張文博,佘文驪,董煒星,張?jiān)路?,武德珍?/p>
(1.北京化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,化工資源有效利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029;2.上海氯堿化工股份有限公司,上海200241)
聚氨酯/環(huán)氧樹(shù)脂泡沫材料的制備及性能研究
張文博1,佘文驪2,董煒星2,張?jiān)路?,武德珍1*
(1.北京化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,化工資源有效利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029;2.上海氯堿化工股份有限公司,上海200241)
采用環(huán)己烷、水為共發(fā)泡劑制備了聚氨酯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚乙二醇為主體成分的硬質(zhì)泡沫材料,利用熱失重儀、光學(xué)顯微鏡等對(duì)泡沫材料的熱性能、力學(xué)性能及泡孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,隨著聚乙二醇的加入,泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),當(dāng)聚乙二醇含量為30份(質(zhì)量份數(shù),下同)時(shí),泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均達(dá)到較佳水平;加入環(huán)氧樹(shù)脂能夠提高泡沫材料的熱分解溫度,且當(dāng)其含量為15~20份時(shí),泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均達(dá)到較高水平;泡沫材料的壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度在環(huán)己烷與水質(zhì)量比為10/1時(shí)達(dá)到最大值。
聚氨酯;環(huán)氧樹(shù)脂;聚乙二醇;泡沫材料;力學(xué)性能
聚氨酯材料主要包括硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料、軟質(zhì)聚氨酯泡沫材料、聚氨酯彈性體、聚氨酯涂料、聚氨酯膠黏劑等,其中聚氨酯泡沫材料具有相對(duì)密度小、比強(qiáng)度高等特點(diǎn),是聚氨酯制品中重要的一部分。在聚氨酯泡沫產(chǎn)品中,硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料以其優(yōu)良的力學(xué)性能、聲學(xué)性能、電學(xué)性能、耐化學(xué)性能等,在保溫行業(yè)、包裝行業(yè)、造船工業(yè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1]。
硬質(zhì)聚氨酯泡沫雖有一定的強(qiáng)度,但有些場(chǎng)合下不能完全滿足工程上的要求,因此人們對(duì)硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料的增強(qiáng)作了很多研究。通常增強(qiáng)硬質(zhì)聚氨酯泡沫的方法有纖維增強(qiáng)[2-3]、微粒增強(qiáng)[4-5]、互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物增強(qiáng)[6-7]等。其中纖維增強(qiáng)易造成制品中存在氣泡及后處理過(guò)程中泡沫不穩(wěn)定的現(xiàn)象[8],微粒增強(qiáng)易引起發(fā)泡體系黏度迅速增加,導(dǎo)致發(fā)泡困難。相比之下,采用聚合物互穿網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)(如環(huán)氧樹(shù)脂[7])技術(shù)更容易操控,而且能夠明顯提高材料的力學(xué)性能。
除在泡沫材料的制備過(guò)程中加入填料可以改善材料力學(xué)性能外,發(fā)泡劑對(duì)泡沫材料的力學(xué)性能也有很大影響。在硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料的制備過(guò)程中通常采用水或烷烴類試劑作發(fā)泡劑。水作為發(fā)泡劑工藝簡(jiǎn)單且臭氧消耗潛能值(ODP)為零,無(wú)毒副作用,但異氰酸酯的消耗量會(huì)隨著用水量的增加而增大,體系中生成的氨基甲酸酯和含脲基的聚合物容易造成泡沫材料發(fā)脆、與基材粘接性差等缺點(diǎn)[9]。相比之下,烷烴類試劑(如環(huán)戊烷[10-11])作發(fā)泡劑制得的泡沫材料韌性較好,但存在發(fā)泡劑沸點(diǎn)低、易揮發(fā)等問(wèn)題。
本研究分別對(duì)硬質(zhì)聚氨酯泡沫的增強(qiáng)方法及制備過(guò)程中所需的發(fā)泡劑進(jìn)行了改進(jìn),并采用環(huán)氧樹(shù)脂和聚乙二醇兩種聚合物共同增強(qiáng)硬質(zhì)聚氨酯泡沫,系統(tǒng)研究了兩種增強(qiáng)組分的共同作用對(duì)泡沫材料性能的影響;使用水和烷烴類試劑為共發(fā)泡劑,烷烴類試劑選用沸點(diǎn)較高的環(huán)己烷(沸點(diǎn)80.7℃),研究該共發(fā)泡劑對(duì)泡沫材料性能的影響。
多亞甲基多苯基多異氰酸酯,PM-200,煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯有限公司;
聚醚多元醇,H-4110,羥值430mg KOH/g,南京紅寶麗股份有限公司;
三乙醇胺,分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠;
