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      NdF3-LiF-Nd2O3體系熔鹽電導率的研究

      2013-05-23 14:26:54朱衛(wèi)花彭光懷張小聯
      中國鎢業(yè) 2013年1期
      關鍵詞:電導熔鹽幅度

      鄭 鑫,朱衛(wèi)花,彭光懷,梁 金,張小聯

      (贛南師范學院 化學化工學院,江西 贛州 341000)

      NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系是目前釹電解最常用的電解質體系。在電解過程中,熔鹽各種物理、化學性質的變化,都會對整個電解過程產生影響。而關于NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系物理、化學性質的研究,也取得了一定的成果,主要集中在研究熔鹽的結構、密度、粘度和電導率上[1-6]。熔鹽電導率的研究一般是研究電導率與溫度、LiF含量、Nd2O3含量之間的關系。胡憲偉等[7]利用連續(xù)變化電導池常數法(Continuously Varying Cell Constant technique,簡稱CVCC)研究了電導率與溫度、LiF含量、Nd2O3含量之間的關系,其結果表明:熔鹽電導率隨溫度和LiF含量的增加而增大,隨Nd2O3含量增加而減小。吳其山的研究結果與上述一致[8]。

      掌握熔鹽的電導率變化規(guī)律,有助于選取和確定適宜的熔鹽組分,較高的電導率有利于減少能耗和降低成本。同時,根據熔鹽電導率變化規(guī)律,有助于分析熔鹽的離子結構。在一定程度上,電導率的變化幅度體現熔鹽體系的穩(wěn)定性,其變化幅度越大說明熔鹽體系越不穩(wěn)定[9]。通過研究溫度、Nd2O3對熔鹽電導率的影響,分析熔鹽電導率的變化幅度,以便掌握溫度和Nd2O3含量對熔鹽電導率的影響程度。

      電導率的測試方法有很多[10]。本文先通過交流阻抗譜法確定熔鹽電阻,再采用CVCC法研究NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系的電導率[11-12]。同時,通過MATLAB軟件擬合出熔鹽電導率與溫度、Nd2O3含量之間的一次線性關系,分析溫度和Nd2O3的相互作用以及對熔鹽電導率的影響程度,為研究稀土電解槽內的電場和電遷移機理提供了依據。

      1 實驗部分

      在實際生產過程中,NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系中的LiF含量一般在0%~15%之間,NdF3含量一般在85%~100%之間,Nd2O3含量一般在1%~3%之間[13]。依據實際測定3 kA稀土電解槽的電解溫度和熔鹽成分,選取的溫度范圍為1020~1120℃,LiF含量為 10%~12.5%,NdF3含量為 83.5%~89%,Nd2O3含量為1%~4%。

      1.1 實驗原料

      實驗所選用的 NdF3、LiF和 Nd2O3純度均在99.5%以上,其中LiF的純度為99.9%。實驗前,先將實驗原料置于120℃烘箱中,烘干8 h。然后按照實驗方案分別稱取各組分原料,研磨并攪拌均勻。

      1.2 實驗方法及裝置

      實驗采用CVCC法測定NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系的電導率,其實驗裝置包括定制井式高溫爐、全自動晶體提拉生長裝置和CS350電化學工作站等,電導率測量系統示意圖,如圖1所示。實驗過程主要通過溫控柜監(jiān)控高溫爐內的溫度變化和控制高溫爐的升溫、保溫,依靠提拉裝置實現電導池常數的變化,并應用交流阻抗技術測定熔鹽電阻,進而通過計算得到熔鹽的電導率。

      圖1 電導率測量系統示意圖

      采用交流阻抗技術測定NdF3-LiF-Nd2O3體系的熔鹽電阻,其交流幅值選擇10 mV,頻率范圍選擇105~100Hz。對于測定某一個樣品組成的電導率,鉑絲電極每次上升0.2 cm,共上升4次,測定5個電導池系統的電阻值。

      實驗時所采用的熔鹽電導池是由加蓋石墨坩堝和長度為100 mm、內徑為5 mm的BN管組成的毛細管電導池,其結構如圖2所示。以直徑10 mm鎢桿做參比電極,并將鎢桿固定在石墨蓋子上;直徑1 mm的鉑絲作為工作電極,與鎢電極組成導電回路;鉑絲放在內徑1 mm的普通陶瓷管中,并將陶瓷管與提拉裝置固定在一起。

