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      火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

      2013-10-11 07:46:04趙宏立劉來東靳建偉趙寶明宋長文
      火工品 2013年3期
      關(guān)鍵詞:比容量值火藥

      趙宏立,劉來東,靳建偉,趙寶明,宋長文

      (西安近代化學(xué)研究所,陜西 西安,710065)

      火藥比容是衡量火藥做功能力大小的重要參數(shù)之一?;鹚幈热萃ǔS帽热轀y量儀進(jìn)行測量,該測量方法已經(jīng)成為發(fā)射藥、推進(jìn)劑、火工品等能量性能表征的重要實(shí)驗(yàn)方法之一,在發(fā)射藥、推進(jìn)劑和火工品基礎(chǔ)性能研究方面發(fā)揮著重要的作用,是許多型號(hào)武器裝藥產(chǎn)品生產(chǎn)、驗(yàn)收的重要指標(biāo)之一?;鹚幈热莅凑諊姌?biāo)GJB 770B-2005方法702.1 氣體比容 壓力傳感器法[1]進(jìn)行測量,火工藥劑比容按照GJB 5891.30-2006 氣體比容測定 壓力傳感器法[2]進(jìn)行測量。我國國防系統(tǒng)的火炸藥研究、生產(chǎn)、試驗(yàn)、使用部門基本都是按照上述方法進(jìn)行比容的測量。但是在火藥比容測試中,沒有適合火藥比容量值傳遞用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),致使無法校準(zhǔn)測量儀器、控制檢測方法,比容值的可靠性和可比性差。因此,研制火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),解決火藥比容測量儀的量值傳遞和校準(zhǔn)問題十分迫切。本研究通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備研究以及其均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考核、定值實(shí)驗(yàn)及量值不確定度分析,研究和制備了符合國防專用的火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

      1 火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備

      火藥比容量值與火藥成分有直接關(guān)系,因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原材料的篩選與質(zhì)量控制是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的關(guān)鍵。比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值范圍應(yīng)為600~900L/kg,而且制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需滿足原材料組成簡單、來源廣泛、材質(zhì)均勻、性能穩(wěn)定、易于加工成型等要求,因此,選用硝化棉、硝化甘油、中定劑和凡士林作為火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原材料。

      火藥比容量值與火藥的制造工藝有直接關(guān)系。配方確定及原材料驗(yàn)收合格后,按照工藝進(jìn)行制備:原材料預(yù)處理→捏合→壓伸→驅(qū)溶和固化→切藥→選藥→包裝等,其中重點(diǎn)控制了捏合工藝、壓伸工藝和烘藥工藝及主要參數(shù),最后制備了一定數(shù)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

      2 火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)

      制備的火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值必須是均勻的。為了檢驗(yàn)制備比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的均勻性,隨機(jī)抽取一定數(shù)量的樣品作為樣本,在重復(fù)條件下進(jìn)行測量,采用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差小的測量方法,對抽取的各樣品在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測定,使各樣品間的差異完全由樣品的不均勻性反映出來[3]。

      制備的比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分50袋包裝,每袋1 000g。從這50袋中隨機(jī)抽取6袋作為樣本(按隨機(jī)數(shù)表所示方法抽樣,抽樣數(shù)量占總數(shù)的12%),抽取袋的編號(hào)為33、21、12、34、29、78、64、56、07,其中大于50的舍棄,所以抽取袋的編號(hào)為33、21、12、34、29、07。再從每袋的上、中、下3個(gè)部位各取15g,共45g左右,每次測試用量約為6g(為最小取樣量),取樣設(shè)計(jì)方案如圖1所示。采用測量標(biāo)準(zhǔn)偏差很小的測量裝置,對抽樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測定,測定結(jié)果如表1所示。

      圖1 比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)取樣設(shè)計(jì)圖Fig.1 Sampling design of homogeneity for the reference material of propellant specific volume

      表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比容值的均勻性測定結(jié)果Tab.1 Test results of homogeneity for the reference material of propellant specific volume

      利用方差分析方法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)計(jì)算,組間平方和Q1=103.35,組內(nèi)平方和Q2=278.16,自由度v1=5、v2=24,統(tǒng)計(jì)量F為:

      對給定的顯著性水平α=0.05以及自由度v1=5、v2=24,可由F分布查得臨界值此則認(rèn)為組內(nèi)與組間無明顯差異,從而表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比容特性量值是均勻的,也就是說比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性符合國防專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。

      3 火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性考核

      比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性是指在規(guī)定的時(shí)間間隔和環(huán)境條件下,比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的性質(zhì)。比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性是用來描述比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值隨時(shí)間變化的情況,規(guī)定的時(shí)間間隔越長,表明比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性愈好。國防專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的穩(wěn)定性至少在1a以上。為了評(píng)定比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,在貯存期間定期抽樣測定。由于沒有一種物理/化學(xué)模型能夠真實(shí)地描述該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比容變化過程,故采用直線作為經(jīng)驗(yàn)?zāi)P?,設(shè)X為時(shí)間(以月為單位),Y為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比容特性值,對于每個(gè)Yi都有:

      式(1)中:b0和b1為回歸系數(shù);Yi為測量得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比容特性值;Xi為測量的間隔時(shí)間點(diǎn);εi為隨機(jī)誤差分項(xiàng)。

      比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在0、1、3、9、14個(gè)月時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行比容的重復(fù)測量,表2為測量數(shù)據(jù)。

      表2 比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性數(shù)據(jù)Tab.2 Test results of stability for the reference material of propellant specific volume

      斜率的估計(jì)值按式(2)計(jì)算:

      截距的估計(jì)值按式(3)計(jì)算:

      直線上的點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差可由式(4)計(jì)算:

      與斜率相關(guān)的不確定度可用式(5)計(jì)算:

      自由度為2?n和置信水平為95%的學(xué)生分布t因子等于3.18。

      4 火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的定值及不確定度分析

      4.1 火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的定值

      火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值采用已知不確定度的可靠方法,通過3個(gè)單位同時(shí)進(jìn)行定值,該3種測量儀器均溯源到容積、壓力、溫度和質(zhì)量基本物理量,從而保證最終測量結(jié)果能以確定的不確定度溯源至基本單位。3個(gè)單位各測得10次有效數(shù)據(jù),定值數(shù)據(jù)按下列步驟處理:(1)檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室平均值之間顯著性差異,求出平均值;(2)檢驗(yàn)全部數(shù)據(jù)組的正態(tài)性;(3)檢驗(yàn)全部數(shù)據(jù)組中異常的實(shí)驗(yàn)室的方差。通過上述檢驗(yàn)后計(jì)算數(shù)據(jù)的總平均值為627.2 L/kg,即比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。

      4.2 火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度分析

      在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值中,標(biāo)準(zhǔn)值一般代表真值的目前最佳估計(jì)值。在GB/T 15000.3-2008/ISO Guide35:2006中將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值顯著影響的因素歸結(jié)為:(1)批測定得到的標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度;(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性的影響;(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長期穩(wěn)定性的影響;(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)短期穩(wěn)定性的影響[4-5]。假定各個(gè)變量是獨(dú)立的,利用不確定度傳播規(guī)律,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)特性值的不確定度可表述為:

      式(6)中:uCRM為特性值的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度;為批測定特性值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;ubb為組間(不均勻性)標(biāo)準(zhǔn)不確定度;ults為長期穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)不確定度;usts為短期穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

      4.2.1 比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值定值的不確定度

      比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是通過3個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同測定得到的,其平均值的均值標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

      因此其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      4.2.2 比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不均勻性所引起的不確定度

      比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)均勻性檢驗(yàn)后沒有顯示出不均勻性,為量化不均勻性引起測量不確定度,將表1數(shù)據(jù)處理得到表3的方差分析結(jié)果。

      表3 比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)方差分析表Tab.3 The variance analysis results of homogeneity for the reference material of propellant specific volume

      組間方差用式(7)計(jì)算:

      組間標(biāo)準(zhǔn)偏差是該方差的平方根:

      重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差按式(8)計(jì)算:

      由于重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差相對于組間標(biāo)準(zhǔn)偏差大,因而組間不均勻性引起的不確定度按式(9)計(jì)算:

      即不均勻性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.82L/kg。

      4.2.3 比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)的變動(dòng)性所引起的不確定度

      由穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)已得到了斜率b1的標(biāo)準(zhǔn)偏差因此在給定有效期12個(gè)月的情況下,采用式(10)來估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長期穩(wěn)定性的不確定度為:

      4.2.4 比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的合成不確定度及擴(kuò)展不確定度

      由于在規(guī)定運(yùn)輸條件下的比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性不發(fā)生變化,因此短期穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)不確定度usts可認(rèn)為是0。所以將式(6)中的各個(gè)分量的評(píng)估值列于表4,同時(shí)計(jì)算得到合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。

      表4 比容標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度Tab.4 Uncertainty of standard value of propellant specific volume

      5 結(jié)論

      (1)火藥比容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原材料來源廣泛、制備工藝合理,比容量值的均勻性滿足統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)要求,穩(wěn)定性考核至少在14個(gè)月以上,均滿足國防專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。

      (2)通過定值實(shí)驗(yàn)確定了比容標(biāo)準(zhǔn)值為627.2 L/kg,評(píng)定了比容特性量值的擴(kuò)展不確定度為9.0L/kg(k=2),該標(biāo)準(zhǔn)值對于火藥比容特性量值的傳遞和溯源具有重要的作用。

      [1]GJB 770B-2005方法702.1氣體比容 壓力傳感器法[S].國防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會(huì),2005.

      [2]GJB 5891.30-2006 氣體比容測定 壓力傳感器法[S].國防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會(huì),2006.

      [3]全浩.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)(第2版)[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

      [4]GB/T 15000.3-2008標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法[S].北京:中華人民共和國, 2008.

      [5]International Organization for Standardization (ISO).Reference materials-general and statistical principles for certification [S].ISO Guide 35, 2006.

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