汪為華

（嘉興市方圓公正檢驗(yàn)行，浙江 嘉興314000）

中國(guó)是一個(gè)紡織大國(guó)，近年來(lái)，紡織行業(yè)一直在蓬勃發(fā)展，各紡織品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的業(yè)務(wù)量也一直在逐年遞增。然而，客戶對(duì)檢測(cè)時(shí)間的要求也越來(lái)越苛刻，在保質(zhì)保量完成檢測(cè)任務(wù)的同時(shí)，也要求檢測(cè)人員提高工作效率。在這幾年的檢測(cè)過(guò)程中，經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)踐，我們總結(jié)出了幾種提高檢測(cè)速度的方法。

1 快速檢測(cè)方法

1.1 鹵素水分測(cè)定儀法

鹵素快速水分測(cè)定儀是近幾年快速發(fā)展起來(lái)的水分測(cè)定儀，主要應(yīng)用于固體樣品的表面游離水的含量。它采用鹵素?zé)魺峤庵亓吭恚且环N快速的水分檢測(cè)儀器。在測(cè)量樣品重量的同時(shí)，鹵素?zé)艏訜釂卧退终舭l(fā)通道快速干燥樣品。在干燥過(guò)程中，水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品的重量及丟失的水分含量，干燥程序完成后，最終測(cè)定的樣品的干燥重量及水分含量值被鎖定顯示。與大多數(shù)現(xiàn)行的烘箱加熱法相比，鹵素水分測(cè)定儀具有明顯的快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。鹵素加熱可以在高溫下將樣品均勻地快速干燥，樣品表面不易受損，其檢測(cè)結(jié)果與常用的烘箱法具有非常好的一致性，且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。

在《GB／T 2910.1—2009紡織品定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》［1］中，要求稱取1g的試樣（至少取2份試樣），將試樣放入已烘至恒重的稱量瓶中，在溫度設(shè)置為105℃的烘箱中烘至恒重（一般情況下需3h左右，視樣品的厚薄、成分而定），然后將試樣取出放置于干燥器中冷卻至室溫（不少于40min，夏天可延長(zhǎng)），在精度為0.0002g或以上的電子天平上迅速稱量后才可接下來(lái)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，這一過(guò)程至少需要4h。而采用鹵素水分測(cè)定儀（鹵素水分測(cè)定儀溫度按標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為105℃），每份試樣烘至恒重只需10 min左右（視樣品的厚薄、成分而定），這樣大大節(jié)約了檢測(cè)時(shí)間，同時(shí)，通過(guò)鹵素水分測(cè)定儀快速、即時(shí)顯示的含水率，對(duì)樣品的定性是否正確也是一個(gè)驗(yàn)證（每種纖維的公定回潮率是不相同的，用含水率可與之對(duì)比一下）。

由于鹵素水分測(cè)定儀的最高精度為0.001g，與《GB／T 2910.1—2009紡織品定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》標(biāo)準(zhǔn)中要求的精度為0.0002g或以上的電子天平有微小偏差（作者所在實(shí)驗(yàn)室一般采用精度為0.0001g的電子天平），用這兩臺(tái)儀器做了幾組比對(duì)試驗(yàn)，如表1所示。

通過(guò)以上幾組比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)用這兩臺(tái)儀器檢測(cè)出的纖維含量結(jié)果誤差都小于1%，都在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，但用鹵素水分測(cè)定儀法至少能節(jié)約3.5h，大大提高了檢測(cè)效率。不過(guò)，在用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)纖維含量時(shí)，必須制定相應(yīng)的偏離程序文件。

1.2 替樣法

大多數(shù)情況下，同一塊樣品的不同部位回潮率是基本相同的，為了節(jié)省試樣制備過(guò)程中需要烘干至恒重、冷卻后才能稱重進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)（這一過(guò)程至少需要4h），在取樣時(shí)就可同時(shí)取至少3份試樣，其中1份試樣（替樣）直接用烘至恒重的稱量瓶稱量后放入105℃的烘箱中烘至恒重，替樣的回潮率就可計(jì)算出來(lái)，其余的試樣不用烘干可直接進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)替樣的回潮率就可折算出每份試樣的干重，從而就可計(jì)算出樣品的纖維含量。用《GB／T 2910.1—2009紡織品定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》中的標(biāo)準(zhǔn)法和替樣法做了以下幾組比對(duì)試驗(yàn)，如表2所示。

