高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定醬腌菜中的人工合成著色劑

摘 要:目的:建立醬腌菜中6種人工合成著色劑日落黃、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、亮藍的定性、定量分析方法。方法:樣品經(jīng)聚酰胺吸附，堿洗解吸后待測。檢測時以甲醇-乙酸銨(0.02M)為流動相，經(jīng)梯度洗脫，電噴霧(ESI)離子化，選擇反應(yīng)監(jiān)控(SRM)定性和定量。結(jié)果:樣品檢測靈敏度高，干擾少，回收率為89.0%～101.2%，RSD0.5%～1.6%，相關(guān)系數(shù)0.9990～0.9999，檢出限0.4～13μg/kg。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確、靈敏，適用于醬腌菜中6種人工合成著色劑的定性和定量分析。

關(guān)鍵詞:高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜 人工合成著色劑 醬腌菜

中圖分類號:TQ文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1674-098X(2012)04(b)-0009-01

食品著色劑從來源分可以分為天然著色劑和合成著色劑兩大類。然而，合成著色劑是由煤焦油中的苯胺為原料制成，已經(jīng)被證實在過量的情況下會對人體健康造成負面影響。因此，世界各國對其使用范圍和使用量都有嚴格的控制。本文建立了醬腌菜中6種人工合成著色劑同時測定的高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用法，解決了在測定中所存在的問題。

1 材料與方法

1.1 實驗條件

色譜條件:C18柱:Thermo Hypersil GOLD(50mm×2.1mm，1.9μm);柱溫:30℃;

流動相:甲醇(A)和0.02M乙酸銨水溶液(B)，梯度洗脫:0～2min15%A;2～3min，A線形變化為98%，保持7min，10～11min，A線性變化為15%，保持4min。流速200μL/min，進樣體積10μL。

質(zhì)譜條件:電噴霧電離(ESI)，正離子方式，選擇反應(yīng)監(jiān)控，分辨率Q1=0.7M，Q3=0.7M，噴霧電壓3500V，鞘氣(N2)壓力39au，輔助氣(N2)壓力10au，加熱毛細管溫度:350℃，碰撞氣1.5m Torr，掃描寬度0.100，掃描時間0.200s。

1.2 實驗方法

將醬腌菜置于攪拌機中攪碎，稱取5.00g，加水30mL，用檸檬酸調(diào)節(jié)pH到6，將1g聚酰胺粉加少許水調(diào)成粥狀，倒入試樣溶液中，攪拌均勻，超聲提取15min，以G3垂融漏斗抽濾，用純水洗滌3～5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗滌3～5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水混合溶液解吸3～5次，每次5mL，收集解吸液，加乙酸中和，蒸發(fā)至近干，加水溶解，定容至5mL。經(jīng)0.22μm濾膜過濾后待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

以甲醇-乙酸胺(0.02M)為流動相，分別進行了梯度洗脫和等度洗脫，發(fā)現(xiàn)梯度洗脫不僅可以獲得滿意的峰型和分離度，而且縮短了分析時間，并且降低了儀器的噪音。

2.2 方法的線性，回收率和精密度

在0.1～50mg/L時，6種合成著色劑的峰面積Y與濃度X的線性關(guān)系良好，線性方程分別為檸檬黃Y=1599.1X+221，r=0.9990;莧菜紅Y=5879.8X+106，r=0.9995;胭脂紅Y=5674.7X+331，r=0.9993;日落黃Y=1273.2X+138，r=0.9991;誘惑紅Y=8162.9X+445，r=0.9996;亮藍Y=14128.9X+507，r=0.9999;

對一空白樣品加入6種人工合成著色劑各5mg，經(jīng)處理后上機進行6次平行測試并計算回收率，回收率和精密度結(jié)果見表1

2.3 樣品測定

近期，我們在市場上隨機抽取了18個醬腌菜，對其中的人工合成著色劑進行了檢測，結(jié)果發(fā)現(xiàn)有四份樣品違規(guī)添加了日落黃。(如表2)

3 結(jié)語

本文建立了高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定醬腌菜中6種合成著色劑日落黃、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、亮藍的方法，該方法有靈敏度高，干擾少的特點，完全適用于樣品的測定。