硒麥芽顆粒的研制

張榮泉，呂方，田垚，肖繼椿，王蓮，龐文悅

（天津市醫(yī)藥科學研究所，天津 300020）

硒是人和動物所必需的微量元素，有多種重要的生物學功能，如抗氧化，與衰老、心血管等疾病有關。硒也是免疫系統(tǒng)重要的組成部分。

我國是缺硒大國，72%地區(qū)為低硒地帶，由于天然食物含硒量較低，我國13 省市營養(yǎng)調(diào)查顯示，成人每日硒的攝入量較低，缺硒現(xiàn)象普遍存在[1]。硒不能在體內(nèi)合成，在膳食中硒攝入不足情況下，就需要通過含硒制品來補充。

與常用的無機硒Na2SeO3，Na2SeO4相比[2]，有機硒具有毒性低、吸收率高、生物利用率高及對環(huán)境污染小等優(yōu)點，成為當前研究和開發(fā)的熱點。

利用植物的種芽生長代謝迅速，營養(yǎng)轉化較快的特點，對無機硒進行富集轉化而成為有機硒。如硒麥芽粉，具有有機硒含量高，生物活性高，毒性低和麥的營養(yǎng)價值的雙重作用特點[3]。

由于硒麥芽植物性纖維含量較高，對制劑的成型性有影響，本文探討通過工藝實驗研究，以硒麥芽粉為原料，制備出具有補充有機硒和增強免疫力功能保健食品硒麥芽顆粒。

1 材料與儀器設備

1.1 材料

原料：硒麥芽粉，批號20110401，Se 45.5 mg/kg，天津市新天馬企業(yè)發(fā)展有限公司提供。

輔料：乳糖（DAVISCO FOODS INTERNATIONAL.INC），糊精（遼寧奧達制藥有限公司）。

95%食用乙醇（天津市化學試劑供銷公司）；硝酸（德國默克公司）；鹽酸（天津市化學試劑批發(fā)公司）；高氯酸（天津市鑫源化工有限公司）均為優(yōu)級純；純凈水（娃哈哈）。

1.2 儀器設備

儀器：原子熒光光度計AFS-933：北京吉天儀器有限公司；AB204-E 型萬分之一電子天平：METTLER TOLEDO。

設備：CH200A 混合機、YK160A 制粒機：江蘇常州市雙東制藥機械廠；干燥箱：南京長江制藥機械設備廠；顆粒包裝機：北京北鼎航宇科技有限公司；BFT-II 型鈷-60γ 輻照裝置：天津金鵬源輻照技術有限公司。

2 方法與結果

2.1 制備工藝

2.1.1 正交試驗

產(chǎn)品的顆粒成型性受原輔料、粘合劑影響較大，以硒麥芽粉為原料，乳糖、糊精等輔料組方，通過正交試驗選擇最佳工藝配方。正交試驗因素水平見表1；根據(jù)設定的因素和水平，正交試驗選擇L9（34）。輔料糊精和乳糖用量為考察因素，其他輔料在配方中使用量保持不變。

表1 因素水平表Table 1 The table of factors and levels

為判定各因素水平對制粒過程中的顆粒成型影響程度，以制粒成型難易程度、顆粒收率、溶化性等作為考察指標，量化為分數(shù)值進行統(tǒng)計分析。

2.1.2 混合時間選擇試驗與混合均勻度

2.1.2.1 混合時間及取樣方法

根據(jù)混合原輔料種類、流動性、使用經(jīng)驗及小機試驗，設定3 個混合時間，分別為20、25、30 min，將待混合物料置混合機內(nèi)，開機混合至20、25、30 min 時分別停機取樣。

混合機內(nèi)分上、中、下層，每層取樣品，每個樣品測定功效成分硒含量，測定方法GB5009.93-2010《食品安全國家標準食品中硒的測定》。

2.1.2.2 混合均勻度計算方法

混合不同時間各樣品Se 含量的測定結果，按照公式（1）、（2）計算混合均勻度M[4]和相對標準偏差RSD，

式中：δ02混合前的方差；δ02=Cm（1 Cm）；δ2混合物的方差；δ2=1/N∑（Ci-Cm）2；δ12完全混合后的方差→0。

混合均勻度應M＞99%，相對標準偏差應RSD≤10%。

2.1.3 制粒干燥溫度和時間選擇試驗

水分對顆粒溶化性及保存時間等影響較大，工藝中顆粒批量、干燥溫度和時間，是控制顆粒水分的主要因素。

2.1.3.1 試驗方法

根據(jù)制備顆粒的批量，分設不同的干燥溫度（65、70 ℃）、不同的干燥時間（h），對制備的濕顆粒進行干燥，在設定的試驗溫度和時間內(nèi)，取樣測定顆粒水分、顆粒溶化性和微生物指標。