表1 電子天平法和鹵素水分測(cè)定儀法比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 標(biāo)準(zhǔn)法和替樣法比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)以上幾組比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)采用這兩種方法檢測(cè)出的纖維含量的結(jié)果誤差都小于1%，都符合標(biāo)準(zhǔn)要求，但用替樣法能節(jié)約4h左右，有效提高了檢測(cè)效率。但是采用替樣法存在以下缺點(diǎn)：某些特殊情況下樣品各部位的回潮率差異比較大，或者檢測(cè)人員在取樣時(shí)不小心把樣品沾上了水，此時(shí)如果還用替樣法，檢測(cè)出的樣品的纖維含量的結(jié)果差異就會(huì)比較大，達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求。

1.3 非常規(guī)過(guò)濾法

所有的紡織品檢測(cè)人員在采用《GB／T 2910.11—2009紡織品定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（75%硫酸法）》［2］、《GB／T 2910.18—2009紡織品定量化學(xué)分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動(dòng)物毛纖維的混合物（75%硫酸法）》［3］檢測(cè)纖維含量時(shí)，在剩余物過(guò)濾的這個(gè)環(huán)節(jié)都曾碰到過(guò)這樣的一個(gè)難題：標(biāo)準(zhǔn)上要求檢測(cè)人員首先將反應(yīng)后的剩余物過(guò)濾到過(guò)濾杯中，用抽濾裝置真空泵抽吸排液，再加少量硫酸清洗錐型瓶。往往檢測(cè)人員在將反應(yīng)后的剩余物過(guò)濾到過(guò)濾杯中時(shí)，未被溶解干凈的纖維殘?jiān)鶗?huì)堵塞過(guò)濾杯的微孔（微孔直徑為90～150 μm），造成濾液抽吸困難，有時(shí)是根本無(wú)法抽吸排液，如此一來(lái)，造成過(guò)濾時(shí)間過(guò)度延長(zhǎng)甚至因無(wú)法過(guò)濾而造成此次試驗(yàn)失敗。在多次的反復(fù)試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)了剩余物過(guò)濾的有效方法：首先，用玻璃棒堵在錐型瓶的瓶口，慢慢地向過(guò)濾杯中倒入少量的濾液，然后加入一些水，水和濾液反應(yīng)產(chǎn)生熱量，將未溶解干凈且堵住過(guò)濾杯微孔的纖維殘?jiān)芙飧蓛簦瑸V液抽吸順暢，如此反復(fù)，直至最后將反應(yīng)后的剩余物倒入過(guò)濾杯中，最后按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序順利過(guò)濾。用此方法過(guò)濾時(shí)要千萬(wàn)注意，在剛開(kāi)始的過(guò)濾過(guò)程中，小心注意用玻璃棒堵在錐型瓶的瓶口，不要讓剩余物倒入過(guò)濾杯中，因?yàn)橥^(guò)濾杯的濾液中加水時(shí)產(chǎn)生的熱量會(huì)損傷不小心倒入的剩余物，造成纖維含量檢測(cè)的最終結(jié)果有偏差。

2 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)以上對(duì)比實(shí)驗(yàn)，鹵素水分測(cè)定儀法和替樣法既能滿足標(biāo)準(zhǔn)，每次又能分別節(jié)約3.5h和4h時(shí)間；非常規(guī)過(guò)濾法有效解決了未被溶解干凈的纖維殘?jiān)氯^(guò)濾杯的微孔而造成濾液抽吸困難，導(dǎo)致無(wú)法抽吸排液，延長(zhǎng)過(guò)濾時(shí)間過(guò)度甚至試驗(yàn)失敗的問(wèn)題。這三種方法都大大提高了檢測(cè)效率。因此，在紡織品纖維含量檢測(cè)中，檢測(cè)人員對(duì)碰到標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有深入寫明的一些問(wèn)題要積極探討，反復(fù)試驗(yàn)，不斷總結(jié)，為檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展貢獻(xiàn)自己的綿薄之力。

［1］GB／T 2910.1—2009.紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則［S］.

［2］GB／T 2910.11—2009.紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）［S］.

［3］GB／T 2910.18—2009.紡織品 定量化學(xué)分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動(dòng)物毛纖維的混合物（硫酸法）［S］.