陳繼超，吳曉春，楊浩鵬

(上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海200072)

DC53鋼的離子氮碳共滲工藝及稀土催滲研究

陳繼超，吳曉春，楊浩鵬

(上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海200072)

為了探究DC53鋼的優(yōu)化氮碳共滲工藝，對(duì)DC53鋼在530℃不同共滲時(shí)間、NH3/CO2不同氣氛比值、不同爐內(nèi)氣壓情況下的離子氮碳共滲效果進(jìn)行了研究.運(yùn)用OM、XRD、SEM、EDS、顯微硬度、摩擦磨損實(shí)驗(yàn)，對(duì)材料的顯微組織、顯微硬度和耐磨性進(jìn)行了分析.研究表明:對(duì)于冷作模具鋼DC53，10 h、NH3/CO2為15∶1、爐內(nèi)氣壓為800～1000 Pa時(shí)，氮碳共滲效果最好;隨著稀土鑭(La)的加入，滲層變厚且滲層與基體更致密，表層到心部的硬度梯度更小，氮碳共滲效果更佳.

DC53鋼;稀土;氮碳共滲;耐磨性;氮碳共滲層;硬度梯度

冷作模具鋼以其高的硬度被廣泛應(yīng)用于模具制造以及其他行業(yè)中.在工模具鋼應(yīng)用過程中，高的服役壽命需要材料具有尺寸變形量小、超高機(jī)械強(qiáng)度、高的耐磨性能.而許多熱化學(xué)處理方法，如滲氮［1］、滲碳［2］、氮碳共滲［3］、滲硼［4］，可在模具鋼表面形成一層薄、硬與基體結(jié)合緊密的耐磨層，從而可以滿足模具材料對(duì)機(jī)械性能的要求［5］.

與傳統(tǒng)的氣體滲氮和液體滲氮處理相比，氮碳共滲具有與模具鋼的淬火工藝有良好的協(xié)調(diào)性，處理溫度低，滲后不用激冷，模具變形極小，滲層硬度高，耐磨，抗疲勞等優(yōu)點(diǎn)，且不像氮化那樣易脆化［6］.

DC53模具鋼是日本大同鋼鐵生產(chǎn)的新一代冷作模具鋼，它是在SKD11鋼基礎(chǔ)上研制的，并改善了SKD11鋼高溫回火硬度和韌性不足的缺點(diǎn)［5］.由于DC53鋼是一種新型冷作模具鋼，文獻(xiàn)中關(guān)于其氮碳共滲研究很少，市場(chǎng)上DC53氮碳共滲工藝不是很成熟，為此，本實(shí)驗(yàn)對(duì)DC53的氮碳共滲工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究，并借助稀土對(duì)化學(xué)表面處理的催滲作用［7］，在離子氮碳共滲過程中加入稀土塊La，研究了對(duì)DC53模具鋼表面處理進(jìn)一步強(qiáng)化的結(jié)論及機(jī)理.

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)過程

DC53鋼的預(yù)熱處理工藝為1 060℃淬火+ 540℃回火兩次，組織為回火馬氏體，硬度為59HRC，DC53鋼的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為C1.250%，Si 0.312%，Mn 0.297%，P 0.013%，S＜0.005%，Cr 11.4%，Mo 0.956%，Ni 0.114%，V 0.326%，其余為Fe.試驗(yàn)采用等離子體直流滲氮爐.溫度為530℃，氣氛為NH3和CO2，通入NH3的流量為60 mL/min，實(shí)驗(yàn)對(duì)共滲時(shí)間、NH3/CO2不同比值、爐內(nèi)氣壓等參數(shù)進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)，見表1，得出了共滲工藝優(yōu)化參數(shù).表1中，K、L為得出正交優(yōu)化參數(shù)后的稀土催滲實(shí)驗(yàn)，文中對(duì)各工藝的敘述均采用表1中的大寫字母對(duì)應(yīng)表示.另外，在優(yōu)化工藝參數(shù)基礎(chǔ)下，在離子氮碳共滲爐內(nèi)加入了稀土La塊，實(shí)驗(yàn)前稱重稀土塊的質(zhì)量為10.42 g(平均值)，實(shí)驗(yàn)后稀土塊的質(zhì)量為10.29 g(平均值)，實(shí)際過程中稀土的加入量為0.13 g(平均值)，以探討稀土的定量加入對(duì)DC53模具鋼氮碳共滲的影響.

