李云濤， 劉志義

(1.寶鋼集團中央研究院，上海201900;2.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410073)

近年來，稀土元素在新材料開發(fā)中起到非常重要的作用。為提高鋁合金力學(xué)性能和改善鑄造性能，常采用微合金化方法，添加過渡元素和稀土元素，如Sc，Zr，Er，Ce等元素，達到改善鑄態(tài)組織、細化晶粒、提高強度和增強熱穩(wěn)定性等目的［1～3］。不同的稀土元素及其在合金中的存在形式對合金性能的影響以及作用機理不同［4～6］。

Sc在元素周期表中處于特殊位置，在鋁合金中兼有過渡金屬和稀土金屬的雙重作用，影響比這兩種類型金屬單獨作用要強?，F(xiàn)有研究表明，添加Sc可改善鋁合金微觀結(jié)構(gòu)，大幅提高合金力學(xué)性能、物理性能，并使鋁合金的應(yīng)用范圍大大擴展，成為艦船、航空、航天、核能等國防軍工尖端領(lǐng)域的新一代鋁合金結(jié)構(gòu)材料［7，8］。由于Sc價格昂貴，大量添加會增加合金成本，目前常采用同時添加Sc，Zr的辦法，既能降低合金成本，又能進一步減小合金析出相尺寸［5］。對于不同的合金體系要使其鑄態(tài)組織顯著改善所需要添加Sc，Zr元素的含量和Sc/Zr質(zhì)量比是不同的［9］。純鋁添加0.25%Sc+0.25%Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，晶粒細化效果達到最佳;Al-5%Mg合金添加0.2%Sc+0.1%Zr時晶粒細化效果較好;而Al-7%Si-0.4%Mg合金中最佳晶粒細化效果的添加量為0.27%Sc+0.19%Zr。

對于Al-Cu系合金研究表明，添加Er，Sc元素會形成 Al8Cu4Sc和 Al8Cu4Er三元金屬鍵化合物［10］。一般認(rèn)為，這些三元金屬鍵化合物形成時會消耗Cu元素，熔點高，在固溶熱處理過程中也不會回溶，從而降低析出強化鋁合金使用性能。因此，在Al-Cu合金中添加Sc或聯(lián)合添加Sc，Zr的研究并不多。Yu等人在2618鋁合金中同時添加Sc，Zr，合金鑄態(tài)晶粒被細化［11］;Norman等人在2024鋁合金中單獨添加Sc，也觀察到晶粒細化現(xiàn)象［12］。

Er有希望替代Sc元素改善鋁合金鑄態(tài)組織。目前，關(guān)于Er元素對Al合金晶粒細化以及作用機理研究報道的不多。現(xiàn)有研究表明，Er元素在純鋁，Al-Zn-Mg，Al-5Mg等合金中能夠形成與基體鋁共格或半共格的Al3Er化合物［13］;而在Al-4Cu合金中，Er元素主要以Al8Cu4Er相存在［14］，對合金性能的影響與元素Zr，Sc類似［15，16］，是一種有可能替代Sc的稀土元素。

Al-Cu-Mg系合金是一種在航空航天中廣泛使用的鋁合金，其中添加Ag元素后形成的Al-Cu-Mg-Ag合金因為穩(wěn)定的中溫綜合力學(xué)性能得到廣泛研究［17～19］。如何進一步改善Al-Cu-Mg系合金鑄態(tài)組織是影響合金使用性能的一個研究方向，目前未見利用Er，Sc元素改善Al-Cu-Mg-Zr鋁合金鑄態(tài)組織的報道。本工作在Al-Cu-Mg-Zr中分別添加適量的Sc和Er元素，重點研究Er，Sc這兩種元素在鑄態(tài)組織中的分布狀況和存在形式，進一步探討Sc，Er元素對合金鑄態(tài)晶粒細化機制。

1 實驗

采用工業(yè)高純Al、純Mg以及Al-Cu、Al-Zr、Al-Sc、Al-Er中間合金配制實驗合金，電阻爐熔煉，采用溶劑覆蓋和除氣精煉，鐵模澆鑄。實驗合金成分如表1所示。鑄件經(jīng)宏觀檢查，未發(fā)現(xiàn)明顯缺陷，鑄錠組織正常。為保證研究結(jié)果一致性，測試試樣都在鑄錠中部切取。

合金鑄態(tài)試樣經(jīng)過800#水磨砂紙機械拋光，在Rigaku d-max 2500型X射線分析儀上進行X射線分析(XRD);然后進行機械拋光、混合酸腐蝕，在光學(xué)顯微鏡(OM)上進行低倍顯微組織觀察。取鑄態(tài)未腐蝕試樣進行掃描電鏡觀察和能譜分析對枝晶間析出相進行研究。掃描電鏡觀察(SEM)在Sirion200場發(fā)射掃描電鏡進行，能譜分析(EDS)在GENESIS 60S能譜儀上進行。

