■陳智勇 張 霖 鐘 珂

〔1河南省纖維檢驗(yàn)局，河南鄭州 450000〕

〔2鄭州棉麻工程技術(shù)設(shè)計(jì)研究所，河南鄭州 450004〕

2002年以來(lái)，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)纖維分會(huì)依據(jù)國(guó)際通行做法，連續(xù)組織全國(guó)性棉花纖維比對(duì)試驗(yàn)，項(xiàng)目包括棉花手扯長(zhǎng)度、棉纖維斷裂比強(qiáng)度、棉纖維馬克隆值等傳統(tǒng)檢測(cè)項(xiàng)目和大容量棉纖維物理性能測(cè)定（HVI）。參加測(cè)試技術(shù)交流活動(dòng)的單位來(lái)自國(guó)內(nèi)農(nóng)業(yè)、紡織、供銷(xiāo)、質(zhì)檢、纖檢及新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)近140家纖維紡紗實(shí)驗(yàn)室。此活動(dòng)已成為國(guó)內(nèi)具有一定影響的全國(guó)性測(cè)試比對(duì)活動(dòng)。

比對(duì)測(cè)試是實(shí)驗(yàn)室評(píng)估自己的試驗(yàn)測(cè)試水平和能力的有效途徑，通過(guò)比對(duì)及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正不合格項(xiàng)目，調(diào)查分析不合格的測(cè)試隱患，采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施，做到防患于未然。

1 棉花纖維常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目比對(duì)試驗(yàn)內(nèi)容簡(jiǎn)介

1.1 試驗(yàn)樣品的選取和制備

根據(jù)試驗(yàn)項(xiàng)目不同，采用不同的方法選擇制作試驗(yàn)樣品。針對(duì)手扯長(zhǎng)度試驗(yàn)，樣品選擇時(shí)應(yīng)盡量做到品種單一、品質(zhì)優(yōu)良，同時(shí)兼顧拉開(kāi)一定的長(zhǎng)度級(jí)別。參照標(biāo)準(zhǔn)樣品制作程序完成加工、制作。此次比對(duì)試驗(yàn)的樣品，都選用了即將使用的中華人民共和國(guó)長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)棉花，并按要求進(jìn)行了處理。對(duì)于斷裂比強(qiáng)度試驗(yàn)和馬克隆值比對(duì)試驗(yàn)，樣品除了采用手扯長(zhǎng)度的制樣加工工藝外，又經(jīng)過(guò)了梳理和混合處理。對(duì)于原棉含雜率比對(duì)試驗(yàn)，選用的是江蘇省纖維檢驗(yàn)所研制的中華人民共和國(guó)雜質(zhì)校準(zhǔn)棉樣比對(duì)試驗(yàn)選定備用的各種樣品，組織了7家實(shí)驗(yàn)室用HVI900系統(tǒng)進(jìn)行均勻性測(cè)試。用單因素方差分析法對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行了顯著性檢驗(yàn)，從中選定均勻度能夠滿(mǎn)足要求的樣品，使實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果不會(huì)因樣品本身的均勻性而受到影響。

1.2 測(cè)試要求

1.2.1 校準(zhǔn)試驗(yàn)。

樣品測(cè)試前，應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《用校準(zhǔn)棉樣校準(zhǔn)棉纖維試驗(yàn)結(jié)果》GB/T 13776-1992的要求作校準(zhǔn)試驗(yàn)。校準(zhǔn)試驗(yàn)應(yīng)按相應(yīng)的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。試驗(yàn)項(xiàng)目不同，校準(zhǔn)方法不同。并建議根據(jù)校準(zhǔn)試驗(yàn)結(jié)果決定是否需要對(duì)儀器作進(jìn)一步調(diào)整。

1.2.2 樣品測(cè)試時(shí)要求。

1）手扯長(zhǎng)度測(cè)試首先用“國(guó)家長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)棉花”校準(zhǔn)手法，如果每個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)都在允差范圍內(nèi)（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為±0.5 mm），可以認(rèn)為手法正確，即可以進(jìn)行比對(duì)測(cè)試試驗(yàn)。否則，應(yīng)改變操作手法，直到符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定為止。如果仍達(dá)不到允差要求，可以采用修正系數(shù)的方法修正試驗(yàn)結(jié)果。

2）斷裂比強(qiáng)度的測(cè)試按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《棉纖維斷裂強(qiáng)力試驗(yàn)方法束纖維法》GB/T 6101的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。

3）馬克隆值的測(cè)試按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《原棉馬克隆值試驗(yàn)方法》（GB/T 6498-2008）試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。

試驗(yàn)完成后，按照比對(duì)試驗(yàn)的要求分別填寫(xiě)比對(duì)試驗(yàn)報(bào)告單。

2 2011年全國(guó)棉花比對(duì)試驗(yàn)常規(guī)項(xiàng)目統(tǒng)計(jì)報(bào)告

2.1 數(shù)據(jù)匯總

今年參加手扯長(zhǎng)度項(xiàng)目比對(duì)試驗(yàn)的單位共50家，反饋比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果60組，試驗(yàn)數(shù)據(jù)240個(gè)，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%。