表1 共滲實(shí)驗(yàn)正交表格

1.2 測(cè)試方法

采用尼康LV150正立式金相顯微鏡觀察試樣滲層截面金相.用載荷為300 g的MH-3顯微硬度計(jì)金相進(jìn)行試樣滲層截面從表面到心部的硬度測(cè)量.采用電流、電壓分別為200 mA、40 kV的以Cu靶材的DLMAX-2550X射線衍射儀對(duì)原始試樣、共滲試樣和稀土共滲試樣進(jìn)行了表面區(qū)域的物相分析.用電流、電壓分別為120 μA、20 kV的HITACHI SU-1510鎢燈絲掃描電鏡對(duì)試樣表面滲層進(jìn)行了掃描電鏡及點(diǎn)能譜分析.采用MMS -2A銷盤式摩擦磨損機(jī)對(duì)共滲試樣進(jìn)行了摩擦磨損實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)載荷為200 N，實(shí)驗(yàn)時(shí)間60 min.

2 結(jié)果及討論

2.1 DC53試樣的滲層金相分析

DC53氮碳共滲實(shí)驗(yàn)試樣表層的金相觀察結(jié)果如圖1所示.

圖1 正交實(shí)驗(yàn)不同工藝情況下滲層的金相照片

由圖1可以看到，在不同正交實(shí)驗(yàn)參數(shù)下進(jìn)行等離子體氮碳共滲時(shí)，4 h時(shí)，F(xiàn)、H兩種工藝情況下，F(xiàn)滲層表面幾乎沒有化合物層(白亮層)，H也只有不連續(xù)的化合物層;擴(kuò)散層的厚度不到100 μm;6 h時(shí)，D、I兩種工藝情況下，I工藝時(shí)，試樣表面的化合物層厚度為5～10 μm，擴(kuò)散層厚度為100 μm左右，而在D(800～1 000 Pa)工藝情況下，化合物層厚度與4 h時(shí)相比較明顯增厚，達(dá)到10 μm以上，擴(kuò)散層厚度也達(dá)到150 μm左右;在8 h，E工藝情況下，白亮層的厚度為10～15 μm左右，擴(kuò)散層的厚度為150～200 μm，而在C工藝情況下(800～1 000 Pa)時(shí)，化合物層的厚度達(dá)到20 μm，整個(gè)滲層的厚度達(dá)到約200 μm.綜上分析可知，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，滲層厚度和化合物層的厚度增加，整體滲層質(zhì)量逐漸優(yōu)化.

在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，為了確定氮碳共滲的優(yōu)化共滲時(shí)間，在C工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行了12 h的共滲實(shí)驗(yàn)，圖2為DC53鋼滲層厚度與時(shí)間的關(guān)系曲線.從圖2可以看出，從8 h到12 h的過程中，滲層的厚度及滲層整體厚度增加幅度不大，可以認(rèn)為這個(gè)過程中滲層增長(zhǎng)達(dá)到飽和，故可把共滲時(shí)間定在10 h.因此，為了進(jìn)一步探討稀土對(duì)氮碳共滲的催滲作用，實(shí)驗(yàn)中，在10 h工藝情況下氮碳共滲時(shí)加入稀土.

圖2 DC53不同時(shí)間的氮碳共滲層厚度

圖3中K、L為稀土加入后試樣的金相照片，可以看出，在K工藝情況下，即NH3/CO2=10∶1，500～700 Pa，時(shí)，滲層整體厚度和化合物層厚度與C和D工藝情況下滲層的質(zhì)量相比有一些下降，這是由于氣氛比例和爐內(nèi)氣壓不同造成的，而在L工藝情況下，化合物層的厚度增加到20 μm以上，整個(gè)滲層的厚度增加到200～250 μm，滲層質(zhì)量明顯提高，所以，對(duì)比各種正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，NH3/CO2=15∶1，800～1 000 Pa為DC53鋼的優(yōu)化氮碳共滲稀土催滲工藝.