2.1.3.2 檢測方法

試驗樣品顆粒測定采用快速水分儀方法，3 批成品顆粒水分按照GB5009.3 方法測定；顆粒溶化性參照中華人民共和國藥典2010 年版一部附錄IC 方法；菌落總數(shù)測定、大腸菌群計數(shù)、霉菌和酵母計數(shù)分別按照GB 4789.2、GB 4789.3-2003、GB 4789.15 測定。

2.1.4 顆粒粒度選擇試驗

將顆粒過篩，分別收集10 目以上、10 目至30 目之間、30 目至50 目之間、10 目至50 目之間、50 目下的顆粒的顆粒、稱重計算收率，并測定不同粒度顆粒的硒含量。

2.1.5 輻照滅菌劑量選擇試驗

2.1.5.1 輻照劑量

硒麥芽粉原料因生產(chǎn)的客觀因素，易受微生物污染，普通顆粒劑制備工藝難以保證成品微生物達標，輻照方法可以殺滅有害微生物，提高產(chǎn)品的品質(zhì)[5]。終端成品進行輻照滅菌環(huán)節(jié)，要盡可能的合理控制使用輻照劑量。但輻照劑量對產(chǎn)品的滅菌效果及保質(zhì)期有影響。以C-188 型鈷-60 放射源滅菌，設定照射劑量：4、6、8、10 kGy 和12 kGy。檢驗輻照前、不同劑量輻照后，顆粒樣品微生物指標變化，比較不同劑量輻照滅菌效果。

2.1.5.2 保存試驗

各劑量輻照后的顆粒樣品，分別于37 ℃、相對濕度75%做加速試驗[6]，保存0、30、60、90、120、180 d 時，分別取樣做微生物，觀察不同劑量輻照滅菌對顆粒保存時間的影響。

2.1.5.3 檢驗指標及檢測方法

菌落總數(shù)測定、大腸菌群計數(shù)、霉菌和酵母計數(shù)、金黃色葡萄球菌分別按照GB 4789.2、GB 4789.3—2003、GB 4789.15、GB 4789.10 測定。

2.1.6 成品質(zhì)量與穩(wěn)定性

按照試驗結果確定的工藝參數(shù)，做3 批次生產(chǎn)工藝驗證，對3 批成品的質(zhì)量指標進行檢測，質(zhì)量指標包括：功效成分硒含量、理化指標、微生物指標及穩(wěn)定性試驗。

2.2 結果

2.2.1 正交試驗

選擇最佳工藝配方的正交試驗結果及方差分析結果見表2 和表3。

表2 正交試驗設計和結果表Table 2 Orthogonal design and result

表3 綜合評分方差分析結果Table 3 Composite score and variance analysis

正交試驗選出的最佳工藝配方（A2B1C3），即糊精20%、乳糖28%，乙醇濃度60%。

2.2.2 混合均勻度

混合機主要技術參數(shù)：混合槽全容積200 L，翻轉速度25.8°/S，翻轉角度＜105°，轉速24 r/min，設備混合物量的最高限度70 kg。

表4 混合不同時間樣品測定Se 含量（mg/Kg）、M 和RSD 結果Table 4 The Selenium concentration(mg/kg)、M and RSD of the samples prepared with different mixing time

根據(jù)測定和統(tǒng)計的結果，工藝混合20 min，M＞99%，但RSD 12.48%；混合25、30 min 結果基本相同，選擇25 min 作為混合工藝參數(shù)，能夠滿足產(chǎn)品要求。

2.2.3 制粒干燥溫度和時間

試驗樣品不同干燥溫度和時間的樣品，顆粒水分、溶化性測定結果見表5，微生物指標及水分（GB法）測定結果見表6。

表5 不同干燥工藝參數(shù)試驗樣品顆粒水分、溶化性測定結果Table 5 The granules moisture and dissolvability of the samples prepared with different drying crafts

表6 不同干燥工藝參數(shù)對顆粒水分、微生物指標影響檢驗結果Table 6 The granules moisture and microbial indicators of the samples prepared with different drying crafts

試驗結果顯示，批量生產(chǎn)時顆粒的干燥溫度65 ℃，干燥時間4 h～5 h，可以滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求。

2.2.4 顆粒粒度

不同粒度顆粒收率及硒含量結果分別見表7、表8。

表7 不同粒度顆粒收率Table 7 The yield of the granules with different granularity

表8 不同粒度顆粒硒含量Table 8 The Selenium concentration of the granules with different granularity