表1 合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Alloy components(mass fraction/%)

為了進一步研究合金的凝固過程，采用差示掃描熱分析(Differential scanning calorimetry，DSC)技術(shù)對實驗合金鑄態(tài)試樣進行測試，確定合金實際凝固時析出相的結(jié)晶溫度。DSC分析在 Netsch STA449C上進行，加熱速率為20℃/min?？紤]到設(shè)備溫度滯后性，溫度范圍取室溫到750℃，氬氣保護。晶粒尺寸采用截線法人工測量。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 合金鑄態(tài)組織

圖1為實驗合金的鑄態(tài)組織金相照片，圖1a為合金1的鑄態(tài)組織，圖1b，c分別為合金2低倍和高倍鑄態(tài)組織，圖1d為合金3鑄態(tài)組織。由圖1a可以看出，未添加合金化元素的Al-Cu-Mg-Zr合金的鑄態(tài)組織為典型枝晶組織，晶粒尺寸為960μm。枝晶組織以一次枝晶和二次枝晶為主，枝晶網(wǎng)胞寬厚連續(xù)。

添加Sc元素后，Al-Cu-Mg-Zr合金鑄態(tài)枝晶組織全部消失，晶粒呈現(xiàn)等軸晶，晶粒同時被細化，晶粒尺寸為40μm，晶粒間網(wǎng)胞不連續(xù)，如圖1b，c所示。在顯微鏡高倍下觀察合金2鑄態(tài)組織，如圖1c所示，發(fā)現(xiàn)部分晶粒內(nèi)部存在三角形或四角形金屬間化合物，多個視場照片表明這種化合物在等軸晶粒中均勻分布，可以推斷凝固過程中形成的這些化合物改變了合金凝固過程。

Al-Cu-Mg-Zr合金添加Er元素后，鑄態(tài)組織為枝晶組織，晶粒在一定程度上被細化，晶粒尺寸為680μm。晶粒除了具有完整的二次枝晶外還出現(xiàn)大量的三次枝晶，枝晶網(wǎng)胞變薄，但是仍然保持連續(xù)。

鑄態(tài)組織觀察可以看出，Al-Cu-Mg-Zr合金中添加同等含量Sc，Er元素都有細化晶粒作用，添加Sc元素的晶粒細化效果明顯優(yōu)于添加Er元素。除了晶粒細化效果外，鑄態(tài)組織的晶粒形貌也發(fā)生了很大改變。

2.2 合金相組成

從圖1c，d可以看出，合金2鑄態(tài)組織中除了αAl和晶界處不連續(xù)的共晶組織外，晶粒內(nèi)部還存在形貌規(guī)則的相;合金3鑄態(tài)組織由αAl和晶界處連續(xù)的共晶組織組成。

2.2.1 Sc在合金中的存在形式及分布

對合金2鑄態(tài)晶粒內(nèi)部化合物進行成分能譜分析，如圖2和圖3所示。結(jié)果表明，化合物主要由Al，Sc和Zr三種元素組成。對三種元素含量進行半定量分析，化合物中Sc與Zr原子比接近1∶1，Al與(Sc+Zr)的原子比接近3∶1，如表2所示。結(jié)合化合物形貌判斷，該平衡相化合物為Al3(Sc，Zr)相。

合金2鑄態(tài)XRD分析如圖4所示。從XRD可以看出，在未添加Sc元素時，Al-Cu-Mg-Zr合金鑄態(tài)組織由固溶態(tài)αAl和Al2Cu二元共晶相組成，如圖4中合金1衍射峰所示。添加Sc元素后，合金2鑄態(tài)組織中除了αAl和Al2Cu二元共晶相外，還形成了含Sc的W相，W 相是一種三元共晶相，成分為 Al5.4～8Cu6.6～4Sc［20，21］。在XRD圖譜上并沒有發(fā)現(xiàn)Al3(Sc，Zr)相的衍射峰，這可能是由于Al3(Sc，Zr)化合物位于鑄態(tài)晶粒內(nèi)部，在XRD掃描區(qū)域沒有Al3(Sc，Zr)相。

從上面分析可以看出，Sc在Al-Cu-Mg-Zr合金鑄態(tài)組織中以Al3(Sc，Zr)和W相兩種形式存在，其中Al3(Sc，Zr)相分布在晶粒內(nèi)部，而W相存在于合金的晶界。

圖1 合金鑄態(tài)組織 (a)合金1;(b)合金2;(c)合金2高倍;(d)合金3Fig.1 Casting Structure of experimental alloys (a)alloy1;(b)alloy 2;(c)high resolution structure of alloy 2;(d)alloy 3

