王 麗， 付 文，， 陳 礪

(1.廣東石油化工學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院，廣東茂名 525000;2.華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣東廣州 510640)

鎂合金腐蝕防護(hù)技術(shù)研究進(jìn)展

王 麗1， 付 文1，2， 陳 礪2

(1.廣東石油化工學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院，廣東茂名 525000;2.華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣東廣州 510640)

隨著對(duì)汽車(chē)、摩托車(chē)等行走機(jī)械的輕量化、節(jié)能和環(huán)保的要求日益提高，鎂合金在汽車(chē)和軍事等領(lǐng)域的應(yīng)用受到重視，但鎂合金耐蝕性差限制了其應(yīng)用。綜述了鎂合金腐蝕防護(hù)技術(shù)的研究現(xiàn)狀，主要介紹了化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)、陽(yáng)極氧化技術(shù)、金屬涂層、化學(xué)鍍、離子注入、氣相沉積、有機(jī)涂裝及等離子體電解氧化等，對(duì)鎂合金腐蝕防護(hù)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

鎂合金;腐蝕防護(hù);綜述

引 言

鎂是地球上儲(chǔ)量排位第八的元素，分布廣泛，約占地殼質(zhì)量的2.7%，海水中 w(鎂)為0.13%。另外鎂材可回收利用，鎂可謂是取之不盡、用之不竭的金屬［1-2］。鎂材還具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度和比剛度高，阻尼減振性好，良好鑄造性能及優(yōu)異電磁屏蔽等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為21世紀(jì)綠色工程材料［3］。鎂合金在交通運(yùn)輸、航空航天、電子器材和國(guó)防軍事等領(lǐng)域中的應(yīng)用前景十分廣闊。特別是隨著對(duì)汽車(chē)、摩托車(chē)等行走機(jī)械的輕量化、節(jié)能及環(huán)保等要求的日益提高，鎂合金在汽車(chē)和軍事工業(yè)等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越受到重視［4-11］。然而，目前鎂合金材料的實(shí)際應(yīng)用尚少，原因是鎂在空氣中極易發(fā)生氧化腐蝕，硬度低及耐磨性差限制了其應(yīng)用。本文綜述了鎂合金腐蝕防護(hù)處理的常用方法，并對(duì)鎂合金腐蝕防護(hù)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

1 傳統(tǒng)鎂合金腐蝕防護(hù)技術(shù)

1.1 化學(xué)轉(zhuǎn)化膜處理

鎂合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜較薄、軟，防護(hù)能力弱，一般只用作裝飾或防護(hù)層中間層，目前應(yīng)用較多的有以下幾種轉(zhuǎn)化膜處理工藝:

1)含鉻無(wú)機(jī)鹽轉(zhuǎn)化膜。以鉻酸和重鉻酸鹽為主要成分，生成的轉(zhuǎn)化膜耐蝕性好，附著力強(qiáng)，具有自修復(fù)能力。目前工藝已較成熟，但對(duì)環(huán)境造成污染，已逐漸被無(wú)鉻處理工藝所取代。

2)非含鉻無(wú)機(jī)鹽轉(zhuǎn)化膜。目前以磷酸鹽、錳酸鹽為主，轉(zhuǎn)化膜耐蝕性已接近含鉻轉(zhuǎn)化膜，各項(xiàng)性能指標(biāo)也都達(dá)到要求，逐漸成為當(dāng)前所采用的主流工藝。Hu Junying［4］等 在 (NH4)6Mo7O24·6H2O、KMnO4及NaF溶液中在AZ91D鎂合金表面制備了無(wú)機(jī)鹽轉(zhuǎn)化膜，在轉(zhuǎn)化膜基礎(chǔ)上再制備一層Si的溶膠凝膠膜，制備的復(fù)合膜相對(duì)于基體而言，腐蝕性能提高了2個(gè)數(shù)量級(jí)。

