化學鍍鎳老化液中鎳的處理與回收

陳靜 （天津三國有限公司技術部 天津300385）

化學鍍鎳老化液中鎳的處理與回收

陳靜 （天津三國有限公司技術部 天津300385）

化學鍍鎳老化液作為廢液排放，不僅浪費資源而且嚴重污染環(huán)境。當鍍液老化時，其中仍含有5 g/L左右的鎳鹽。鎳既是一種稀貴的金屬，又是一種致癌物質。通過實驗來尋找處理老化液的最佳條件，并將老化液中的鎳進行回收，回用于鍍槽，既達到了國家的排放標準，又節(jié)約了資源，并且實現(xiàn)了減少排放、保護環(huán)境的目的，達到經濟與環(huán)境效益的雙豐收。

化學鍍鎳 老化液 處理工藝條件 回收

0 引言

化學鍍鎳，又稱為無電解鍍鎳，是通過化學還原將溶液中的鎳離子還原為鎳金屬的化學過程，是在金屬鹽和還原劑共同存在的溶液中靠自催化的化學反應在金屬表面沉積了金屬鍍層的新的成膜技術?；瘜W鍍鎳層均勻，硬度高，耐蝕、耐磨性能好，鍍覆部件不受尺寸形狀限制，具有特殊的磁學性能，被廣泛應用。

與電鍍相比較，化學鍍鎳溶液的穩(wěn)定性較差，化學鍍鎳在施鍍過程中，鎳離子被還原成金屬鎳。隨著化學鍍的進行，鎳離子逐漸消耗，副產物不斷積累，鍍速顯著變慢，導致鍍液失效，通常使用6個周期左右即老化。當鍍液老化時，其中仍含有5 g/L以上的鎳鹽；鎳是一種致癌的重金屬，也是一種稀貴的金屬。因此，老化液的處理與回收關系到環(huán)境保護與資源合理利用等問題。

化學沉淀法能很好地處理廢水中的重金屬，采用氫氧化鈣調節(jié)老化液的pH值大于8，則可以生成Ni（OH）2，通過靜止后分離出沉渣，達到老化液中去除鎳的目的。對大量含氫氧化鎳的沉淀，采用硫酸溶液溶解回收其中的鎳，這樣可以節(jié)約資源，減少廢渣量。

1 實驗

1.1 主要試劑

15%Ca（OH）2溶液、1 mol/L H2SO4溶液、鎳標準儲備溶液1 000 μg/mL，均為國產分析純試劑。

1.2 主要儀器

燒杯、錐形瓶、漏斗、溫度計、PHS-2酸度計，磁力溫控攪拌器。

1.3 分析檢測方法

用ICP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測定鎳的含量。

1.4 實驗操作過程

1.4.1 老化液中鎳的去除過程 取100 mL老化液于500 mL燒杯中，邊攪拌邊定量加入15%的Ca（OH）2，利用施鍍溫度85℃，反應一定時間后，靜置，過濾，分析濾過液中的鎳含量，計算鎳的去除率，沉淀有待進一步處理。

1.4.2 沉淀中鎳的回收 將1.4.1中所得沉淀經120℃下烘干，稱重后用1 mol/LH2SO4溶液溶解其中的鎳，過濾，得到含硫酸鎳的溶液，分析鎳的含量，沉淀為最終的廢棄物。

2 結果與討論

2.1 反應時間對去除率的影響

在常溫下，加入 15%的 Ca（OH）2，調節(jié)老化液 pH=12，充分攪拌溶液，改變反應時間，發(fā)現(xiàn)反應時間對化學鍍鎳老化液中鎳的去除率有明顯影響，結果見表1和圖1。

表1 反應時間對鎳的去除率的影響

圖1 反應時間對鎳的去除率的影響

結果表明：反應時間為1 h時，殘余鎳濃度為1.488 mg/L，鎳去除率為99.97%；反應時間為2 h時，鎳去除率沒有明顯增加；當反應時間為3 h時，鎳的去除率為99.98%，殘余鎳的濃度為0.802 mg/L，達到國家排放標準小于1 mg/L的要求。繼續(xù)延長反應時間，反應時間為4 h時，殘余鎳的濃度為0.506 mg/L，達到國家排放標準，鎳的去除率為99.99%。由此可以表明，老化液中鎳的去除率隨反應時間的延長而增加。

