亞甲藍分光光度法測定陰離子在不同濃度區(qū)間方法的比較

艾克拉木·麥麥提圖爾蓀

（伊寧市環(huán)境監(jiān)測站，新疆 伊寧 835000）

陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分，陰離子表面活性劑（LAS）形成泡沫于河面，改變水質(zhì)感官，同時具有不良的臭味，它能消耗水中溶解氧，降低水中溶解氧的含量，影響水生物生長，同時對人體健康也有很大危害，所以陰離子己成為當前水污染重要的指標之一。目前通常使用亞甲藍分光光度法［1－2］測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度陰離子合成洗滌劑。

《水和廢水監(jiān)測分析方法》第4版增補版中測定陰離子洗滌劑的方法和國標GB7494－87的方法均使用分光光度法，不同點主要在使用三氯甲烷萃取次數(shù)及使用量的不同，相關文獻也作過一些探討［3－4］，本文主要針對環(huán)境實驗室正常使用的這兩種方法作一些比較。

1 實驗原理

陽離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍活性物質(zhì)。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長652 nm處測三氯甲烷層的吸光度。

2 方法比較

試驗方法詳見文獻［5－6］。

兩個方法的不同點：

（1）第4版增補版［1］

水樣測定：將待測水樣（100mL）移入分液漏斗中，以酚酞為指示劑，逐滴加入4%氫氧化鈉溶液至水溶液呈紫紅色，再滴加3滴硫酸到紫紅色剛好消失。

加入25mL亞甲藍溶液，搖勻后再加入15mL三氯甲烷，劇烈振搖30 s，注意放氣。過分振搖會發(fā)生乳化現(xiàn)象，必要時可加入少量異丙醇（小于10mL）以破乳。再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的三氯甲烷液珠降落，靜置分層，將三氯甲烷相經(jīng)脫脂棉吸水后放入比色皿中。

（2）國標 GB7494－87［4］

加入25mL亞甲藍溶液，搖勻后再加入10mL三氯甲烷，激烈振搖30 s。注意放氣。過分地振搖會發(fā)生乳化現(xiàn)象，必要時，可加入少量異丙醇（小于10mL）以破乳（標準系列亦應加入相同體積的異丙醇）。再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的三氯甲烷液珠降落，靜置分層。

將三氯甲烷層放入預先盛入50mL洗滌液的第2個分液漏斗內(nèi)，用數(shù)滴三氯甲烷淋洗第1個分液漏斗的頸管。重復萃取3次，每次用10mL三氯甲烷。合并所有三氯甲烷萃取液至第2個分液漏斗中，激烈搖動3次，靜置分層。將三氯甲烷層通過玻璃棉或脫脂棉放入50mL容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗滌2次（每次用量5mL），此三氯甲烷層也并入容量瓶中，加三氯甲烷到標線，搖勻。

3 不同方法的驗證

地表水及低濃度工業(yè)廢水具有代表性，因此選用2種濃度的標準樣進行實驗。

3.1 選取地表水及地下水標準濃度限值比較

地表水及地下水標準限值均在0.3 mg／L以下，對國家環(huán)境保護總局標準物質(zhì)研究所陰離子洗滌劑標樣204 416（0.300 mg／L土0.020 mg／L）各作5次重復測定，結果均在其保證值范圍內(nèi)。

表1 低濃度標準樣的測定結果及標準偏差

3.2 選取接近一般工業(yè)廢水濃度的樣品比較

對國家環(huán)境保護總局標準物質(zhì)研究所陰離子洗滌劑標樣204411（0.707 mg／L土0.060 mg／L）各作5次重復測定，結果均在其保證值范圍內(nèi)。

表2 高濃度標準樣的測定結果及標準偏差

4 結 論

地表水及地下水一般LAS的濃度較低，在0.3 mg／L以下，用國標的方法穩(wěn)定性較好，空白也比較穩(wěn)定，吸光度容易控制在0.02以下，建議用國標GB7494－87的萃取方法作地表水樣。

工業(yè)廢水一般濃度較高，使用第4版增補版方法中的一次萃取法快速簡潔，室內(nèi)相對誤差與標準偏差均在許可的范圍內(nèi)。

一次萃取法中，零濃度標準溶液吸光度（空白）不好控制，擺動比較大，吸光度往往大于0.02，若為器皿及試劑污染造成，幾個空白之間相差比較大，相對誤差一般都在80% 以上，否則比較穩(wěn)定，可以做3個以上取均值，實驗室中小于0.04均能取得較滿意的結果。

［1］魏復盛，徐曉白，閻其昌，等.水和廢水監(jiān)測分析指南（下冊）［M］.北京：中國環(huán)境科學出版社，1997：288－294.

［2］宋仁元，張亞杰.水和廢水標準檢驗法［M］.15版.北京：中國建筑工業(yè)出版社，1985.

［3］何 健，馮 倩.水中陰離子洗滌劑測定方法的改進［J］.遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技，2006，26（6）：22－23.

［4］顧紅明.簡化亞甲藍分光光度法測定水中陰離子［J］.環(huán)境監(jiān)測管理與技術，2005，17（1）：43－44.

［5］國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法［M］.4版增補版.北京：中國環(huán)境科學出版社，2002：694－696.

［6］國家環(huán)?？偩?GB7494－87水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法［S］.北京：中國環(huán)境科學出版社，1987.