圖3 J、K、L試樣滲層的截面金相照片

2.2 DC53鋼共滲試樣表層到基體的硬度分布

從圖4可以看出，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，從6 h到12 h，共滲試樣的截面硬度逐漸提高，硬度梯度也逐漸變小，該現(xiàn)象是由于隨著共滲時(shí)間的延長(zhǎng)，C和N原子不斷向基體擴(kuò)散，擴(kuò)散的深度逐漸增加，從而使得硬度梯度逐漸減小.隨著稀土La的加入，與6、8、12 h比較，整個(gè)滲層到基體的顯微硬度過渡的更加平緩，最高硬度得到提高，可以達(dá)到920 HV左右，硬度梯度進(jìn)一步減小，滲層的性能明顯得到改善.因此，DC53鋼的優(yōu)化共滲工藝參數(shù)為NH3/CO2=15∶1，800～1 000 Pa.

圖4 DC53鋼不同時(shí)間，10(RE)共滲時(shí)的滲層硬度分布

2.3 DC53鋼試樣表層物相XRD分析

對(duì)DC53鋼進(jìn)行氮碳共滲，試樣的表面會(huì)形成Fe3N和Fe4N相，而Fe3N相為硬而脆的相，F(xiàn)e4N為相對(duì)韌性較好的相.選取實(shí)驗(yàn)時(shí)間為4、8、10(添加稀土)、12 h的試樣進(jìn)行了表面物相分析，結(jié)果如圖5所示.

由圖5可以看出，在這幾個(gè)時(shí)間系列下，都生成了Fe3N和Fe4N相;另外，隨著稀土的加入，F(xiàn)e4N相的強(qiáng)度比不加稀土?xí)r增加，為了進(jìn)一步了解Fe3N和Fe4N對(duì)滲層性能的影響，通過直接比較法［8］算出了表層中Fe3N和Fe4N的相對(duì)體積含量，運(yùn)用公式

圖5 氮碳共滲試樣表層XRD分析譜圖

利用式(1)、(2)運(yùn)算得出不同時(shí)間以及稀土加入時(shí)的Fe3N、Fe4N體積分?jǐn)?shù)如表2所示.

由以上數(shù)據(jù)可得，隨著時(shí)間的增加，F(xiàn)e3N的相對(duì)含量逐漸減小，F(xiàn)e4N相對(duì)含量增加，這與劉瑞良等［9］的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致;而隨著稀土的加入，表層中Fe4N的相對(duì)含量也是增加的，這也在一定程度上增加了滲層表層的韌性，使?jié)B層整體性能得到提高.

表2 不同氮碳共滲時(shí)間下Fe3N和Fe4N相的體積分?jǐn)?shù)

2.4 DC53鋼試樣滲層SEM及EDS(La)分析

為了進(jìn)一步探究滲層工藝情況，對(duì)滲層進(jìn)行了掃描電鏡觀察，結(jié)果如圖6所示.通過對(duì)比白亮層的疏松程度及與擴(kuò)散層的結(jié)合工藝情況，更有力地得出實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化共滲實(shí)驗(yàn)參數(shù).

由圖6可以看出，在4 h的A工藝情況下化合物層是不連續(xù)的，化合物層厚度較小，不到10 μm;在6 h時(shí)，B、D工藝情況下，掃描圖片中滲層表層的化合物層會(huì)出現(xiàn)一定的斷層剝落現(xiàn)象，尤其B工藝時(shí)較為明顯，這樣就使得化合物層在實(shí)際服役過程中容易脫落，從而造成耐磨損性能變差;實(shí)驗(yàn)氮碳共滲時(shí)間為8 h時(shí)，C、E、G工藝情況下，表面的化合物層較為致密，無明顯孔洞、裂紋等疏松特征，化合物層與擴(kuò)散層接合面平滑，滲層與基體結(jié)合良好;在12 h時(shí)，與金相實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致的是，表面化合物層的厚度及致密度并沒得到明顯的改善.通過圖6可以得出，K工藝條件下化合物層得到了一定的改善，該層較為致密，在L工藝條件下，化合物層厚度增加，達(dá)到20 μm以上，滲層與基體結(jié)合情況最好.

稀土在共滲中能夠進(jìn)入鋼的表面，并沿晶界、缺陷等特殊通道以較快速度擴(kuò)散，不僅建立起由表及里的濃度梯度，而且能建立起晶內(nèi)與晶界的濃度梯度，能夠在晶界處通過空位向晶內(nèi)擴(kuò)散，這樣在基體滲層能檢測(cè)到稀土元素.