3)堿性錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜。堿性錫酸鹽的化學(xué)轉(zhuǎn)化處理可作為鎂合金化學(xué)鍍鎳的前處理，取代傳統(tǒng)的含Cr、F或 CN等有害離子的工藝。Hassan H等［5］在AZ91D鎂合金表面制備了錫酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，其基礎(chǔ)電解液組成為 Na2SnO3、CH3COONa、Na3PO4及NaOH。制備的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜相對(duì)于基體而言腐蝕電位正移了0.5V。

4)有機(jī)酸轉(zhuǎn)化膜。有機(jī)酸處理所獲得的轉(zhuǎn)化膜同時(shí)具備腐蝕保護(hù)、光學(xué)和電子學(xué)等綜合性能，在化學(xué)轉(zhuǎn)化處理的發(fā)展中占有重要地位。Ng W F等［6］采用三步法在硬脂酸中制備了鎂金屬表面化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，旨在提高轉(zhuǎn)化膜與基體的結(jié)合度。第一步將鎂金屬進(jìn)行熱處理形成Mg(OH)2氧化層，隨后在硬脂酸中進(jìn)行處理，最后在Hank溶液中進(jìn)行處理，制備的轉(zhuǎn)化膜與基體結(jié)合緊密，腐蝕性能相對(duì)于基體提高了4個(gè)數(shù)量級(jí)。

5)化學(xué)氧化膜。通過(guò)各種化學(xué)氧化方法獲得的轉(zhuǎn)化膜，主要應(yīng)用于要求不高的低端產(chǎn)品的涂裝前處理及工序間臨時(shí)防護(hù)處理。是國(guó)內(nèi)航天航空、軍工企業(yè)在20世紀(jì)60年代就已應(yīng)用的比較成熟的處理工藝。

1.1.1 磷酸鹽-高錳酸鹽轉(zhuǎn)化處理

磷酸鹽-高錳酸鹽轉(zhuǎn)化是一種新型無(wú)鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化處理方法，其成膜機(jī)理與鉻酸鹽處理類(lèi)似，不同的是高錳酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑，還原時(shí)可形成溶解度較低的低價(jià)錳氧化物進(jìn)入膜層。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，膜層中的錳逐漸增加，顏色也逐漸加深，這可能是因?yàn)槟又行纬啥趸i引起的。形成的磷化膜的主要成分為錳的氧化物和鎂的氟化物，δ為4～6μm。這種膜層為微孔結(jié)構(gòu)，與基體結(jié)合牢固，具有良好的吸附性，其耐蝕性與鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜相當(dāng)，可用作鎂合金加工工序間的短期防蝕或涂漆前的底層，由于磷酸鹽-高錳酸鹽轉(zhuǎn)化溶液消耗較快，并且前處理采用的高濃度磷酸提高了成本，使磷化膜的應(yīng)用受到了限制。SKar等［7］研究了AM60B鑄造鎂合金的磷酸鹽-高錳酸鉀處理，研究表明鎂合金經(jīng)過(guò)處理后，膜層和基體結(jié)合良好。

1.1.2 氟鋯酸處理

氟鋯酸處理是將基體浸入含有鋯離子和穩(wěn)定劑的酸性溶液中，干燥后在基體表面形成連續(xù)的多聚氧化鋯膜層。類(lèi)似于Cr，ⅣB族的金屬Ti、Zr及Hf被認(rèn)為可以在溶液中形成連續(xù)的三維金屬聚集體或類(lèi)金屬氧化物母體，使它們作為鉻的取代物而引起人們關(guān)注。Wang L等［8］利用K2ZrF6溶液處理鎂合金，在表面生成ZrO2膜，可將基體的耐腐蝕性能提高2～4個(gè)數(shù)量級(jí)。

1.1.3 錫酸鹽轉(zhuǎn)化工藝

吳丹［9］開(kāi)發(fā)了一種以乙酸鈉為主要成分的鎂合金錫酸鹽轉(zhuǎn)化工藝，結(jié)果表明，隨著成膜液中乙酸鈉質(zhì)量濃度的增加，膜的質(zhì)量增加。當(dāng)ρ(乙酸鈉)為 20g/L，ρ(錫酸鈉)為 50g/L，ρ(NaOH)為 5 g/L時(shí)，制得膜層耐腐蝕性能最佳。

