論紫外分光光度法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用研究

摘 要:本文主要將紫外分光光度法分析水質(zhì)中的三種組分:總氮、總磷以及硫酸鹽進(jìn)行了闡述與研究，旨在為水質(zhì)分析提高一種科學(xué)的方法。

關(guān)鍵詞:紫外分光光度法 水質(zhì)分析 總磷 總氮 硫酸鹽

中圖分類號(hào):X832文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098x(2012)04(b)-0010-01

引言

目前，我國各種水體均遭受到了不同程度的污染，在一定程度上影響到了人們的正常生活、生產(chǎn)與學(xué)習(xí)。此外，隨著人們對(duì)健康條件的要求越來越嚴(yán)格，水質(zhì)問題一度成為人們普遍關(guān)注的焦點(diǎn)。因此，加強(qiáng)水質(zhì)組分的分析，將水質(zhì)中的各個(gè)組分進(jìn)行定量分析，這樣就能夠?qū)λ|(zhì)狀況進(jìn)行很好地評(píng)價(jià)以及水質(zhì)污染進(jìn)行預(yù)警。本文主要基于紫外分光光度法，將水質(zhì)中的總氮、總磷以及硫酸鹽三種組分的分析方法進(jìn)行了闡述與研究，旨在為水質(zhì)組分分析提供一種科學(xué)方法。

1 紫外分光光度法測(cè)定水中的總氮

1.1 方法原理

在溫度超過60℃的水溶液中，過硫酸鉀(K2S2O8)能夠分解產(chǎn)生硫酸氫鉀(KHSO4)與原子態(tài)氧[O]，硫酸氫鉀在水溶液中經(jīng)過離解會(huì)產(chǎn)生氫離子(H+)。因此，在氫氧化鈉(NaOH)堿性的環(huán)境之中可以中和氫離子，從而使得上述分解過程趨于完全。對(duì)于分解出來的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可以使得水樣中的含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。而且，在這個(gè)過程之中有機(jī)物會(huì)被氧化并分解。利用紫外分光光度法，分別于220nm與275nm處測(cè)出這兩個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度A220與A275。最后按照如下的公式求出吸光度A=A220-A275。最后依據(jù)A的值查校準(zhǔn)曲線并對(duì)總氮的含量進(jìn)行計(jì)算。

1.2 步驟

首先對(duì)儀器與試劑進(jìn)行選擇。(1)儀器設(shè)備:紫外分光光度計(jì)-721;蒸汽滅菌鍋;試管若干。(2)試劑:堿性過硫酸鉀溶液;無氨水;體積比1∶9鹽酸溶液;硝酸鉀標(biāo)液。

將堿性過硫酸鉀溶液加入樣品之中，然后加熱至60℃以上，使樣品與堿性過硫酸鉀進(jìn)行充分地混合與反應(yīng)。然后于120～124℃條件下在高壓蒸汽滅菌鍋上蒸煮30min，使其水樣中的含氮化合物中的氮元素迅速轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。取出水樣，靜置待冷卻，最后于紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定，通過查校準(zhǔn)曲線計(jì)算出總氮的含量。

2 紫外分光光度法測(cè)定水中的總磷

2.1 方法原理

對(duì)水中的總磷含量的測(cè)定，一般采用的方法為《水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法》(GB11894-89)，也就是于中性條件下用過硫酸鉀讓水樣進(jìn)行消解，將水中所含的磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)之中，正磷酸鹽可以與鉬酸銨進(jìn)行反應(yīng)，在銻鹽(如鉬銻抗)存在的條件下生成磷鉬雜多酸之后，這時(shí)會(huì)被抗壞血酸還原而生成一種藍(lán)色的絡(luò)合物。最后于700nm波長(zhǎng)條件下，以水作為參比溶液，對(duì)其吸光度進(jìn)行測(cè)定，通過校準(zhǔn)曲線對(duì)水中總磷的含量進(jìn)行推算。

2.2 步驟

(1)取25mL樣品于具塞刻度管之中，加入4mL過硫酸鉀之后，然后將具塞的刻度管的蓋子塞緊，用一塊小紗布進(jìn)行包扎，并用線綁牢，置于高壓蒸汽滅菌鍋之中進(jìn)行加熱，等到壓力達(dá)到0.14MPa的時(shí)候，保持半小時(shí)之后應(yīng)停止加熱。最后待壓力降到0時(shí)且溫度為40℃左右取出消解后的水樣。

(2)配置顯色劑。顯色劑需要現(xiàn)配現(xiàn)用，按照V(鉬銻抗溶液):m(抗壞血酸)為100∶1.5的比例進(jìn)行配置。待樣品完全冷卻之后，按照樣品:抗壞血酸溶液體積比為10∶1的比例加入顯色劑，置于35℃條件下進(jìn)行顯色半小時(shí)。于分光光度計(jì)中700nm對(duì)吸光度進(jìn)行測(cè)定。

(3)按照濃度梯度(單位:mg/L)為0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 紫外分光光度法測(cè)定水中的硫酸鹽

3.1 方法原理

將水樣中的硫化物全部轉(zhuǎn)化為SO42-，最后與Fe(Ⅲ)進(jìn)行反應(yīng)，此時(shí)會(huì)產(chǎn)生一個(gè)曲線。將所測(cè)定的吸光值帶入這個(gè)曲線之中，便可以計(jì)算出水中的硫酸鹽的含量。(后42-Pa水樣，靜置待冷卻，最后于紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定。

3.2 步驟

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取0．1000g·L_1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL具塞比色管中，加入Fe(111)混合溶液2mL，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放15min，在354nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

3.2.2 樣品分析

取水樣100mL于200mL。燒杯中，以高氯酸調(diào)pH為3～4，于電爐上加熱煮沸4～6 min，除盡揮發(fā)性酸后，冷卻。用1M氫氧化鈉溶液調(diào)pH為7，準(zhǔn)確吸取經(jīng)上述處理的適量水樣于50mL。具塞比色管中，測(cè)定步驟同3.2.1節(jié)方法。

參考文獻(xiàn)

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