胡力主，王 鳳

（廣東產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院，廣東 廣州510330）

對于棉／粘纖／氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析，國標GB／T 2910.2－2009［1］中沒有給出溶解順序及方法，日常檢測工作中，一般先把氨綸從樣品中拆分后，用甲酸／氯化鋅法溶解粘纖，這種方法費時費力。遇到氨綸難于拆分的樣品，工作中一般用二甲基甲酰胺－甲酸／氯化鋅法，采用GB／T 2910.2－2009中規(guī)定的方案四，按照順序依次溶解氨綸和粘纖，利用標準給出的修正系數(shù)計算各組份混紡比。然而在日常工作中發(fā)現(xiàn)，這種方法比拆分－二甲基甲酰胺法得到的粘纖比例偏大許多。為了彌補上述兩種方法的不足，試驗選用GB／T 2910.2－2009規(guī)定的方案二，采用甲酸／氯化鋅－二甲基甲酰胺法對棉／粘纖／氨綸混紡產(chǎn)品進行定量分析。

1 試驗部分

1.1 試劑與儀器

試劑：二甲基甲酰胺，甲酸／氯化鋅溶液，80ml／L稀氨水（廣州化學試劑廠），實驗室三級水。

儀器：抽濾裝置，玻璃砂芯坩堝，250ml具塞三角燒瓶，水浴恒溫振蕩器，帶有變色硅膠的干燥器，電熱恒溫鼓風烘干箱，電子天平。

試驗所用試劑與儀器的規(guī)格參數(shù)依照GB／T 2910－2009。

1.2 試樣準備

試驗選用日常工作中送檢頻繁的兩類棉／粘纖／氨綸混紡產(chǎn)品進行研究，第一類為棉、粘纖／氨綸包芯紗，主要從各種牛仔布中拆分下來的淺色系紗線；第二類為棉、粘纖、氨綸針織白色布。

按照GB／T 2910.1－2009［2］的要求對試樣進行預處理，將樣品用沸水處理5min，然后用冷水浸泡1h，浴比均為1∶100，將樣品擠干、抽濾或離心脫水，除去樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品。

1.3 試驗原理及步驟

1.3.1 氨綸在甲酸／氯化鋅溶液中溶解性能試驗

按照GB／T 2910.2－2009中定量化學分析方法方案二規(guī)定取兩個試樣，第一個試樣將組分a溶解，第二個試樣將組分a和b兩種纖維溶解。因粘纖在甲酸／氯化鋅溶液中是可溶的，為證實本試驗切實可行，還要驗證氨綸在甲酸／氯化鋅溶液中的可溶性。參照標準GB／T 2910.6－2009［3］和標準 FZ／T 01057.4－2009及 ASTM D 629－99［4－5］對氨綸溶解性能的描述，首先試驗20min內氨綸在70℃甲酸／氯化鋅溶液中的溶解狀況。收集日常工作中從不同樣品中拆分下來的氨綸3g（凈干質量），平均分成3份分別裝入250 ml三角燒瓶中，加入已預熱到70℃甲酸／氯化鋅溶液100ml，放入恒溫水浴鍋中20min，期間搖晃兩次。實驗結果如下表1所示。

表1 70℃時氨綸于甲酸／氯化鋅溶液中溶解性能

1.3.2 拆分－甲酸／氯化鋅法

每種試樣分別取兩個樣品，各1g，首先人工把氨綸從樣品中拆分開來其余紗線按照GB／T 2910.6－2009中所述，采用1.3.1中所示70℃法進行實驗。按照GB／T 2910.2－2009中相關公式計算所得各組分凈干質量分數(shù)，以下簡稱方法一。

1.3.3 二甲基甲酰胺－甲酸／氯化鋅法

每種試樣分別取兩個樣品，各1g，按照GB／T 2910.2－2009中所述化學分析方法方案四進行實驗。根據(jù) GB／T 2910.12－2009［6］所述方法溶解氨綸，根據(jù)GB／T 2910.6－2009所述70℃法溶解粘纖，按照GB／T 2910.2－2009中相關公式計算所得各組分凈干質量分數(shù)，以下簡稱方法二。

