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      大孔吸附樹脂分離純化三七總皂苷工藝研究

      2012-12-31 00:00:00劉鵬楊萬英汝玉霞
      科技資訊 2012年32期

      摘 要:目的:研究大孔吸附樹脂分離純化三七總皂苷的工藝,為三七總皂苷的工業(yè)化生產(chǎn)提供實驗依據(jù)。方法:采用D101型大孔吸附樹脂對三七總皂苷進行吸附純化,設(shè)計正交試驗進行工藝優(yōu)選。以總皂苷收率、純度為考察指標綜合評價。結(jié)論:根據(jù)實驗結(jié)果,即上樣量為80%柱總吸附量;吸附流速為20%上樣量;洗脫流速為上樣量10%而確定最佳洗脫分離純化條件。

      關(guān)鍵詞:三七總皂苷 工藝研究

      中圖分類號:TQ460 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2012)11(b)-0253-01

      稱取三七粗粉,用95%的乙醇潤濕1 h后裝柱,浸泡40 h,用12倍量的95%乙醇以1~2 mL/min的速度滲漉,收集滲漉液至三七總皂苷完全漉出(用liberman反應(yīng)檢查),滲漉液經(jīng)氧化鋁脫色,濾過,回收乙醇并濃縮至300 mL(0.33 g生藥/mL)稠膏狀,得三七總皂苷粗品,備用。

      大孔樹脂的前處理及樹脂柱的制作 新書脂中含有雜質(zhì),會影響藥品的安全性。因此要進行,用95%的乙醇處理后,再經(jīng)5%的HCl、5%NaOH反復(fù)處理,用蒸餾水洗至pH中性,揮去溶劑后保存?zhèn)溆谩?/p>

      將處理好的大孔樹脂用甲醇濕法裝柱(R15×H100 mm,)干重(3.71±0.02 g),繼而用甲醇洗脫,不時檢測流出的甲醇與水混合不成白色混濁時即可,然后以大量的蒸餾水沖洗至無醇味后備用。

      1 洗脫溶媒的用量

      2 最佳洗脫條件的優(yōu)化

      3 結(jié)論

      因此各因素最佳水平組合選擇為A2B1C1,即上樣量為80%柱總吸附量;吸附流速為20%上樣量;洗脫流速為上樣量10%而確定最佳洗脫條件。

      4 三七總皂苷提取、分離純化工藝驗證實驗

      稱取50 g三七粗粉各三份,用95%的乙醇潤濕1 h后裝柱,浸泡40 h,用12倍量的95%乙醇以1~2 mL/min的速度滲漉,收集滲漉液。脫色,水沉脫脂。

      將提取液濃縮至140 mL,過濾。將濃縮液移入處理好的D101大孔樹脂柱,按上述確定分離純化工藝參數(shù),先用600 mL蒸餾水洗滌(流速0.5 mL·min-1),棄水提液,繼以70%乙醇400 mL洗脫,收集洗脫液于水浴上揮干,得三七總皂苷。試驗結(jié)果見表4。

      參考文獻

      [1] 奚念珠.藥劑學[M].2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1988:350-351.

      [2] 黃志宏,方積乾.數(shù)理統(tǒng)計方法[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1987:203-205.

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