1.1.4 磷酸鹽轉(zhuǎn)化工藝

磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理是將工件在以磷酸或磷酸鹽為主的溶液中進(jìn)行浸漬或采用噴槍進(jìn)行噴淋，使表面產(chǎn)生完整的磷酸鹽保護(hù)膜層。Cheng Y L等［10］對(duì)AZ31鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的耐腐蝕性進(jìn)行研究，結(jié)果表明，可以獲得均勻的轉(zhuǎn)化膜層，還發(fā)現(xiàn)磷酸的濃度和處理液的pH決定最終形成膜層的質(zhì)量，影響最大的為溶液的pH。

1.1.5 其它化學(xué)轉(zhuǎn)化處理方法

其它化學(xué)轉(zhuǎn)化處理方法還有稀土轉(zhuǎn)化、鉬-鎢酸鹽轉(zhuǎn)化、鈷酸鹽轉(zhuǎn)化及有機(jī)化合物處理等。表1為在鎂合金基體上不同化學(xué)轉(zhuǎn)化處理技術(shù)的比較。

表1 化學(xué)轉(zhuǎn)化處理技術(shù)比較

1.2 陽(yáng)極氧化

陽(yáng)極氧化處理是鎂合金應(yīng)用較廣的一種表面處理方法，在鎂合金表面形成的氧化膜δ為10～40μm左右，該氧化膜具有雙層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層為較薄的致密層，外層為較厚的多孔層。陽(yáng)極氧化膜的厚度、強(qiáng)度、耐蝕性及耐磨性都比化學(xué)轉(zhuǎn)化膜好，因此，經(jīng)封閉處理后可以作為中等腐蝕環(huán)境條件下的防護(hù)層。但由于膜層孔隙較大、分布不均勻，一般也作為涂裝底層。

早期的陽(yáng)極氧化處理是含鉻的有毒化合物處理液，代表性的工藝有Dow17［11］，其電解液組成為NH4HF2、Na2Cr2O7和H3PO4。后逐漸發(fā)展了以磷酸鹽、高錳酸鹽、可溶性硅酸鹽、硫酸鹽、氫氧化物和氟化物為電解液的陽(yáng)極氧化工藝，如較有名的HAE工 藝［12］，其 電 解 液 組 成 為 Na3PO4、Al(OH)3、KMnO4、KOH 和 KF。

戎志丹等［13］采用直流陽(yáng)極氧化工藝，研究了一種新型無(wú)鉻環(huán)保型鎂合金陽(yáng)極氧化配方及工藝，該處理液主要組成有NaOH、Na3PO4、KF、鋁鹽和適量添加劑。研究結(jié)果表明，氧化膜主要由 MgO和MgAl2O4組成，陽(yáng)極氧化新工藝所獲得的膜層的耐腐蝕性能等級(jí)為9級(jí)，而傳統(tǒng)的HAE工藝多為8級(jí)，故對(duì)AZ31鎂合金能提供更有效的保護(hù)。

1.3 電鍍或化學(xué)鍍

電鍍或化學(xué)鍍是同時(shí)獲得優(yōu)越耐蝕性和電學(xué)、電磁學(xué)和裝飾性能的表面處理方法。缺點(diǎn)是前處理中的Cr、F及鍍液對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重;鍍層中含有重金屬元素，增加了回收的難度與成本。由于鎂合金的特性，對(duì)結(jié)合力還需要改善。

化學(xué)鍍工藝較為成熟，直接化學(xué)鍍鎳工藝目前已用于實(shí)際生產(chǎn)。鎂合金直接鍍化學(xué)鎳，工藝較傳統(tǒng)方法簡(jiǎn)單，流程短、鍍層附著力佳、具金屬光澤。Huo等［14］制備的化學(xué)鎳鍍層硬度可達(dá) 500～680HV，具有良好的導(dǎo)電性，阻抗為50～100μΩ，防腐蝕性能優(yōu)良。