1.3.4 甲酸／氯化鋅－二甲基甲酰胺法

每種試樣分別取四個樣品，各1g，按照GB／T 2910.2－2009中所述化學分析方法方案二進行實驗。取兩個樣品根據(jù)GB／T 2910.12－2009所述方法溶解氨綸，另取兩樣品根據(jù)GB／T 2910.6－2009所述70℃法溶解粘纖和氨綸，按照GB／T 2910.2－2009中相關公式計算所得各組分凈干質量分數(shù)，以下簡稱方法三。

2 結果與分析

2.1 甲酸／氯化鋅－二甲基甲酰胺法可行性驗證

由表1可知，按照GB／T 2910.6－2009所述70℃法的方法步驟，氨綸可在20min內完全溶解于70℃甲酸／氯化鋅溶液，說明選用標準GB／T 2910.2－2009規(guī)定的方案二，采用方法三對棉／粘纖／氨綸混紡產(chǎn)品進行定量分析切實可行。

2.2 棉／粘纖／氨綸的凈干質量分數(shù)

如表2所示，記錄了各樣品分別采用三種方法計算所得的三種組分的凈干質量分數(shù)（精確到小數(shù)點后一位）。方法一首先采用物理分離法進行定量分析，比其余兩種純化學定量分析法精密度高，后述分析中將以方法一所得結果為對照值。

表2 棉／粘纖／氨綸的凈干質量分數(shù) 單位：%

由表2中氨綸含量可知，方法二與方法三所得的氨綸含量比方法一所得較高，因為用二甲基甲酰胺溶解氨綸時，樣品上部分染料及雜質同時被去除，計算氨綸含量時包含了此部分染料及雜質的重量，造成氨綸含量偏高。染色纖維上的染料可認為是纖維的一部分，但由于二甲基甲酰胺溶液的褪色及溶解作用，造成不可避免的偏差，降低了此溶解法的精密度，對于深色試樣，總偏差表現(xiàn)更為明顯。

2.3 對比分析

如圖1所示，系列一表示方法二相對于方法一所得凈干質量分數(shù)的誤差，系列二表示方法三相對于方法一所得凈干質量分數(shù)的誤差，各數(shù)據(jù)大小為誤差的模。

圖1 各組分凈干質量分數(shù)誤差的模柱形圖

圖1直觀表明了方法三所得粘纖含量和棉含量比方法二更接近方法一所得數(shù)據(jù)。由于方法二是利用同一樣品順序溶解兩次進行定量分析，第一步中二甲基甲酰胺溶液對棉造成損傷，其d值為1.01，第二步中甲酸／氯化對已損傷的棉會比對未損傷的棉造成的損傷更大，其d值應該大于1.03，采用方法二進行定量分析時，棉含量會偏小，多損傷的那部分棉被計算到粘纖的質量中去，造成粘纖含量偏大。方法三的精密度比方法二的較高，與GB／T 2910.2－2009中相關理論相符。

方法三所得數(shù)據(jù)與方法一所得數(shù)據(jù)相比，誤差都在±1之內，符合GB／T 2910－2009規(guī)定。采用方法三的實驗結果，其精密度與方法一相當。

3 結論

（1）采用 GB／T 2910.2－2009中規(guī)定的方案二，利用甲酸／氯化鋅－二甲基甲酰胺法對棉／粘纖／氨綸進行定量分析方法不僅可行，且精密度較二甲基甲酰胺－甲酸／氯化鋅法高，與拆分法－甲酸／氯化鋅法相當。

（2）在對棉／粘纖／氨綸混紡產(chǎn)品進行化學定量分析方法中，不僅解決了拆分氨綸帶來的效率低的問題，且提供了一種精密較高的溶解方法。在紡織質檢工作中具有實際的應用參考價值，但文章未涉及到深色樣品，有待下一步工作中進一步研究。

［1］GB／T 2910.2－2009，紡織品定量化學分析方法第2部分：三組分纖維混合物［S］.

［2］GB／T 2910.1－2009，紡織品定量化學分析方法第1部分：試驗通則［S］.

［3］GB／T 2910.6－2009，紡織品定量化學分析方法第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸／氯化鋅法）［S］.

［4］ASTM D 629－99，紡織品定量分析標準測試方法［S］.

［5］FZ／T 01057.4－2009，紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法［S］.

［6］GB／T 2910.12－2009，紡織品定量化學分析方法第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）［S］.