      2 結果分析與討論

      電導池常數通過測量KCl熔鹽的電導率標定,800℃時KCl熔鹽的電導率為2.25 S/cm[14]。

      式中:κ為熔鹽電導率;A為電導池常數;R為熔鹽電阻;L為電導池長度。根據公式,所測得的電導池常數A=0.1819 cm2。同時,為避免電導池常數的變化影響測量精度,一般對電導池常數進行多次標定;而當更換石墨坩堝或BN管時,電導池常數也需要重新標定。

      實驗共測得420個電阻數據和84組電導率數據,并通過MATLAB數據分析軟件,對84組實驗數據進行一次線性擬合,來研究溫度和Nd2O3含量對該熔鹽體系電導率的影響。

      2.1 溫度對熔鹽電導率的影響

      依據Arrhenius公式所描述的電導率與溫度之間的關系,NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系的電導率隨溫度的升高而增大。分析認為:當熔鹽體系的溫度逐漸升高時,熔鹽內部的絡合離子解離度增大,自由離子增多,各種離子、粒子熱運動變快,動能增加,使得離子間的離子鍵能減弱,離子的定向遷移能力得到大大加強,電導率也隨之增加[15]。圖3所示的是在不同Nd2O3含量條件下,NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系的電導率與溫度之間的關系。在1020~1120℃的范圍內,當Nd2O3含量一定時,該熔鹽體系的電導率隨溫度的升高而變大,其電導率值處在1.954~3.1116 S/cm之間。

      圖2 毛細管電導池裝置圖

      圖3 NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系的電導率與溫度之間的關系

      2.2 Nd2O3含量對熔鹽電導率的影響

      Nd2O3含量的不斷增大會使NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系的電導率不斷下降,這是由于:當熔鹽中不斷加入Nd2O3時,Nd2O3與熔鹽中的F-離子形成較大的絡合離子,阻礙導電離子的定向遷移,并且降低熔鹽中F-離子的濃度,使得熔鹽中電荷傳遞離子減少,導電性能下降,電導率降低[16]。不同Nd2O3含量對熔鹽電導率的影響總體趨勢上是一致的,如圖4所示。圖4中給出了當溫度在1020~1120℃的范圍內時,熔鹽電導率隨Nd2O3含量的變化情況。當溫度一定時,NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系的電導率都會隨著Nd2O3含量的增加而不斷下降。

      通過圖3和圖4的研究發(fā)現:溫度和Nd2O3共同影響著熔鹽電導率,其中溫度起正向作用,Nd2O3起反向作用。在相同的溫度范圍內,Nd2O3對熔鹽電導率的影響程度決定了熔鹽電導率隨溫度的變化幅度。圖3中在1%、2.5%和3%Nd2O3含量條件下,熔鹽電導率隨Nd2O3含量的變化幅度較大;在1.5%、2%和3.5%Nd2O3含量條件下,熔鹽電導率隨Nd2O3含量的變化幅度較小。這是由于:當Nd2O3含量一定時,溫度是熔鹽電導率變化的主導因素;但是在1.5%、2%和3.5%Nd2O3含量條件下,Nd2O3對熔鹽電導率的反向作用增大,減緩了熔鹽電導率的增加幅度,使熔鹽電導率的變化趨勢平緩,也體現出熔鹽體系在此條件下相對穩(wěn)定。

      相似地,在相同的Nd2O3含量范圍內,熔鹽電導率隨Nd2O3含量的變化幅度由溫度對熔鹽電導率的影響程度決定。在不同的溫度范圍內雖然熔鹽電導率隨溫度和Nd2O3含量的變化趨勢是相同的,但是在相同的Nd2O3含量范圍內熔鹽電導率的變化幅度卻不一樣,熔鹽電導率隨Nd2O3含量的變化幅度都不相同。圖4中當溫度為1020℃時,熔鹽電導率隨Nd2O3含量的變化幅度最大,當溫度為1080℃時,熔鹽電導率隨Nd2O3含量的變化幅度最小。分析認為:當溫度一定時,Nd2O3含量對熔鹽電導率的變化起決定作用;但當溫度為1080℃時,溫度對熔鹽電導率的作用增大,Nd2O3的反作用相對減小,熔鹽電導率的變化幅度減小,此時的熔鹽體系較為穩(wěn)定。

      圖4 NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系的電導率與Nd2O3含量之間的關系

      3 結論

      (1)在Nd2O3含量一定時NdF3-LiF-Nd2O3體系熔鹽電導率隨溫度的升高而增大。

      (2)在溫度一定時,熔鹽電導率隨Nd2O3含量的增加而減小。

      (3)NdF3-LiF-Nd2O3熔鹽體系在溫度為1080℃和Nd2O3含量為1.5%、2%、3.5%時,電導率變化幅度小,說明熔鹽體系在此時較為穩(wěn)定。

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