從圖7能譜可以看出，對(duì)于DC53鋼稀土催滲的樣品檢測(cè)到了La元素的存在，La原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.13%，說明稀土元素?cái)U(kuò)散進(jìn)了DC53滲層中.

2.5 耐磨損性能檢測(cè)

冷作模具的實(shí)際服役條件為擠沖壓模，模具經(jīng)常產(chǎn)生毛刺、刮痕等磨損，而這些會(huì)嚴(yán)重影響模具產(chǎn)品的性能.本實(shí)驗(yàn)中DC53鋼的摩擦磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8所示.

圖6 不同實(shí)驗(yàn)條件工藝情況下的滲層掃描電鏡照片

圖7 DC53鋼滲層EDS點(diǎn)成分能譜

實(shí)驗(yàn)過程中比較了原始、優(yōu)化工藝、添加稀土試樣的摩擦磨損工藝情況.從圖8、9可以看出，摩擦磨損實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn) DC53原始試樣的磨損量為0.01869 g，在優(yōu)化工藝情況下，試樣的磨損量減小為0.01461 g，與文獻(xiàn)［5］中報(bào)道一致，隨著擴(kuò)散層的增加，試樣的耐磨性能增加.而加入稀土元素后，某些非合金元素的作用，使得稀土原子尺寸減小，大原子的稀土La原子尺寸減少一半左右，可以擴(kuò)散進(jìn)入基體［10］，而這些稀土合金化合物又可以在晶界中阻止晶界的偏移和生長(zhǎng)，從而使得基體晶粒變小［11］.而實(shí)驗(yàn)中，DC53試樣加入稀土后，磨損量進(jìn)一步減小為0.012 36 g，失重率分別為0.3793%、0.2977%、0.2528%，耐磨性能顯著提高.從圖9可以看出，原始試樣表面磨痕清晰可見，出現(xiàn)大面積的塊狀剝落，即表面產(chǎn)生了粘著磨損，耐磨性能差;氮碳共滲試樣的表面出現(xiàn)少量的塊狀剝落，磨損機(jī)制亦為粘著磨損，但由于表面粗糙度的增加，磨痕明顯減輕;稀土共滲試樣的犁溝狀劃痕隨著化合物層和滲層的增厚進(jìn)一步減少，沒有出現(xiàn)滲層塊狀剝落的現(xiàn)象，表現(xiàn)為“擦傷”.這表明，添加稀土使?jié)B層的綜合力學(xué)性能得了改善，使得相與相之間的結(jié)合強(qiáng)度提高.

圖8 不同條件下DC53鋼試樣的磨損量

圖9 DC53鋼的的磨損形貌

3 討論

在優(yōu)化參數(shù)時(shí)，DC53鋼的氮碳共滲處理過程中爐內(nèi)電離的氣氛優(yōu)化，包括爐內(nèi)氣壓和氣體流量，從而使得C、N原子與基體濺射出的Fe原子更充分，鐵氮和鐵碳相在材料表面的沉積厚度達(dá)到最大，使得滲層的厚度最大.而隨著稀土的加入，Ruck等［12］研究提出:一方面可以增加滲劑的分解，這樣可以增加C、N原子的擴(kuò)散滲入量，另外，在稀土元素滲入時(shí)，會(huì)引起鐵晶格畸變，表層缺陷增多，為C、N原子的擴(kuò)散提供了“快通道”，同時(shí)也可使原子的擴(kuò)散激活能降低，有利于C、N向基體的擴(kuò)散［13-18］，滲層厚度會(huì)增加.

王中雅等人［19］指出，氮碳共滲后，材料的表面硬度會(huì)提高很多，本實(shí)驗(yàn)中，氮碳共滲后，DC53鋼表層的表面顯微硬度從660 HV左右提高到800 HV以上，DC53鋼作為高合金鋼，在氮碳共滲后，除了本身的合金氮化物具有較高的硬度外，氮化物的晶格常數(shù)比基體α相的尺寸要大，與母相形成共格關(guān)系時(shí)，母相的晶格造成很大的畸變，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，硬度得到提高.在稀土元素加入時(shí)，可以引起晶格畸變，為C、N原子的擴(kuò)散提供了通道，有利于C、N向基體的擴(kuò)散［13-18］;另外，C、N原子容易在畸變區(qū)聚集，也減低了整個(gè)體系的能量［20］.試驗(yàn)結(jié)果也證明稀土催滲氮碳共滲后，材料的表層硬度得到很大的提高，達(dá)到920 HV，同時(shí)滲層硬度梯度更小.