參加斷裂比強(qiáng)度比對(duì)試驗(yàn)的單位共3家，反饋比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果4組，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%；反饋斷裂伸長(zhǎng)率試驗(yàn)數(shù)據(jù)4個(gè)，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%。

參加馬克隆值測(cè)試項(xiàng)目比對(duì)試驗(yàn)的單位共39家，反饋試驗(yàn)數(shù)據(jù)45組，試驗(yàn)數(shù)據(jù)135個(gè)，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%。

參加原棉含雜率測(cè)試項(xiàng)目比對(duì)試驗(yàn)的單位共36家，反饋試驗(yàn)數(shù)據(jù)39組，試驗(yàn)數(shù)據(jù)117個(gè)，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%。

2.2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)與處理

按照GB/T 4883-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》的規(guī)定，分別用格拉布斯法和狄克遜檢驗(yàn)法對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行了異常值檢驗(yàn)。

2.2.1 異常值處理原則

經(jīng)兩種方法檢驗(yàn)后認(rèn)為是異常值的數(shù)據(jù)，若能從技術(shù)上查明原因，則將此異常值剔除，否則保留。

如果兩種檢驗(yàn)結(jié)論不同，則發(fā)現(xiàn)一個(gè)異常值，取格拉布斯檢驗(yàn)的結(jié)論；發(fā)現(xiàn)多個(gè)異常值，則取狄克遜檢驗(yàn)的結(jié)論。如此分析結(jié)果如下：

1）手扯長(zhǎng)度試驗(yàn)，沒(méi)有檢出異常值。

2）斷裂比強(qiáng)度與伸長(zhǎng)率的測(cè)試，沒(méi)有檢出異常值。

3）馬克隆值的測(cè)試，檢出三個(gè)異常值。

4）原棉含雜率測(cè)試，沒(méi)有檢出異常值。

2.2.2 統(tǒng)計(jì)計(jì)算

對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)計(jì)算，分別得出以下統(tǒng)計(jì)信息：反饋樣本的總數(shù)、總平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)和符合率。

2.3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

2.3.1 符合率分布

表1 4項(xiàng)常規(guī)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的符合率分布表

參加本次比對(duì)試驗(yàn)的各實(shí)驗(yàn)室，對(duì)測(cè)試工作比較重視，認(rèn)真測(cè)試樣品，及時(shí)反饋試驗(yàn)數(shù)據(jù)。手扯長(zhǎng)度、馬克隆值、斷裂比強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率項(xiàng)目的試驗(yàn)數(shù)據(jù)反饋率達(dá)到100%。本次比對(duì)試驗(yàn)的符合率分布情況見(jiàn)表1，從中可以看出2012年度大部分比對(duì)試驗(yàn)項(xiàng)目與2011年度的水平基本持平，有些項(xiàng)目的試驗(yàn)結(jié)果略高于2011年度的水平。

本次比對(duì)試驗(yàn)部分標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試結(jié)果，見(jiàn)表2，其標(biāo)定值的符合情況見(jiàn)表3、表4。

表2 比對(duì)試驗(yàn)樣品的測(cè)試結(jié)果

本次試驗(yàn)與HVI檢測(cè)結(jié)果（相同樣品）對(duì)比統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表3、表4。

表3 上半部平均長(zhǎng)度與手扯長(zhǎng)度

表4 馬克隆值

表3和表4為棉纖維綜合測(cè)定（HVI）比對(duì)試驗(yàn)和三項(xiàng)物理指標(biāo)比對(duì)試驗(yàn)相同試驗(yàn)樣品的統(tǒng)計(jì)表，從表中可以看出同一試驗(yàn)樣品手扯長(zhǎng)度和上半部平均長(zhǎng)度檢測(cè)結(jié)果差異不大，最大在0.3以?xún)?nèi)，而馬克隆值兩次檢測(cè)方法無(wú)差異，數(shù)據(jù)完全一致。

2.3.2 變異系數(shù)分布。

本次比對(duì)試驗(yàn)的3個(gè)項(xiàng)目在棉花檢驗(yàn)工作中比較重要。通過(guò)考察試驗(yàn)數(shù)據(jù)離差相對(duì)波動(dòng)的大小即試驗(yàn)數(shù)據(jù)變異系數(shù)的大小變化，可以橫向測(cè)評(píng)試驗(yàn)的技術(shù)水平。表5給出了4種試驗(yàn)項(xiàng)目的試驗(yàn)數(shù)據(jù)變異系數(shù)分布區(qū)間。

