陳 森，張師平，吳 平，徐 建，向 勇

（北京科技大學 數(shù)理學院，北京 100083）

磁性材料的磁性能不僅對其顯微組織敏感，對磁疇結構也十分敏感，磁疇結構是磁性材料性能好壞的內因，它們之間存在著一定的內在聯(lián)系。磁疇的結構包括疇壁的磁矩的變化方式、磁疇的大小和形狀，是退磁能和疇壁能相互矛盾、競爭以滿足總能量最低的結果［1］。實際材料中的磁疇結構，還要受到材料的尺寸、晶界、應力、摻雜和缺陷等因素的影響［2］。因此，研究磁疇結構不僅有助于了解材料的磁性能，而且對改進材料的加工工藝以改善磁性能也是非常有益的。

Ni80Fe20磁性薄膜由于在室溫下有高的各向異性磁電阻、低的矯頑力和高的磁導率等優(yōu)良軟磁性能，廣泛用于制作靈敏度高、尺寸精、體積小、高頻損耗小、時間和溫度穩(wěn)定性好的電子元器件與傳感器中［3－5］。實驗上對Ni80Fe20磁性薄膜的研究已經(jīng)有很多，包括退火、基片溫度、厚度等對薄膜結構及磁性能的影響［6－13］，但研究退火溫度對 Ni80Fe20磁性薄膜的磁疇結構影響的報道還比較少。本文利用磁力顯微鏡（magnetic force microscope，MFM）、振動樣品磁強計（vibrating sample magnetometer，VSM）研究了磁場退火溫度對Ni80Fe20薄膜磁疇結構的影響。

1 實驗

利用C6型電子束真空蒸發(fā)鍍膜機，在1.5cm×0.5cm的熱氧化硅基片上制備Ni80Fe20薄膜，真空度優(yōu) 于5.0×10－4Pa，槍電壓為8000V，濺射束流為0.075A，濺射時間為1h，薄膜厚度約為100nm。在50、150、250、300、400、450、500、550、600 ℃ 的 溫 度 下真空退火，保溫2h，退火時加磁場7957.8A／m（100 Oe），磁場方向平行于薄膜的長軸。

使用Quantum Design公司生產(chǎn)的VSM測量薄膜的磁滯回線；使用中國科學院本原納米儀器有限公司生產(chǎn)的CSPM5000型MFM觀察薄膜表面形貌和磁疇結構，橫向分辨率0.2nm，MFM磁針垂直磁化，方向向下，采用抬起掃描模式，掃描范圍為10μm×10 μm、2μm×2μm，抬起高度為100nm。

2 結果和分析

2.1 退火溫度對晶粒尺寸的影響

圖1為不同退火溫度下的Ni80Fe20薄膜樣品表面AFM形貌圖，掃描范圍為10μm×10μm。圖2給出了利用imager 4.60軟件分析得到的晶粒平均尺寸b1隨退火溫度t的變化曲線。從圖1和2中可以看出，薄膜樣品的晶粒清晰可見，在450℃以下退火，晶粒尺寸隨退火溫度的升高而增大，最大的晶粒直徑約為99 nm。當退火溫度超過450℃時，晶粒尺寸不再顯著增加。

圖2 晶粒平均尺寸隨退火溫度的變化曲線

2.2 退火溫度對薄膜磁疇結構的影響

圖3為不同退火溫度下薄膜樣品處于剩磁狀態(tài)的磁疇結構圖，掃描范圍為10μm×10μm。由于MFM的探針是垂直磁化的，當針尖磁化方向與樣品內磁疇磁化強度沿垂直膜面分量的方向相反時，兩者互相吸引，為明亮區(qū)域，反之為暗區(qū)。明暗的強弱反映了磁疇磁矩沿垂直膜面方向分量的大小。圖4給出了利用imager4.60軟件柵格分析得到的主磁疇寬度b2隨退火溫度的變化曲線圖。

從圖3可以看出，磁疇結構為單軸晶體的典型條狀疇，排列整齊，隨著退火溫度的升高，磁疇的亮度增加，表明磁疇磁化強度沿垂直方向的分量增加，磁疇取向趨向于沿垂直膜面方向，垂直各向異性增強。

圖3 不同退火溫度的Ni80Fe20薄膜樣品表面磁疇結構

從圖4可以看出，主磁疇的寬度b2隨退火溫度的升高而增加，在400℃下退火薄膜樣品表面磁疇寬度達到最大值，約為860nm，遠大于晶粒平均尺寸，同一個磁疇可跨越多個晶粒，退火溫度再升高時磁疇寬度不再繼續(xù)增加。

圖4 主磁疇寬度隨退火溫度的變化曲線

圖5給出了退火溫度為50℃、600℃的Ni80Fe20薄膜樣品的磁滯回線（M－H 曲線），所加磁場方向與樣品表面垂直。由圖5可看出，在弱磁化場范圍內（H＝－1989～＋1989A／m），600℃退火薄膜樣品磁化強度均大于50℃退火的樣品，在剩磁狀態(tài)下，磁化強度趨向于沿著垂直薄膜表面方向，與圖3所觀察的現(xiàn)象一致。

圖5 不同退火溫度Ni80Fe20薄膜樣品的M－H曲線

可見，在適當溫度下退火可有效提高薄膜質量。對于多晶材料，退火溫度越高，晶粒長大，晶界面積減小，晶粒界面上聚集的自由磁荷減少，退磁能減小，磁疇寬度增大；但是由前面分析可知，當退火溫度超過450℃時，晶粒尺寸不再顯著增加，晶界面積不再變化，磁疇寬度趨于穩(wěn)定。另外，退火溫度越高，薄膜內的缺陷越少、內應力越小，面內結構得到改善，磁疇分布、磁矩排列更加有序，磁疇取向趨向于沿垂直膜面方向，垂直各向異性增強。

為了更清楚地反映樣品表面的磁疇結構細節(jié)，保持抬舉高度不變，測量了更小掃描范圍（2μm×2μm）內的磁疇結構圖，如圖6所示。從圖6（a）可看出，磁疇排列整齊，磁疇取向一致。圖6（b）中最亮的區(qū)域代表主磁疇，主磁疇之間存在細小的磁疇結構（箭頭指示位置），它們的排列方向幾乎和主磁疇垂直，并且磁疇內磁距的方向間隔排列。

圖6 不同退火溫度Ni80Fe20薄膜樣品的磁疇結構

隨著退火溫度的升高，薄膜的垂直各向異性增強，薄膜樣品表面磁荷的聚集較低退火溫度下的樣品更多，這將極大地增加主磁疇的退磁能。根據(jù)自由能最低的原理，必然引起磁疇結構的變化。這種主磁疇之間分布細疇的結構可以有效降低系統(tǒng)的退磁能，進而降低總自由能。

3 結論

（1）退火溫度小于450℃時，Ni80Fe20薄膜晶粒尺寸隨退火溫度的增加而增加，退火溫度大于450℃時，晶粒尺寸隨退火溫度的變化不再明顯，尺寸大小略有減小。

（2）磁疇結構為明顯的條狀疇，隨著退火溫度升高，磁疇亮度、寬度隨退火溫度的增加而增加，磁疇寬度最大值約為860nm，磁疇取向趨于沿垂直膜面方向，垂直各向異性增強，與磁滯回線測量結果一致。

（3）退火溫度為600℃時，沿著主疇的疇壁形成了細小的橫向細疇結構，其取向和主磁疇約成90°夾角。

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