XRD分析結(jié)果顯示:1)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，氮碳共滲實(shí)驗(yàn)中試樣表面的Fe4N的相含量會(huì)增加;2)隨著稀土的加入，表層組織中，F(xiàn)e3N會(huì)減少，而Fe4N會(huì)增加.這與實(shí)驗(yàn)滲層觀察及檢測(cè)結(jié)果是一致的.因?yàn)樵趯?shí)際應(yīng)用過程中，F(xiàn)e4N相作為韌性相，隨著它的含量的增加，可以避免滲層過早發(fā)生剝落、疏松等現(xiàn)象，改善滲層的整體性能，提高DC53鋼的使用壽命.

掃描觀察滲層形貌時(shí)，由于各相的比容不一致，致使在共滲實(shí)驗(yàn)過程中，相的體積變化不同，造成應(yīng)力［21］，使得在DC53鋼氮碳共滲實(shí)驗(yàn)初期，化合物層與基體結(jié)合力不足，表面形成一定量的剝落和斷層.但隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，中間過渡層組成相的相對(duì)含量逐步變化，使得滲層剝落和斷層逐漸改善.另外，隨著稀土元素的加入，在鋼的表層形成稀土濃度梯度，使得C、N的擴(kuò)散更加充分和均勻，滲層質(zhì)量得到進(jìn)一步的改善.

4 結(jié)論

1)在530℃時(shí)，對(duì)于冷作模具鋼DC53，氮碳共滲實(shí)驗(yàn)優(yōu)化參數(shù)為10 h，NH3/CO2=15∶1，800～1 000 Pa.

2)在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)基礎(chǔ)上，隨著稀土鑭(La)的加入，試樣滲層化合物層厚度提高10 μm左右，擴(kuò)散層厚度提高30～60 μm，化合物層與基體結(jié)合致密，材料表面硬度可提高50 HV以上，滲層整體性能提高.

3)與原始試樣相比，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)氮碳共滲后，DC53表面的磨損機(jī)制為粘著磨損，試樣的磨損量從0.018 69 g減少到0.014 61 g，耐磨性能提高21.83%，而共滲實(shí)驗(yàn)后隨著稀土的加入，試樣的磨損量減少到0.012 36 g，耐磨性能提高33.87%.

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The technological parameter and the influence of rare earth on plasma nitrocarburzing of DC53

CHEN Ji-chao，WU Xiao-chun，YANG Hao-peng
(School of Materials Science and Engineering，Shanghai University，Shanghai 200072，China)

To obtain the optimal nitrocarburizing parameter of DC53 steel，the specimens have been plasma nitrocarburized at 530℃ for different time in a mixed gas of NH3and CO2with and without Rare Earth(RE).The microstructure，microhardness and wear resistance of surface layers for the treated specimens were characterized using optical microscopy(OM)，scanning electron microscopy(SEM)，X-ray diffraction(XRD)，energy dispersive spectrometer(EDS)，microhardness and wear testers，respectively.The results show that the optimal parameter of plasma nitrocarburizing treatment for DC53 is 10 h，15∶1(the value of NH3/CO2)and 800～1 000 Pa.In addition，based on the optimal parameter，when lanthanum was added，the nitrocarburized layer became thicker and the gradient of hardness was smaller from the surface to the core，and the effect of plasma nitrocarburizing treatment was better.

DC53 steel;rare earth;nitrocarburzing;wear resistance;nitrocarburzing layer;hardness gradient

TG156.8 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1005-0299(2012)06-0142-07

2011-12-27.

上海市重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目資助(S30107).

陳繼超(1987-)男，碩士;

吳曉春(1961-)男，教授，博士生導(dǎo)師.

吳曉春，E-mail:xcwu@staff.shu.edu.cn.

(編輯 呂雪梅)