].植物分類學(xué)報(bào)，1998，36（4）：353.

[4] 王世清.貴州苦丁茶品種考證及資源調(diào)查（一）[J].中國(guó)民族民間醫(yī)藥雜志，2002，55：107.

Analysis of Chemical Constituents of Volatile Oil from Ligustrum Kudingcha in Different Producing Areas of Guizhou Province by GC-MS

ZHANG Qian-ru，LOU Fang-ming，NAN Ying（Zunyi Medical College，Guizhou Zunyi 563003，China）
WANG Qiang（China Pharmaceutical University，Nanjing 210009，China）
YANG Yan（The Affiliated Hospital of Zunyi Medical College，Guizhou Zunyi 563000，China）
LI You（South-Central University for Nationalities，Wuhan 430074，China）

OBJECTIVE：To analyze the chemical constituents of volatile oil from Ligustrum Kudingcha from different producing areas of Guizhou province.METHODS：The volatile oil was extracted by water-steaming distillation method and then identified by GC-MS.The relative percentage of each component was determined by area normalization method.RESULTS：162compounds were identified from volatile oil of 4kinds of Ligustrum Kudingcha.13compounds were all found in these 4samples.The contents of agacol and α-terpineol were higher than others.CONCLUSION：The content and chemical compositions of volatile oil of Ligustrum Ligustrum Kudingcha from different areas are greatly different.The study can provide scientific basis for further development of Ligustrum Kudingcha.

Ligustrum Kudingcha；Volatile oil；GC-MS；Component analysis

R284.1；R282.2

A

1001-0408（2012）31-2937-05

DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2012.31.22

2011-08-03

2011-12-07）