岳喜云,張 曉,唐 靜,寧真泰
(四川智源工程檢測有限責(zé)任公司,四川 成都 610031)
水是生物賴以生存的條件之一,也是工程開展及使用中不可缺少的且需要認(rèn)真對待的物質(zhì);水質(zhì)的好壞不僅會直接影響到生物的生存和發(fā)展,同時,還會對工程的耐久性、穩(wěn)定性造成一定的影響。尤其,對于具有代表性的地?zé)崃黧w(泉、井)、常溫地下水、地表水、大氣降水等樣品進行的化學(xué)分析,可以為該地區(qū)地?zé)岽鎯η闆r的認(rèn)識提供必要的輔助依據(jù)。因此,對這些微量金屬離子的分析是有著很重要意義的。
測定這兩種元素在水樣中含量的方法有多種。但比較其他方法,火焰原子吸收光譜法[1-5]因其具有簡單快速,較高的靈敏度,且選擇性好、分析成本低的特點而得到廣泛的使用。
GGX-6A型塞曼火焰原子吸收分光光度計(北京科創(chuàng)海光儀器有限公司);Pb、Zn元素空心陰極燈(北京有色金屬研究總院,型號為:AS-1)。
HCl(G.R.);HNO3(G.R.)。
Pb、Zn的單元素標(biāo)準(zhǔn)液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)濃度均為1000μg·mL-1。把Pb、Zn標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度均為20μg·mL-1的儲備溶液,介質(zhì)均為2%的稀HCl。再將Pb、Zn儲備溶液分別稀釋制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。同時確保測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為2%。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度見表1。
表1 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度Tab.1 Series of standard concentrantion
對于不同離子的測定,分別進行水樣預(yù)處理,測定鉛的水樣應(yīng)蒸發(fā)濃縮100倍,測定鋅的應(yīng)濃縮40倍。澄清的水樣可直接測定;懸浮物較多的水樣,分析前需酸化并消化有機物??刹捎肏Cl-HNO3消化法,制備成待測水樣,同時確保待測水樣中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為2%??芍苯游牖鹧嬷性谶x定的最佳儀器工作條件下進行測定。
經(jīng)實驗得出最佳的儀器條件見表2。
表2 儀器條件的選擇Tab.2 Selection the instrument condition
根據(jù)2.1的儀器工作條件和1.3配制的標(biāo)準(zhǔn)系列進行測定,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖,見圖1、2。
圖1 Pd 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.1 Standard working curve of lead
圖2 Zn 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.2 Standard working curve of zinc
由此可見,Pd含量在0~5.0μg·mL-1范圍內(nèi),Zn含量在0~0.8μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為:Pb0.9999,Zn 0.9999。Pb、Zn的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程分別為:y=0.0252x,y=-0.2369x2+0.5578x。
平行稱取水樣10份,用1.3所述方法進行處理后測定其含量并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。實驗結(jié)果見表3。
表3 方法的精密度Tab.3 Precision of the method
由表3數(shù)據(jù)可以看出,平行測定10個樣品,鉛和鋅的RSD分別為1.98%和2.24%,說明方法的重現(xiàn)性較好,具有很高的精密度。
用1.3所述方法處理樣品,進行加標(biāo)回收率實驗,平行測定3次取平均值,測定結(jié)果見表4。
表4 方法回收率的計算Tab.4 Calculation of recovery rate for the method
由表4所示回收率在90.0%~110.0%之間,說明方法具有較好的準(zhǔn)確性。
從整個實驗數(shù)據(jù)可以看出,本實驗具有很高的精密度和準(zhǔn)確度適合環(huán)境水中Pb和Zn的測定。并且用原子吸收測定水樣中的Pb和Zn簡單實用,可以大批量對水樣中的Pb和Zn進行測定。
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