2 新型鎂合金腐蝕防護(hù)技術(shù)

2.1 離子注入

離子注入是在高真空狀態(tài)下，在十至數(shù)百千伏電壓的靜電場(chǎng)作用下，經(jīng)加速的高能離子(Al、Cr及Cu等)以高速?zèng)_擊鎂材表面而注入材料的方法。注入的離子被中和并留在材料固溶體的空位或間隙位置，形成非平衡表面層。Wang X M 等［15］在AZ31鎂合金表面分別注入離子鈰的劑量為0.5、1及5 Z/m2，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)處理的鎂合金表面膜層外層主要由MgO組成，內(nèi)層主要由 MgO、Ce2O3及 CeO2組成，研究表明，處理后的鎂合金的腐蝕性能與能量密度直接相關(guān)。

2.2 氣相沉積

氣相沉積即蒸發(fā)沉積涂層，有物理氣相沉積(PVD)和化學(xué)氣相沉積(CVD)。氣相沉積膜層是在等離子體條件下獲得的，沉積層被電離、激發(fā)為活性粒子，使得沉積層的組織細(xì)密、結(jié)合良好。Yamauchi N等［16］先用SiC和石墨對(duì)鎂合金進(jìn)行預(yù)處理，然后再用組成為50%的CH4和50%的H2對(duì)預(yù)處理的表面進(jìn)行CVD處理。發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)表面處理的鎂合金可以比較容易地進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，從而達(dá)到強(qiáng)化表面的目的。Hikmet A等［17］采用PVD技術(shù)在AZ91D鎂合金表面沉積AlN-TiN膜，使鎂合金耐磨損性能得到提高。

2.3 有機(jī)涂裝

與鎂合金的其它表面處理技術(shù)相比，有機(jī)涂層保護(hù)技術(shù)具有品種和顏色多樣、適應(yīng)性廣、成本低及工藝簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。目前廣泛使用的主要是溶劑型的有機(jī)涂料。粉末型的有機(jī)涂層因無(wú)溶劑和具備污染少、厚度均勻及較佳耐蝕性能等特點(diǎn)，近年來(lái)在汽車(chē)和電腦殼體等鎂合金部件上的應(yīng)用受到用戶(hù)歡迎。

2.4 等離子體電解氧化技術(shù)

等離子體電解氧化技術(shù)，又稱(chēng)微弧氧化(MAO)［18］，微等離子體氧化(MPO)［19］。等離子體電解氧化技術(shù)是在陽(yáng)極氧化的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，但兩者在機(jī)理、工藝及制得膜層的性能上都有本質(zhì)不同。等離子體電解氧化是在較高的工作電壓條件下進(jìn)行的，處理過(guò)程中有爆鳴聲、發(fā)光、放電及放熱等現(xiàn)象，其機(jī)理涉及聲學(xué)、等離子體化學(xué)、電化學(xué)和熱化學(xué)等諸多學(xué)科的理論。國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者對(duì)等離子體電解氧化有著較為一致的描述，即將Al、Mg、Ti及Zr等輕金屬或其合金置于電解質(zhì)溶液中，當(dāng)施加在電極兩端的電壓達(dá)到臨界值時(shí)，工作電極表面會(huì)出現(xiàn)電暈、輝光、火花放電及弧放電等現(xiàn)象，這種微區(qū)放電現(xiàn)象在工作電極表面不同的位置不斷間歇重復(fù)出現(xiàn)，放電火花在工作電極表面游移，并且隨著放電過(guò)程的進(jìn)行，放電火花的形態(tài)和數(shù)量都發(fā)生明顯變化，顏色變化不明顯(只與等離子體場(chǎng)內(nèi)金屬離子的焰色反應(yīng)有關(guān))。最終在電化學(xué)、等離子體化學(xué)和熱化學(xué)的共同作用下，在材料表面生成陶瓷膜層，達(dá)到強(qiáng)化工件表面的目的。Wang L等［20］通過(guò)PEO技術(shù)處理AZ31鎂合金，在基體表面形成MgF2陶瓷膜，處理后的鎂合金比處理前的耐腐蝕性提高3～5個(gè)數(shù)量級(jí)，效果明顯。