2.2 溫度對去除率的影響

向老化液中加入 15%的 Ca（OH）2，調節(jié) pH=12，反應時間為1 h，充分攪拌溶液，改變反應的溫度，發(fā)現(xiàn)反應溫度對化學鍍鎳老化液中鎳的去除率有明顯影響，實驗結果見表2和圖2。

表2 反應溫度對鎳的去除率的影響

圖2 反應溫度對鎳的去除率的影響

結果表明：反應溫度為25℃時，殘余鎳的濃度為9.53 mg/L，去除率為99.81%；提高反應溫度至50℃，殘余鎳的濃度為8.86 mg/L，去除率為99.82%；將反應溫度升高至85℃時，去除率為99.99%。由此可知，提高溫度對化學鍍鎳老化液中鎳的去除率有明顯影響，且去除率隨反應溫度的提高而增加。

2.3 pH對去除率的影響

在常溫下，反應時間為1 h，充分攪拌溶液，增加Ca（OH）2的投加量，調節(jié)pH值對化學鍍鎳老化液中鎳的去除率有明顯影響，試驗結果見表3和圖3。

表3 pH值對鎳的去除率的影響

圖3 pH值對鎳的去除率的影響

結果表明：pH=4.33時，鎳的濃度為4 900 mg/L（此時為原液）；調節(jié)pH=7時，溶液中鎳的濃度為4 660 mg/L，去除率為4.9%；調節(jié)pH=10時，殘余鎳的濃度為11.54 mg/L，去除率為99.77%；pH=12時，殘余鎳的濃度為9.53 mg/L，去除率為99.81%；調節(jié)pH=13時，鎳的去除率沒有明顯增加。由此可看出：提高pH值對化學鍍鎳老化液中鎳的去除率有明顯影響，且去除率隨pH值的提高而增加，但pH=12以后，去除率增加不明顯。

2.4 鎳的去除率

化學鍍鎳老化液報廢時的溫度為85℃，pH=4.7，鎳的濃度為4 900 mg/L。根據(jù)上面的討論結果選取最佳的反應條件：利用其施鍍溫度 85℃，加入 15%Ca（OH）2，調節(jié) pH=12，充分攪拌溶液，考慮到反應時間為3 h時，已達到國家排放標準，為降低能耗，確定反應時間為3 h。靜置后過濾。過濾液中鎳的濃度為0.508 mg/L，鎳的去除率為99.99%，達到國家的排放標準鎳的濃度≤1 mg/L。沉淀經下一步處理。

2.5 鎳的回收

上述處理后的沉淀經烘干后稱重為12.6 g，稱取2.000 0 g，加入1 mol/L的H2SO4溶液溶解后，過濾，得到含硫酸鎳的溶液，鎳的濃度為624 mg/L，計算出鎳的回收率為80%，可用于鍍槽的添加。所得沉淀稱重為4 g，減少了68%的廢泥量，保護了環(huán)境。

3 結論

3.1 老化液中鎳去除的最佳工藝條件

利用化學鍍鎳老化液報廢時的溫度85℃，加入15%Ca（OH）2，調節(jié) pH=12，充分攪拌溶液，反應時間為 3 h，靜置后過濾。過濾液中鎳的濃度為0.508 mg/L，鎳的去除率為99.99%，達到國家排放標準鎳的濃度≤1 mg/L。

3.2 沉淀中鎳的回收

所得沉淀經烘干后，加入1 mol/L的H2SO4溶液溶解后，過濾，得到含硫酸鎳的溶液，計算出鎳的回收率為80%。沉淀減少了68%，大大降低了沉淀量。

4 結束語

化學鍍鎳老化液中含有大量的鎳，直接排放不僅會污染環(huán)境，給自然界和人類帶來危害，同時也是一種資源浪費。以Ca（OH）2作為沉淀劑去除其中的鎳，并利用施鍍溫度，節(jié)省能源，延長反應時間，使其達到≤1.0 mg/L的排放標準，對得到的沉淀烘干后用1 mol/L硫酸溶解液回收其中的鎳，既實現(xiàn)了廢物資源化又減少了最終沉淀量?！?/p>

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2012-01-04