張賢，李鑫武，周愛萍

(1.中航工業(yè)北京長城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所，北京 100095;2.中航工業(yè)第十區(qū)域成都計(jì)量站，四川 成都 610503)

0 引言

能力驗(yàn)證[1]是由CNAS授權(quán)的具有能力驗(yàn)證資格的實(shí)施機(jī)構(gòu)組織，申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室按照能力驗(yàn)證工作程序參與能力驗(yàn)證活動(dòng)，在一定時(shí)間范圍內(nèi)，按照預(yù)先規(guī)定的條件，測(cè)量同一個(gè)性能穩(wěn)定的傳遞樣品，通過分析測(cè)量結(jié)果的量值，確定量值的一致程度，確定該實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果是否在規(guī)定的范圍內(nèi)，從而判斷該實(shí)驗(yàn)室量值傳遞準(zhǔn)確性的活動(dòng)。

某單位組織的“精密壓力表校準(zhǔn)能力驗(yàn)證”于2012年9月委托北京長城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)及實(shí)施。實(shí)施規(guī)則依據(jù)CNAS-RL02《能力驗(yàn)證規(guī)則》，操作過程依據(jù)參考實(shí)驗(yàn)室提供的《能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書》，校準(zhǔn)依據(jù) JJG 49-1999《彈簧管式精密壓力表和真空表檢定規(guī)程》[2]。本文對(duì)能力驗(yàn)證的方法、過程以及容易出現(xiàn)的問題給出了詳細(xì)闡述。

1 能力驗(yàn)證的方法及過程

1.1 樣品的制備

根據(jù)各參比實(shí)驗(yàn)室的能力和水平，確定被測(cè)樣品參數(shù) (等級(jí)、測(cè)量范圍、工作介質(zhì));選擇有質(zhì)量保證的廠家訂購;盡量多制備一些樣品，通過前期性能試驗(yàn)，從中選擇性能最優(yōu)的作為最終樣品;為防止樣品出現(xiàn)異常情況，為每組制備1塊備用樣品。

1.2 樣品前期性能試驗(yàn)

根據(jù)傳遞樣品精密壓力表是彈簧管構(gòu)造的特殊性，為保證樣品性能穩(wěn)定，達(dá)到能力驗(yàn)證的要求，在能力驗(yàn)證前對(duì)樣品進(jìn)行以下試驗(yàn):樣品首次性能試驗(yàn)、耐壓試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)等。在樣品傳遞結(jié)束后，參考實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行監(jiān)控，排除樣品的性能不穩(wěn)定對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

1.3 編寫能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書

考慮到能力驗(yàn)證的性質(zhì)本身是比較量值的一致程度而不是檢定某個(gè)儀器合格不合格，所以作業(yè)指導(dǎo)書中的校準(zhǔn)方法在參照J(rèn)JG 49-1999《彈簧管式精密壓力表和真空表檢定規(guī)程》的基礎(chǔ)上，對(duì)實(shí)際的試驗(yàn)操作全過程重新做了規(guī)定。為了得到準(zhǔn)確合理的重復(fù)性數(shù)據(jù)和重復(fù)性引入的不確定度分量，作業(yè)指導(dǎo)書特殊規(guī)定了操作過程只進(jìn)行6個(gè)正行程的測(cè)量，并且只記錄測(cè)量點(diǎn)的6次正行程數(shù)據(jù)，以6次正行程數(shù)據(jù)的平均值作為最終的測(cè)量結(jié)果。

1.4 確定能力驗(yàn)證比對(duì)路線

通過綜合考慮項(xiàng)目時(shí)間安排、參加實(shí)驗(yàn)室的地理位置、控制無效比對(duì)及效率等因素，本次驗(yàn)證采用花瓣形與星形相結(jié)合的比對(duì)方式，6家單位比對(duì)示意圖如圖1所示。參考實(shí)驗(yàn)室按作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的程序校準(zhǔn)樣品后，再按圖1所示方式進(jìn)行樣品傳遞，參比實(shí)驗(yàn)室完成比對(duì)后，依照?qǐng)D1所示，將樣品送至下一參比實(shí)驗(yàn)室，如果比對(duì)過程中出現(xiàn)問題，應(yīng)返回參考實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行復(fù)校。該方式可將無效比對(duì)控制在比對(duì)過程的某一中間環(huán)節(jié)。

圖1 樣品比對(duì)方式

2 能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)