三羥甲基丙烷,分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠;
聚乙二醇,PEG-20000,分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;
1,4-丁二醇,分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;
月桂酸二丁基錫,T-12,分析純,天津博迪化工股份有限公司;
環(huán)己烷,分析純,北京化工廠;
有機(jī)硅泡孔穩(wěn)定劑,AK8805,工業(yè)級(jí),南京德美世創(chuàng)化工有限公司;
環(huán)氧樹(shù)脂,E-51,工業(yè)級(jí),北京模具硅橡膠廠;
去離子水,自制。
電熱鼓風(fēng)干燥箱,101-1AB,天津市泰斯特儀器有限公司;
真空干燥箱,DZF-6050,上海一恒科技有限公司;
電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,DHG-9140S,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;
集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,DF-101S,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;
電子分析天平,AR2140,梅特勒-托利儀器有限公司;
熱失重儀(TG),Q50,美國(guó)TA公司;
電子比重天平,GH-300S,臺(tái)灣MatsuHaku公司;
萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī),CMT4104,美特斯工業(yè)系統(tǒng)有限公司;
沖擊試驗(yàn)機(jī),XCJ-4,承德市材料實(shí)驗(yàn)機(jī)廠;
光學(xué)顯微鏡,Motic BA200,麥克奧迪實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司。
按照表1所示配方向聚醚多元醇中加入聚乙二醇、三羥甲基丙烷、1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基錫、三乙醇胺、有機(jī)硅泡孔穩(wěn)定劑和環(huán)氧樹(shù)脂,攪拌5min左右,使其充分混合均勻,將混合物置于油浴中,恒溫60℃使聚乙二醇完全熔融,然后向混合物中加入水、環(huán)己烷,攪拌均勻后迅速倒入稱量好的多亞甲基多苯基多異氰酸酯(料溫20℃)中,繼續(xù)攪拌20s左右,迅速倒入開(kāi)口模具中,室溫下靜置72h后進(jìn)行性能測(cè)試。
表1 實(shí)驗(yàn)配方Tab.1 Experimental formula
用電子比重天平測(cè)試樣品的表觀密度,樣條尺寸為10mm×10mm×10mm;
壓縮強(qiáng)度按GB 8813—1988測(cè)試,樣品尺寸為直徑65mm,高度50mm,測(cè)試速度為2mm/min;
沖擊強(qiáng)度按GB/T 13525—1992測(cè)試,實(shí)驗(yàn)跨度為70mm,樣品尺寸為120mm×15mm×10mm,擺錘速度為2.9m/s;
熱變形量測(cè)試:利用電子比重天平測(cè)定泡沫變形前的體積,放入70℃恒溫干燥箱內(nèi)24h后再測(cè)定變形后體積,計(jì)算體積變形量即熱變形量,樣品尺寸為40mm×40mm×30mm;
TG分析:樣品在空氣氣氛下以10℃/min的速率從室溫升到700℃,考察其熱失重情況;
用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行泡孔結(jié)構(gòu)測(cè)試,按垂直泡沫升起的方向?qū)⑴菽牧现瞥汕衅糜谳d玻片上,設(shè)置放大倍率為40倍觀察泡孔結(jié)構(gòu)。
在固定主體成分聚醚多元醇用量100份、環(huán)氧樹(shù)脂用量15份的情況下,通過(guò)改變聚乙二醇在發(fā)泡體系中的用量,研究聚乙二醇用量與泡沫材料壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度的變化趨勢(shì),如表2所示。
表2 不同聚乙二醇含量泡沫材料的性能Tab.2 Properties of polyurethane foam with different contents of polyethylene glycol
從表2可以看出,隨著聚乙二醇含量的增加,泡沫材料的壓縮強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增長(zhǎng)后降低的趨勢(shì),當(dāng)聚乙二醇含量為30份時(shí),泡沫材料的壓縮強(qiáng)度達(dá)到最大值。這主要是由于當(dāng)聚乙二醇的含量小于30份時(shí),聚乙二醇長(zhǎng)分子鏈與聚氨酯交聯(lián)分子的互穿網(wǎng)絡(luò)不夠完善,二者的協(xié)同作用沒(méi)有達(dá)到最優(yōu)化的程度。當(dāng)聚乙二醇含量大于30份時(shí),過(guò)多的聚乙二醇影響了原有聚氨酯交聯(lián)體系的結(jié)構(gòu),而且由于聚乙二醇分子鏈較長(zhǎng),柔性較大,使得聚氨酯泡沫材料的壓縮強(qiáng)度開(kāi)始下降。同時(shí),隨著聚乙二醇含量的增加,泡沫材料的沖擊強(qiáng)度先稍有提高,然后逐漸下降,一開(kāi)始增加程度不明顯,后呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)。當(dāng)聚乙二醇含量為20份時(shí),泡沫材料的沖擊強(qiáng)度最大。主要原因是聚乙二醇含量小于20份時(shí),其與聚氨酯交聯(lián)體系的協(xié)同作用使泡沫材料的沖擊強(qiáng)度保持在較高水平,但當(dāng)含量超過(guò)20份后,大量的聚乙二醇破壞了原有的聚氨酯交聯(lián)體系,使沖擊強(qiáng)度下降。綜合以上數(shù)據(jù)分析得出,當(dāng)聚乙二醇含量為30份時(shí),泡沫材料既保持了較高的沖擊強(qiáng)度,又使得壓縮強(qiáng)度有顯著提高,此時(shí)聚乙二醇與聚氨酯交聯(lián)體系的協(xié)同相互作用最完善,因此使得泡沫材料的各項(xiàng)性能也相對(duì)較好。