表2 合金2中化合物的化學(xué)成分(原子分?jǐn)?shù)/%)Table 2 Chemical composition of intracrystalline particle in alloy 2(atom fraction/%)

圖4 實驗合金鑄態(tài)XRDFig.4 XRD of experimental alloys

2.2.2 Er在合金中的存在形式及分布

從圖4所示合金3的XRD可以看出，添加Er元素后，合金3鑄態(tài)組織中除了αAl和Al2Cu二元共晶相外，還形成了含Er的Al8Cu4Er相。

圖5為合金3鑄態(tài)組織晶界相的背散射電子圖(Back scattered electron，BSE)。從圖5可以看出，合金鑄態(tài)組織由固溶態(tài)αAl和晶間共晶組織組成;晶間共晶組織又由呈灰色和白色的相組成。結(jié)合能譜分析可知，白色相為Al8Cu4Er相，灰色相為Al2Cu相。由此可見，晶界共晶組織是由 Al8Cu4Er和Al2Cu相組成。

由分析可知，Al-Cu-Mg-Zr合金鑄態(tài)組織為典型的Al-Cu系合金組織，由固溶態(tài)αAl和Al2Cu相組成，Mg，Ag和Zr原子以固溶態(tài)形式存在。添加Sc后，合金2鑄態(tài)組織除了αAl和Al2Cu相外，還形成了兩種含Sc相，一種為晶粒內(nèi)部的Al3(Sc，Zr)相，另一種為晶界處Al5.4～8Cu6.6～4Sc相(W相)。Er在Al-Cu-Mg-Zr合金中主要以 Al8Cu4Er相存在于晶界。

圖5 合金3鑄態(tài)組織晶界組織背散射電子(BSE)像Fig.5 BSEmorphology of grain boundary eutectic in alloy 3

表3 晶界相的化學(xué)成分 (原子分?jǐn)?shù)/%)Table 3 Chemical composition of grain boundary eutectic(atom fraction/%)

2.3 凝固行為

圖6為實驗合金DSC曲線。從圖6中合金1的DSC曲線可以看出，有兩個峰值出現(xiàn)，一個在540℃，另外一個在662℃，并沒有其他峰值出現(xiàn)。Al-Cu-Mg-Zr合金中Mg，Ag和Zr元素在凝固過程中以固溶態(tài)存在，因此其凝固方式與Al-Cu二元合金類似。540℃峰值對應(yīng) Al2Cu相溶解吸熱峰，662℃的峰值對應(yīng)為αAl溶解時的吸熱峰。合金1的DSC曲線與其鑄態(tài)相組成一致。

添加Sc元素后，合金2的DSC曲線存在三個峰值，分別出現(xiàn)在530℃，567℃和645℃。根據(jù)合金2的相組成，可以確定530℃峰值為Al2Cu溶解吸熱峰，567℃峰值為W相的溶解吸熱峰，而645℃峰值為αAl溶解時的吸熱峰。合金2的DSC曲線并沒有出現(xiàn) Al3(Sc，Zr)相對應(yīng)的峰，這主要是由于Al3(Sc，Zr)相為高溫相，在750℃下不會溶解，可以從Al-Sc-Zr三元相圖和Al-Sc二元相圖的研究［6，23］得到證實。

合金3的DSC曲線也出現(xiàn)了三個峰值，分別在534℃，605℃和654℃。其中654℃峰值為αAl溶解時的吸熱峰，534℃為Al2Cu溶解吸熱峰，而605℃應(yīng)為Al8Cu4Er相溶解的吸熱峰。

從合金的DSC曲線可以看出，添加Sc，Er后形成三元金屬鍵化合物，并且這些金屬鍵化合物的溶解溫度比Al2Cu高。這證實了三元金屬鍵化合物會降低析出強化鋁合金使用性能。

圖6 實驗合金鑄態(tài)DSC曲線Fig.6 DSC traces of as-casting alloy 1，alloy 2 and alloy 3

3 討論

從實驗結(jié)果可以看出，在Al-Cu-Mg-Zr合金中添加Sc，Er元素能細化合金鑄態(tài)組織，但是細化效果和細化后晶粒形貌并不相同。

鋁合金中添加Sc元素能細化合金鑄態(tài)組織，主要是由于形成了Al3Sc相［12，20，24］。Al3Sc屬于立方晶系Cu3Au結(jié)構(gòu)，Sc原子占據(jù)立方體的8個頂角，Al原子占據(jù)立方體的6個面心位置，Al3Sc晶格的點陣常數(shù)為0.410nm［3，9］;而αAl為面心立方，點陣常數(shù)0.4049nm。Al3Sc相滿足αAl異質(zhì)形核的晶格錯配度條件，在鋁合金凝固過程中作為αAl異質(zhì)形核的質(zhì)點，促進αAl形核。當(dāng)合金熔體中同時存在少量Sc，Zr元素時，Sc，Zr相互作用，形成Al3(ScxZr1-x)相［23］，比單獨添加Sc元素細化晶粒的效果更為顯著。但是在含Al-Cu系鋁合金中，添加Sc會形成三元金屬鍵化合物，從而降低晶粒細化效果。