表5 四種試驗(yàn)項(xiàng)目的試驗(yàn)數(shù)據(jù)變異系數(shù)分布區(qū)間

從表5中的變異系數(shù)可以看出：

（1）手扯長(zhǎng)度項(xiàng)目中，4種試驗(yàn)樣品的變異系數(shù)分布在1.36%～1.56%之間，平均為1.47%，與2011年度的水平相當(dāng)。

初步分析：手扯長(zhǎng)度雖然是感官檢驗(yàn)項(xiàng)目，由于應(yīng)用歷史比較長(zhǎng)，使用頻率比較高，技術(shù)比較普及、成熟，同時(shí)統(tǒng)計(jì)量也比較大，因此，試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)比較集中，變異系數(shù)比其他兩項(xiàng)小。

此項(xiàng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)整體反映出該項(xiàng)技術(shù)水平近幾年來(lái)都比較穩(wěn)定。

（2）斷裂比強(qiáng)度測(cè)試項(xiàng)目中，3種試驗(yàn)樣品斷裂比強(qiáng)度指標(biāo)的變異系數(shù)分布在1.6%～3.0%之間，平均為2.53%，比2011年度的水平有明顯上升。對(duì)應(yīng)的斷裂伸長(zhǎng)率指標(biāo)的變異系數(shù)分布在5.4%～9.7%之間，平均為7.93%，與2011年度的水平有所上升。由于參加此試驗(yàn)的樣本太少，該項(xiàng)目的數(shù)據(jù)僅供參考。

分析原因：采用斯特洛強(qiáng)伸儀測(cè)定棉纖維的斷裂比強(qiáng)度及其斷裂伸長(zhǎng)率的操作技術(shù)相對(duì)復(fù)雜、對(duì)試驗(yàn)環(huán)境條件、試驗(yàn)試樣的平衡及斷裂試樣稱(chēng)重要求較高，加之這種儀器普及率和使用頻率不是很高、國(guó)產(chǎn)儀器的生產(chǎn)技術(shù)水平還不夠穩(wěn)定等原因，對(duì)于試驗(yàn)結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生有一定程度的影響。

（3）含雜率項(xiàng)目的試驗(yàn)變異系數(shù)19.9%～39.5%，平均值為27.09%。該變異系數(shù)較高，表示測(cè)試值的離散性較大。

（4）馬克隆值項(xiàng)目的試驗(yàn)變異系數(shù)分布為1.91%～4.18%，平均為3.02%，與2011年度的水平相當(dāng)。

分析原因：馬克隆值測(cè)試儀器比較穩(wěn)定，測(cè)試技術(shù)成熟，測(cè)試結(jié)果比較集中，因此符合率比較高。

3 存在的問(wèn)題

從比對(duì)試驗(yàn)過(guò)程以及反饋的數(shù)據(jù)資料中，我們發(fā)現(xiàn)存在以下問(wèn)題。

3.1 校準(zhǔn)樣品使用不規(guī)范

有的實(shí)驗(yàn)室對(duì)使用校準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)手扯長(zhǎng)度的試驗(yàn)結(jié)果還存在疑問(wèn)，許多試驗(yàn)人員平時(shí)測(cè)試時(shí)，并不做校準(zhǔn)試驗(yàn)。試驗(yàn)人員應(yīng)該經(jīng)常使用校準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)試驗(yàn)結(jié)果，以保證測(cè)定結(jié)果正確、穩(wěn)定。

3.2 數(shù)值修約

有的實(shí)驗(yàn)室在出具試驗(yàn)報(bào)告時(shí)沒(méi)有按照相應(yīng)的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的條款進(jìn)行數(shù)值修約。雖然在測(cè)試統(tǒng)計(jì)計(jì)算過(guò)程中為了計(jì)算的準(zhǔn)確性，可以多保留幾位小數(shù)，但是試驗(yàn)報(bào)告的結(jié)果（在此是“修正后的值”）應(yīng)該按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條款進(jìn)行數(shù)值修約。

3.3 超差現(xiàn)象

個(gè)別試驗(yàn)單位、實(shí)驗(yàn)人員的測(cè)試數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大面積的超差。應(yīng)該引起重視，查找原因，采取措施，提高試驗(yàn)水平。

3.4 符合率有待提高

對(duì)常規(guī)比對(duì)試驗(yàn)項(xiàng)目而言，從單個(gè)樣品看符合率是比較高的，而就每位試驗(yàn)人員來(lái)看，其全部樣品的測(cè)試值都在符合率范圍內(nèi)的人員就相對(duì)較少。

4 結(jié)束語(yǔ)

比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果是一種統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)值。由于其結(jié)果的影響因素很多，包括樣品的均勻性、樣品的測(cè)試次數(shù)、儀器的穩(wěn)定性，試驗(yàn)人員手法的穩(wěn)定性以及心理素質(zhì)因素的影響，因此，一次比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果不足以說(shuō)明試驗(yàn)人員的實(shí)際操作水平，僅供參考。