呂俊凡，鐘 明，黃 奮

(1.廣西大學，廣西 南寧 530001；2.南寧凱林杰機械化工有限公司，廣西 南寧 530001)

我國是一個農業(yè)大國，農作物病蟲草害常年發(fā)生，受害面積大約4 億m2，每年需生產和使用農藥150萬t 以上，農藥已成為農業(yè)生產中不可缺少的部分。

富馬酸價格便宜，來源豐富，其衍生物與環(huán)境相容性高，抗氧化能力強，對熱和酸堿穩(wěn)定，將其改性制備對人畜比較安全且害蟲不易產生抗藥性的新型農藥，將是一個新的應用領域。

以硫酸、富馬酸和一乙醇胺為原料，開發(fā)一條合成磺化富馬酸一乙醇胺的技術路線，探求反應的最佳工藝條件，研究所得產品表面活性和殺蟲性能，以期開發(fā)一種新型殺蟲農藥。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

富馬酸(工業(yè)品98%)，硫酸 (工業(yè)品98%；工業(yè)品75%)，一乙醇胺（工業(yè)品98%)。

1.2 實驗方法

1.2.1 磺化反應

反應式如下：

1.2.2 成鹽反應

1.2.3 配制工藝

首先將富馬酸進行磺化，此時要控制溫度與時間，然后再進行胺鹽反應，中和溶液pH 值為8～9，即為成品。

2 最佳合成工藝

我們采用了因素水平表的正交試驗確定其最佳反應條件。最佳反應條件如下：富馬酸∶硫酸∶一乙醇胺=1∶0.4∶2，反應分兩步進行，第一步為用硫酸打開富馬酸的雙鍵制備磺化富馬酸，第二步用富馬酸的羧酸和一乙醇胺反應，生成磺化富馬酸胺鹽。第一步的反應溫度為40℃，第二步反應溫度為100℃，第一步反應時間為5h，第二步為2h，反應到pH=8～9，即為產品[1-7]。

3 產品表面張力的測定

表1 磺化富馬酸胺樣品水溶液的表面張力

由表1 可知，磺化富馬酸胺樣品能顯著降低水的表面張力，且溶液濃度越高，其表面張力越低。

4 殺蟲活性實驗

采用浸蟲法進行農業(yè)害蟲甜菜夜蛾的殺蟲活性試驗，藥后1d 調查、活蟲數(shù)、中毒蟲數(shù)、死蟲數(shù)，結果如表2 所示。

表2 殺蟲活性試驗

由表2 可見合成產物在1～10g·L-1的濃度范圍具有良好的殺蟲效果[8-11]。

5 結論

本實驗對磺化富馬酸的2個活性基團共軛雙鍵和羧基進行化學修飾，合成目標產物——磺化富馬酸胺，探究目標產品的表面活性和殺蟲性能。結果表明該產物表面活性優(yōu)良，并對農業(yè)害蟲具有良好的防治殺蟲效果。

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