從Al-Cu-Mg-Zr合金的相組成可以看出，合金中添加Sc時，形成了Al3(ScxZr1-x)相。這主要是由于Zr原子的存在，Al3(ScxZr1-x)晶格常數(shù)比Al3Sc小，使得Al3(ScxZr1-x)相更容易滿足異質(zhì)形核所需要的點陣匹配原則，在熔體凝固過程中充當(dāng)晶核作用，這可以解釋Al3(ScxZr1-x)分布在晶粒內(nèi)部，如圖1c所示。同時，高溫下Zr原子能大量替代Al3Sc相中 Sc原子，使更多的 Sc原子形成Al3(ScxZr1-x)彌散質(zhì)點，增加了異質(zhì)形核質(zhì)點的數(shù)目。大量的晶核在熔體中均勻分布，從而抑制了晶粒的生長空間，使合金鑄態(tài)晶粒生長不發(fā)達，鑄態(tài)組織呈現(xiàn)細小的等軸晶，如圖1b所示。凝固過程中，部分沒有形成Al3(ScxZr1-x)的Sc元素在固液界面偏聚，最后在晶界形成三元W相。

在Al-Cu-Mg-Zr合金中添加Er元素，鑄態(tài)晶粒呈現(xiàn)枝晶狀組織，晶粒在一定程度上被細化，但細化效果不如添加Sc的細化效果。從合金3的相組成可知，Er在合金凝固過程中沒有形成Al3Er，而是以三元金屬間化合物Al8Cu4Er的形式存在于晶界?？梢姡琙r元素的存在并沒有改變Er在合金中的相組成，形成類似Al3(ScxZr1-x)的化合物。

對鑄態(tài)合金進行面掃描，結(jié)果如圖7所示。圖7a為背散射電子像，顯示晶間組織呈羽毛狀。圖7b～d分別為Cu，Er和Zr元素分布圖。從圖7b和圖7c可以看出，Cu元素和Er元素的分布一致，呈現(xiàn)為圖7a所示晶間羽毛狀組織形態(tài)，可以推斷合金中Cu和Er元素在晶界偏聚，形成羽毛狀的Al8Cu4Er金屬間化合物。從圖7c和圖7d可以發(fā)現(xiàn)，Er，Zr原子在合金中并不存在交互作用，Zr元素在合金中均勻分布。

Er在合金中形成Al8Cu4Er相而起到細化晶粒的作用，主要是由于在合金凝固過程中，Er在αAl基體中的溶解度并不大，這可以從 Al-Er相圖得知［25］。由于Er在基體中溶解度小，不能像合金2在凝固過程中預(yù)先形成Al3(ScxZr1-x)相。合金凝固過程中，Er不斷從形核的αAl中排出，在固液界面前沿富集，引起溶質(zhì)再分配。Er在固液界面的富集增大了固液界面前沿的成分過冷度，促進合金枝晶生長數(shù)量增加，使得合金二次枝晶生長細化，減少枝晶臂間距，從而達到細化晶粒的目的。同時，在晶界富聚的Er元素很容易達到共晶成分點。在凝固過程中，固液界面不斷富集Er元素，逐漸達到αAl+ Al8Cu4Er+Al2Cu的共晶點成分形成三元的共晶組織，呈現(xiàn)如圖7a所示形態(tài)。

圖7 合金3元素面掃描 (a)合金3背散射電子像;(b)Cu;(c)Er;(d)ZrFig.7 Elementsmapping of alloy 3(a)BSE;(b)Cu;(c)Er;(d)Zr

3 結(jié)論

(1)合金凝固過程中，Al-Cu-Mg-Zr合金添加微量Sc元素在高溫下形成大量彌散分布的Al3(ScxZr1-x)相，通過異質(zhì)形核方式顯著細化合金晶粒。

(2)元素Er在合金凝固過程中聚集在固液界面前沿，增加了凝固時的成分過冷度，通過抑制枝晶生長細化合金晶粒。

(3)含元素Zr合金中添加相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Sc，Er元素，對實驗合金的微合金化作用機理和元素在合金中的分布均不同。Sc與合金元素Zr聯(lián)合作用形成異質(zhì)形核質(zhì)點，Er主要以Al8Cu4Er相的形式在晶界偏聚，并且作為Al2Cu相的異質(zhì)形核質(zhì)點。Er元素和Zr元素在合金中沒有交互作用。

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