將環(huán)氧樹(shù)脂加入到此反應(yīng)體系中,存在如下反應(yīng),其中R和R′代表不同烴基。
由此可見(jiàn),在該反應(yīng)體系中同時(shí)存在著聚氨酯交聯(lián)發(fā)泡反應(yīng)以及環(huán)氧樹(shù)脂與異氰酸酯的交聯(lián)反應(yīng),兩個(gè)交聯(lián)反應(yīng)相互貫穿,有利于提高兩相的相容性。另外,氨基甲酸酯和脲基甲酸酯等又與環(huán)氧樹(shù)脂中羥基形成一定程度的氫鍵,氫鍵的存在又進(jìn)一步提高了體系的化學(xué)穩(wěn)定性,綜合各方面因素,環(huán)氧樹(shù)脂的加入對(duì)發(fā)泡制品的性能影響較大[12]。
固定主體成分聚醚多元醇為100份、聚乙二醇為30份時(shí),將不同含量的環(huán)氧樹(shù)脂加入到聚氨酯發(fā)泡的反應(yīng)體系中,考察環(huán)氧樹(shù)脂含量的不同對(duì)體系的各種性能的影響,如表3所示。
表3 不同環(huán)氧樹(shù)脂含量泡沫材料的性能Tab.3 Properties of polyurethane foam with different contents of epoxy resin
從圖1可以看出,環(huán)氧樹(shù)脂含量從5份增加到30份時(shí),對(duì)泡沫制品的熱穩(wěn)定性影響不大,但是與純聚氨酯泡沫材料(環(huán)氧樹(shù)脂含量為0)相比,環(huán)氧樹(shù)脂的加入使泡沫材料質(zhì)量分解50%的溫度(T50%)提高了40~50℃。說(shuō)明加入環(huán)氧樹(shù)脂能在體系中反應(yīng)形成交聯(lián)互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而顯著提高聚氨酯泡沫材料的熱穩(wěn)定性。
圖1 環(huán)氧樹(shù)脂含量對(duì)泡沫材料熱穩(wěn)定性的影響Fig.1 Thermal stability of polyurethane foam with different contents of epoxy resin
從圖2可以看出,當(dāng)環(huán)氧樹(shù)脂的含量增大時(shí),泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度隨之先增大后降低,在其含量為25份時(shí)壓縮強(qiáng)度達(dá)到最大,在其含量為15份時(shí)沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大。綜上所述,當(dāng)環(huán)氧樹(shù)脂的含量在15~20份時(shí),泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均達(dá)到較高水平。這說(shuō)明在互穿體系中,聚氨酯相和環(huán)氧樹(shù)脂相穿插纏結(jié),同時(shí)交聯(lián)接枝,在其二者的協(xié)同作用下,使得泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度達(dá)到最優(yōu),而隨著環(huán)氧樹(shù)脂含量的進(jìn)一步增加(圖3),環(huán)氧樹(shù)脂使得泡孔壁變得越來(lái)越厚,而且泡孔的形狀也由均勻的圓形變得大小、形狀不一,而且環(huán)氧樹(shù)脂的黏性較大,對(duì)聚氨酯泡沫的成型、增長(zhǎng)都有很大影響,同時(shí)由于環(huán)氧樹(shù)脂的剛性使得泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度都是在經(jīng)過(guò)最大值后開(kāi)始下降。
圖2 環(huán)氧樹(shù)脂含量對(duì)泡沫材料壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度的影響Fig.2 Compressive and impact strengths of polyurethane foam with different contents of epoxy resin
在熱變形量測(cè)試中,泡沫材料的熱變形量都在1%以內(nèi),說(shuō)明泡沫材料的整體熱變形性比較穩(wěn)定。
圖3 不同環(huán)氧樹(shù)脂含量泡沫材料的光學(xué)顯微鏡照片(40×)Fig.3 Optical micrographs for polyurethane foam with different contents of epoxy resin(40×)
當(dāng)發(fā)泡劑單獨(dú)為水時(shí),由于水與異氰酸酯反應(yīng)生成的氨基甲酸酯、脲基甲酸酯等聚合物具有脆性,制備的聚氨酯泡沫脆性較大,同時(shí)造成泡沫材料的尺寸穩(wěn)定性和絕熱性能下降。而當(dāng)發(fā)泡劑僅僅是環(huán)己烷時(shí),所制備的聚氨酯泡沫的壓縮強(qiáng)度等又有所不足。所以本實(shí)驗(yàn)中采用了環(huán)己烷和水共同作為發(fā)泡劑的實(shí)驗(yàn)配方,在物理發(fā)泡劑和化學(xué)發(fā)泡劑協(xié)同作用下,使得制備的聚氨酯泡沫的性能最好。