為清晰表示能力驗(yàn)證的結(jié)果，將每一個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果和測(cè)量不確定度[3]用圖形表示，參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果用◆表示，向上和向下延伸的線段代表參比實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的測(cè)量不確定度，橫軸對(duì)應(yīng)的結(jié)果為參考值，上下虛線是參考值的不確定度。

圖2 第一組10 MPa校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)據(jù)分布圖

對(duì)比對(duì)結(jié)果的判定原則，我們采用國際上普遍采用的En值進(jìn)行評(píng)價(jià)，該評(píng)判原則對(duì)測(cè)量比對(duì)計(jì)劃和測(cè)量審核活動(dòng)中的實(shí)驗(yàn)室能力評(píng)估非常合理有效，用式(1)計(jì)算En值

式中:x為參比實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際測(cè)量值;X為參考值;Ulab為參比實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度;Uref為參考值的不確定度。當(dāng)|En|≤1時(shí)，表示滿意。|En|＞1時(shí)，表示不滿意。

3 實(shí)施過程中的問題分析

6家參比實(shí)驗(yàn)室雖然都是滿意結(jié)果，但經(jīng)過對(duì)實(shí)驗(yàn)室提交材料進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，參比實(shí)驗(yàn)室在整個(gè)實(shí)施過程可能存在以下幾個(gè)問題。

3.1 操作中的問題

3.1.1 嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行操作

參比實(shí)驗(yàn)室根據(jù)樣品前期的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，最終制定的有針對(duì)性的作業(yè)指導(dǎo)書。操作全過程控制，包括定溫、預(yù)熱、預(yù)壓、加壓次序、調(diào)零、數(shù)據(jù)讀取等方面。參比實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)人員在試驗(yàn)前沒有按照作業(yè)指導(dǎo)書里的要求對(duì)樣品進(jìn)行零位調(diào)整，導(dǎo)致校準(zhǔn)數(shù)據(jù)有一個(gè)整體的偏差值。參比實(shí)驗(yàn)室不應(yīng)忽略任何操作步驟，要關(guān)注細(xì)節(jié)，工作要做到位。

3.1.2 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)日常維護(hù)問題

例如:其中一家參比實(shí)驗(yàn)室檢定人員在做試驗(yàn)前沒有檢查和保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)裝置，活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置有一處閥門狀態(tài)不對(duì)，影響試驗(yàn)結(jié)果，導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)離群。針對(duì)此類問題，操作人員應(yīng)全面了解標(biāo)準(zhǔn)性能，定期對(duì)其進(jìn)行維護(hù)，并做好質(zhì)量控制，防止操作不當(dāng)或標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)不正常對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

3.1.3 參考位置調(diào)整

例如:其中一家實(shí)驗(yàn)室精密壓力表比標(biāo)準(zhǔn)裝置高出10 cm，校準(zhǔn)人員沒有進(jìn)行高度差修正，導(dǎo)致校準(zhǔn)數(shù)據(jù)整體偏小。試驗(yàn)時(shí)應(yīng)調(diào)整精密壓力表與標(biāo)準(zhǔn)裝置的高度，使其參考位置盡量在同一水平面上，同時(shí)應(yīng)盡量垂直安裝，以減小安裝高度差對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。由于實(shí)際原因高度差較大時(shí)，應(yīng)對(duì)液柱高度差引起的壓力值誤差進(jìn)行修正，壓力修正值按式 (2)計(jì)算。

式中:ρ為工作介質(zhì)密度，(變壓器油ρ=860 kg/m3，癸二酸異辛脂ρ=916 kg/m3);g為使用地點(diǎn)重力加速度，m/s2;h為被檢表中心軸所在平面與活塞工作參考平面的高度差，m。

當(dāng)精密壓力表參考位置高于活塞式壓力計(jì)參考位置時(shí)，結(jié)合以往經(jīng)驗(yàn)總結(jié)如下三種方法對(duì)壓力值進(jìn)行修正:方法一，將活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)壓力值減去修正值作為標(biāo)準(zhǔn)壓力值;方法二，將精密壓力表的讀數(shù)值加上修正值作為測(cè)量結(jié)果;方法三，在活塞的承重盤上加放相當(dāng)于該壓力值的小砝碼。

不同壓力儀表的參考位置確定:彈簧管式壓力表的參考位置為指針中心軸所在的水平面;活塞式壓力計(jì)的參考位置為活塞在工作位置時(shí)活塞桿下端面所在的水平面;數(shù)字壓力計(jì)的參考位置為其感壓元件所在的水平面。