2.5 激光表面改性處理

根據(jù)激光與材料表面作用時(shí)的功率密度、作用時(shí)間及方式不同，激光表面改性技術(shù)分為激光相變硬化、激光熔凝和激光表面沖擊三類(lèi)。Abbas等［21-22］用 CO2激光器對(duì) AZ31、AZ61等鎂合金表面進(jìn)行激光熔凝，得到熔凝層δ約為1mm的保護(hù)層。結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)處理的鎂合金耐腐蝕性及耐磨損性均有明顯提高。激光表面處理維度有限，必須輔助機(jī)械加工手段，所以這一技術(shù)成本較高，不適于形狀復(fù)雜工件。

鎂合金表面處理技術(shù)比較列于表2。

表2 鎂合金表面處理技術(shù)比較［1-21］

3 結(jié)論與展望

盡管?chē)?guó)內(nèi)外的材料研究者通過(guò)合金化或采用高純合金使鎂合金的耐腐蝕、抗疲勞及抗溫度驟變等性能有了一定程度的提高，但對(duì)提高耐腐蝕性能效果有限，仍不能滿(mǎn)足實(shí)際工況對(duì)鎂合金制品性能的要求。選擇不同表面處理工藝提高耐腐蝕性，仍是目前鎂制品在進(jìn)入實(shí)際應(yīng)用前的必要工序。處理方法和防護(hù)效果可以根據(jù)具體服役環(huán)境和處理成本進(jìn)行選擇。

鎂合金的含鉻轉(zhuǎn)化處理工藝環(huán)境污染嚴(yán)重且生產(chǎn)中危害人體健康，因此無(wú)鉻化涂層及合適的涂抹方法將取代含鉻轉(zhuǎn)化處理工藝。等離子體電解氧化技術(shù)將是鎂合金表面腐蝕防護(hù)處理的發(fā)展方向，這方面的研究和應(yīng)用還處在初步階段，能耗問(wèn)題是該技術(shù)的瓶頸。激光表面改性及離子注入技術(shù)也是鎂合金表面處理的發(fā)展方向，這兩種方法較其它方法對(duì)環(huán)境的污染小，具有研究?jī)r(jià)值。

總之，鎂合金的表面腐蝕防護(hù)處理有著廣闊的應(yīng)用背景及市場(chǎng)前景，但是也存在許多問(wèn)題，亟待科研工作者去努力完善和解決。

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Researching Progress of Corrosion Protection Technology for Magnesium Alloy

WANG Li1，F(xiàn)U Wen1，2，CHEN Li2
(1.College of Chemical and Environmental Engineering，Guangdong University of Petrochemical Technology，Maoming 525000，China;2.College of Chemistry and Chemical Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

Magnesium alloy had attracted extensive attention because of its excellent physical and chemical properties such as light weight，high specific strength，high specific rigidity and good electromagnetic shielding properties.With the increasing demand for lightweight car and walking machine，application of magnesium alloy in the field of automotive and military had

more attention，but the poor corrosion resistance limited its application.In this paper，researching progress of corrosion protection technology for magnesium alloys was reviewed;chemical conversion technology，anodic oxidation technology，metal coating，electroless plating，ion implantation，vapor deposition，organic coating and plasma electrolytic oxidation were introduced.And also the future of corrosion protection technology for magnesium alloy was prospected.

magnesium alloy;corrosion protection;review

TG174.451

A

1001-3849(2012)09-0020-05

2011-11-25

2011-12-15

廣東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(S2011040001765);廣東石油化工學(xué)院博士啟動(dòng)項(xiàng)目(511019);廣東高校石油化工污染控制與清潔生產(chǎn)工程技術(shù)開(kāi)發(fā)中心資助項(xiàng)目(203517)