從表4可以看出,隨著環(huán)己烷用量的增加,聚氨酯泡沫材料的密度呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢(shì),同時(shí)泡沫材料的壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度先升高后降低。當(dāng)環(huán)己烷與水的質(zhì)量比為5/1時(shí),泡沫材料的密度較大,同時(shí)脆性也相對(duì)較大,所以壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度均不是很好,但當(dāng)環(huán)己烷與水質(zhì)量比為10/1時(shí),泡沫材料的密度降低,同時(shí)脆性下降,而且壓縮強(qiáng)度達(dá)到了最大,沖擊強(qiáng)度較之前也有提高。當(dāng)環(huán)己烷的用量繼續(xù)增大時(shí),泡沫的密度隨之明顯下降。泡孔結(jié)構(gòu)變得不均一,孔徑變大,如圖4所示。這使得泡沫材料的壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度隨著環(huán)己烷用量的增加而降低。
表4 不同環(huán)己烷含量泡沫材料的性能Tab.4 Properties of polyurethane foam with different contents of cyclohexane
圖4 不同環(huán)己烷/水配比的泡沫材料的光學(xué)顯微鏡照片(40×)Fig.4 Optical micrographs for polyurethane foam with different ratio of cyclohexane/water(40×)
(1)加入聚乙二醇,聚氨酯泡沫材料的壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度均有提高,當(dāng)聚乙二醇含量為30份時(shí),聚乙二醇與聚氨酯交聯(lián)體系的協(xié)同相互作用效果最好,此時(shí)泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均達(dá)到較佳水平;
(2)加入環(huán)氧樹(shù)脂能夠提高聚氨酯泡沫材料的熱分解溫度,當(dāng)環(huán)氧樹(shù)脂含量為15~20份時(shí),環(huán)氧樹(shù)脂相與聚氨酯相互穿網(wǎng)絡(luò)完善,使得泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度達(dá)到最優(yōu);
(3)環(huán)己烷作為發(fā)泡劑,能夠改善泡沫材料的壓縮性能,當(dāng)環(huán)己烷與水的質(zhì)量比為10/1時(shí),泡沫材料的密度降低,同時(shí)脆性下降,壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大。
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Study on Preparation and Properties of Polyurethane/Epoxy Resin Foam
ZHANG Wenbo1,SHE Wenli2,DONG Weixing2,ZHANG Yuefang2,WU Dezhen1*
(1.State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering,College of Materials Science &Engineering,Beijing University of Chemical Technology,Beijing 100029,China;2.Shanghai Chlor-Alkali Chemical Co,Ltd,Shanghai 200241,China)
Polyurethane/epoxy resin foam was prepared by a one step method with cyclohexane and water as the foaming agents.Universal testing machine,thermo-gravimetric analysis,and optical microscope were used to test the mechanical property,thermal properties,and the cell structure.Effects of polyethylene glycol and epoxy resin on the apparent density,mechanical property,and thermal stability of the foams were studied.With increasing contents of polyethylene glycol,both compressive and impact strengths of the foams first increased and then decreased.When contents of polyethylene glycol were 30phr,both compressive strength and impact strength achieved the best level.Thermal stability of the foam increased when adding epoxy resin to the system.When epoxy resin was 15~20phr,the overall mechanical properties of the foams were the best.Maximum compressive and impact strength were obtained when the cyclohexane/water was 10/1.
polyurethane;epoxy resin;polyethylene glycol;foam;mechanical property
TQ328.3
B
1001-9278(2012)06-0022-06
2012-01-10
*聯(lián)系人,wdz@m(xù)ail.buct.edu.cn
(本文編輯:趙 艷)