李寧(天津師范大學(xué))

實(shí)驗(yàn)部分

[Pb(ino)(ox)0.5]n的合成將 Pb(Cl)2(166.8mg,0.6mmol)，ino(24.6mg,0.2mmol)和 ox（36.0mg,0.4mmol)溶于8.0ml二次水中，在室溫下攪拌10 min后加入到23 mL內(nèi)襯有聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，通過(guò)程序控溫升溫到175oC，保溫三天，以6.5oC/小時(shí)的速率緩慢降至室溫，得到了適于X–射線結(jié)構(gòu)分析的無(wú)色塊狀晶體。所得晶體用乙醇洗滌，靜置晾干。

結(jié)果與討論

單晶衍射分析表明配合物[Pb(ino)(ox)0.5]n結(jié)晶在單斜晶系P21/n空間群，它是一個(gè)基于金屬鉛通過(guò)和去質(zhì)子的草酸和4-吡啶甲酸配體通過(guò)水熱反應(yīng)拓展形成的高維金屬-有機(jī)框架。

Fig.2 配位聚合物的2D結(jié)構(gòu)

Fig.3 配位聚合物2的三維結(jié)構(gòu)

結(jié)論

如圖Fig.2中，沿C軸方向，相鄰的兩個(gè)金屬PbII之間通過(guò)來(lái)自兩個(gè)Ox分子中的羧基氧以μ3橋連的方式連接起來(lái)，組成一個(gè)雙核單元，鄰近的雙核單元之間又通過(guò)來(lái)自主配體ino分子中羧基氧原子和單原子連接起來(lái)，這樣就沿a軸方向形成了一條“梯子型雙鏈”結(jié)構(gòu)。雙鏈之間又通過(guò)Ox分子中的羧基氧原子沿b,c兩個(gè)方向拓展成3D結(jié)構(gòu)（如圖Fig3）。

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