3.1.4 讀數(shù)誤差

在每次讀數(shù)前，應(yīng)待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)，尤其是標(biāo)準(zhǔn)為數(shù)字壓力計(jì)的情況下，等待標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)穩(wěn)定后再讀取精密壓力表示值，以減小壓力波動(dòng)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。讀數(shù)時(shí)操作人員眼睛應(yīng)與表盤保持平視，調(diào)整目光使指針和其在讀數(shù)鏡面的影子重合，在我們進(jìn)行國防二級(jí)和三級(jí)檢定人員培訓(xùn)考試中，有好多學(xué)員忽略了這一點(diǎn)，導(dǎo)致最終讀數(shù)和其他人相差較大。

3.1.5 被檢精密壓力表預(yù)壓

按照檢定規(guī)程，試驗(yàn)前要先對(duì)精密壓力表進(jìn)行預(yù)壓，使傳動(dòng)放大機(jī)構(gòu)與彈簧管配合間隙充分磨合，消除彈性遲滯，確保校準(zhǔn)結(jié)果的實(shí)時(shí)準(zhǔn)確。有一家參比實(shí)驗(yàn)室在實(shí)施過程中沒有對(duì)精密壓力表進(jìn)行預(yù)壓，第一遍數(shù)據(jù)與第二和第三遍數(shù)據(jù)相差較大，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性較差。

3.2 表述中的問題

1)不確定度評(píng)定過程中術(shù)語使用不恰當(dāng)。依據(jù)JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，不確定度評(píng)定包括不確定度的A類評(píng)定和不確定度的B類評(píng)定，在一些材料里稱A類不確定度或B類不確定度，不符合技術(shù)術(shù)語的通用說法。

2)依據(jù)JJG 59-2007《活塞式壓力計(jì)檢定規(guī)程》的要求，不再使用一等、二等來表示活塞式壓力計(jì)的等級(jí)，而對(duì)應(yīng)使用0.02級(jí)和0.05級(jí)來表示。參加者采用“二等標(biāo)準(zhǔn)活塞式壓力計(jì)”，正確的表述方法是“0.05級(jí)活塞式壓力計(jì)”。

3.3 不確定度評(píng)定的問題

3.3.1 不確定度評(píng)定是否合理

有的參比實(shí)驗(yàn)室忽略了溫度偏差和高度差等不確定分量，把不確定度評(píng)定的盡量小，誤認(rèn)為不確定度越小，說明實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)能力越高，造成不確定度影響因素考慮不全，結(jié)果導(dǎo)致了En＞1，影響了最終結(jié)果判定。有的參比實(shí)驗(yàn)室把不確定度評(píng)定的盡量大，認(rèn)為在判定公式中，不確定度評(píng)定越大，則En值會(huì)越小，越能接近滿意結(jié)果，其實(shí)不確定度評(píng)估值過大，則失去發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制中潛在問題的機(jī)會(huì)，同時(shí)展現(xiàn)不出實(shí)驗(yàn)室的能力水平，背離了能力驗(yàn)證的意義。為了合理地評(píng)估每一個(gè)不確定度分量，規(guī)定要針對(duì)已知樣品提前做好不確定度的預(yù)評(píng)估，充分考慮各種影響因素，包括樣品示值重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)器引入、被測(cè)樣品分辨率、高度差、溫度影響等主要影響量。

3.3.2 具體評(píng)定細(xì)節(jié)

在評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)器活塞式壓力計(jì)引入的不確定度分量時(shí)，應(yīng)采用“相對(duì)誤差” (即“讀數(shù)精度”);在評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)器數(shù)字壓力計(jì)引入的不確定度分量時(shí)，應(yīng)采用“引用誤差”(即“滿量程精度”)。

在評(píng)定環(huán)境溫度引入的不確定度分量時(shí)，參加者計(jì)算方法不規(guī)范，溫度變化對(duì)被檢精密壓力表產(chǎn)生的最大誤差影響應(yīng)采用公式ktΔtp計(jì)算得出，溫度系數(shù)kt=0.0004/℃，Δt為偏離20℃的溫度差值，p為檢定點(diǎn)壓力值。

在評(píng)定高度差引入的不確定度分量時(shí)，有些單位認(rèn)為高度差已經(jīng)過修正，忽略了高度差測(cè)量誤差引入的不確定度分量，在此歸結(jié)為2種方法:若標(biāo)準(zhǔn)裝置的參考位置與壓力表指針軸之間的高度差經(jīng)過修正，則其修正高度仍可能存在±h1的誤差，則由高度差測(cè)量誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為;若由于高度差引入的壓力差相對(duì)于測(cè)量結(jié)果較小，不用對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正，高度差測(cè)量誤差引入的不確定度也可以忽略不計(jì)。