顆粒的粒度在10 目～50 目，顆粒收率達到85%以上；硒含量符合質(zhì)量要求。

表5～表7 中出現(xiàn)“-”為初試時該項未進行測定，無數(shù)值。

2.2.5 輻照滅菌劑量

檢驗輻照前及不同劑量輻照后樣品的微生物測定結果見表9；將輻照后樣品于37 ℃、75%濕度條件做加速試驗，不同時間取樣，微生物指標檢驗結果見表10。

表9 輻照前、不同劑量輻照后微生物檢驗結果Table 9 The Microbial test results of the sample without radiation and the sample after radiation with different dosage

采結果顯示，實際輻照劑量≥4.2 kGy，樣品微生物指標即可達到產(chǎn)品質(zhì)量標準規(guī)定。輻照劑量6.5 kGy時，金黃葡萄球菌由陽性結果轉為陰性結果。加速穩(wěn)定性試驗0、30、60、90、120、180 d 微生物指標檢測結果均符合企業(yè)標準，未見指標結果有較大變動，輻照劑量選擇6 kGy～8 kGy，可保證保質(zhì)期內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量。

表10 輻照后加速試驗微生物指標檢驗結果Table 10 The Microbial test results of the sample after radiation in accelerated test

2.2.6 成品質(zhì)量與穩(wěn)定性

按照試驗確定工藝參數(shù)，生產(chǎn)驗證3 批產(chǎn)品，功效成分、理化指標檢驗結果見表11，穩(wěn)定性試驗結果顯示在保質(zhì)期產(chǎn)品質(zhì)量符合標準規(guī)定。

表11 三批產(chǎn)品功效成分及理化指標檢測結果Table 11 The efficacy components，physical and chemical indicators of three batches samples

3 討論

1）植物性原料進行制劑制備，由于纖維與其他輔料的不相溶性，使顆粒成型較困難，原料粉碎成適當?shù)募毝龋斑m當?shù)妮o料和潤濕劑，通過正交試驗可以得到滿意的成品顆粒。我們選擇了80 目～100 目的硒麥芽粉，乳糖、糊精和60%乙醇溶液，能夠保證該產(chǎn)品顆粒劑的生產(chǎn)和符合技術要求。

2）顆粒劑的含水量對產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)的質(zhì)量有較大影響，保健食品顆粒劑產(chǎn)品規(guī)定了水分指標。但對顆粒劑不但要考慮水分指標，還應考慮到顆粒的溶化性指標，對功效成分的溶出、吸收及焦屑的影響。在對不同批量顆粒進行的干燥溫度、時間選擇試驗中，確定干燥溫度65 ℃，干燥時間4 h～5 h，成品顆粒的水分、溶化性均符合規(guī)定。

3）在顆粒粒度分布試驗中發(fā)現(xiàn)，不同粒度顆粒的硒含量有一定的差別，主要表現(xiàn)在50 目以下的細粉中，硒含量略低于10 目～50 目成品，但也在范圍內(nèi)。分析原因可能是與硒麥芽的硒分布有關，在出芽過程中，種子本身含有的淀粉等成分發(fā)生轉化，發(fā)育成的硒麥芽以植物性纖維為主要成分，粉碎和制粒過程，保留較多。若主料粉碎150 目以上，這個問題也許會解決，該工作正在研究探討中。

4）低劑量輻照食品對食品糖粉、蛋白質(zhì)、脂肪和維生素沒有影響，適當?shù)膭┝枯椪帐称房梢越到馐称分修r(nóng)藥殘留，減輕食品過敏，殺死有害微生物，提高食品品質(zhì)。因此輻照食品也是安全的[5]。該產(chǎn)品輻照滅菌劑量選擇試驗結果表明輻照劑量≥4.2 kGy，樣品微生物指標即可達到產(chǎn)品質(zhì)量標準規(guī)定。輻照劑量6.5 kGy時，金黃葡萄球菌由陽性結果轉為陰性結果。因此，在確保產(chǎn)品營養(yǎng)品質(zhì)情況下，盡可能使用低劑量進行輻照。

[1]李以暖,薛立文.富硒保健食品硒含量標準探討[J].廣東微量元素科學,2000,7(5)：18-21

[2]牟維鵬.不同化學形式硒的毒性作用機制[J].醫(yī)學衛(wèi)生學分冊,2001,28(4)：202-205

[3]肖顏顏,王曉潔,戴小曼,等.富硒大麥苗對小鼠免疫功能的調(diào)節(jié)[J].食品科學,2009,30(23)：401-405

[4]董吳昱,劉建宇,李玉柱,等.預混營養(yǎng)素混合均勻度作為質(zhì)量控制指標的研究[J].食品科學,2002,23(1)：53-55

[5]王炳奎,吳慶,熊立東.食品輻照對食品品質(zhì)的影響及其安全性[J].食品科技,2010,35(4)：307-309

[6]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典一部[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社,2010：附錄ⅩⅢB