3.4 其他問題

3.4.1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有穩(wěn)定的環(huán)境條件，溫濕度應(yīng)符合檢定規(guī)程要求，應(yīng)避免溫度的大范圍波動(dòng)，以減小環(huán)境條件對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。被校樣品應(yīng)提早放置入實(shí)驗(yàn)室，以避免精密壓力表溫度與環(huán)境溫度相差過大而影響測(cè)量結(jié)果。

3.4.2 測(cè)量介質(zhì)的穩(wěn)定性

測(cè)量所使用介質(zhì)的運(yùn)動(dòng)粘度與酸值等關(guān)鍵指標(biāo)應(yīng)符合規(guī)程要求，測(cè)量所用介質(zhì)不能含有雜質(zhì)，新添加的測(cè)量介質(zhì)應(yīng)放置一段時(shí)間后再行使用，以使介質(zhì)溫度與室溫大體一致，避免介質(zhì)溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

4 參比實(shí)驗(yàn)室做好能力驗(yàn)證工作的幾點(diǎn)建議

4.1 增加與實(shí)施機(jī)構(gòu)的溝通，做好前期準(zhǔn)備工作

明確具體時(shí)間安排、樣品性能、測(cè)量范圍等，做到心中有數(shù);提前安排人員及設(shè)備，可以做一下預(yù)校準(zhǔn)，針對(duì)已知樣品提前做好不確定度的預(yù)評(píng)估，充分考慮各種影響因素。

4.2 做好實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置的期間核查工作

對(duì)于靜態(tài)壓力實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置的質(zhì)量核查工作，我們采用期間核查方法:在標(biāo)準(zhǔn)裝置的檢定周期內(nèi)，定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)被核查的標(biāo)準(zhǔn)裝置的壓力量值進(jìn)行核查，根據(jù)核查數(shù)據(jù)，結(jié)合平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖，繪制出核查結(jié)果變化的統(tǒng)計(jì)控制圖，比較測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的示值誤差和標(biāo)準(zhǔn)偏差是否在核查控制線范圍之內(nèi)，判定標(biāo)準(zhǔn)裝置是否運(yùn)行正常。

4.3 加強(qiáng)人員培訓(xùn)

1)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人和校準(zhǔn)人員應(yīng)熟悉標(biāo)準(zhǔn)裝置使用情況，及時(shí)檢查標(biāo)準(zhǔn)裝置狀態(tài)，確保校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的可靠;

2)對(duì)新上崗、合同聘用人員進(jìn)行上崗培訓(xùn);

3)對(duì)在職職工定期培訓(xùn)，包括新設(shè)備使用、新規(guī)程宣貫以及各種技術(shù)交流活動(dòng)。

4.4 做好實(shí)驗(yàn)室檢定人員的質(zhì)量監(jiān)督工作

要想在能力驗(yàn)證工作中確保檢測(cè)過程與結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)室的能力和要求，除了對(duì)標(biāo)準(zhǔn)裝置的期間核查外，對(duì)校準(zhǔn)人員工作過程的監(jiān)督也非常重要，建議實(shí)驗(yàn)室設(shè)立質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)監(jiān)督檢定人員 (特別是新上崗人員)在整個(gè)檢定過程中的檢定方法及數(shù)據(jù)處理水平等。

5 結(jié)束語

實(shí)施能力驗(yàn)證活動(dòng)，不僅可以判斷參比實(shí)驗(yàn)室壓力量值傳遞的準(zhǔn)確性，還可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的問題和不足，積累實(shí)踐工作經(jīng)驗(yàn)，提高檢定人員的技術(shù)水平及處理問題能力，進(jìn)一步完善實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)工作，提高各實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力水平。

[1]中國計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì).一級(jí)注冊(cè)計(jì)量師基礎(chǔ)知識(shí)及專業(yè)實(shí)務(wù)[M].北京:中國計(jì)量出版，2009.

[2]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJG49－1999彈簧管式精密壓力表和真空表檢定規(guī)程 [S].北京:中國計(jì)量出版社，2000.

[3]中國計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì).壓力測(cè)量不確定度評(píng)定 [M].北京:中國質(zhì)檢出版社，2012.