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      壯藥婦雅凈顆粒質量標準研究

      2013-11-01 03:17:48王志萍
      中成藥 2013年11期
      關鍵詞:蛇床子虎杖黃柏

      王志萍,黎 芳,陳 勇,王 勤,賀 穎,黃 歡

      (廣西中醫(yī)藥大學藥劑教研室,廣西南寧 530001)

      壯藥婦雅凈顆粒原方是廣西壯醫(yī)的經驗方,由火炭母(拉丁名Polygonum chinensis;壯語名Gaeumei)、大血藤(拉丁名Phellodendri Cortex;壯語名Gaebengzlaz)、虎杖(拉丁名Polygoni cuspidate Rhizoma et Radix;壯語名Godienggangh)、蛇床子(拉丁名Cnidii Fructus;壯語名Gosezcangzswj)等壯藥材為主,組成一個清熱毒、除濕毒、滅蟲毒、止瘙癢、消腫痛的壯藥復方,在壯醫(yī)臨床實踐中,用于子宮寒冷不孕,隆白呆(帶下),歇唅(陰癢),能唅能累(濕疹)、京尹(痛經),諾吟尹(筋骨酸痛),林得叮相(跌打損傷),痂(廯),唄叮(疔瘡)及唄農(癰瘡)等癥[1],有很好的療效。但由于湯劑形式不利于患者使用和貯存,本課題組在廣西科技廳的大力支持下,擬把該湯劑研制成顆粒劑——壯藥婦雅凈顆粒。為了確保壯藥婦雅凈顆粒的質量,參考相關文獻[2-8],加上綜合分析該顆粒的處方組成,方中的虎杖、蛇床子為主要組分,而虎杖苷和蛇床子素又是這兩味藥材的活性成分,故采用高效液相色譜法對顆粒中的虎杖苷和蛇床子素進行定量測定;考慮方中火炭母、大血藤、黃柏等也是較重要的組分,故采用薄層色譜法對顆粒中的火炭母、大血藤、黃柏進行定性鑒別;以全面確保壯藥婦雅凈顆粒的質量。

      1 儀器與試藥

      1.1 儀器 B3200S—T超聲波清洗儀(北京BRANSON);BS224S電子天平(北京賽多利斯);Agilent 1100(DAD、VWD)高效液相色譜儀(美國安捷倫);快速水分測定儀(瑞士梅特勒托利多公司)。

      1.2 試藥 壯藥婦雅凈顆粒(廣西中醫(yī)藥大學制劑工程中心研制,批號:110830,110831,110901);蛇床子素(1108022-200305)、虎杖苷(111575-200502)、槲皮素(100081-200406)、鹽酸小檗堿(110713-200208)、大血藤、火炭母上述對照品和對照藥材均由中國藥品生物制品檢定所提供。實驗用藥材虎杖、蛇床子等,輔料糊精、硬脂酸鎂質量符合《中國藥典》2010年版標準。甲醇、乙腈為色譜純;水為重純化水;其他試劑為分析純。

      2 薄層鑒別

      2.1 火炭母的薄層鑒別[2]取本品顆粒10 g,研細,過篩,加70%乙醇50 mL,鹽酸3 mL,加熱回流3 h,濾過,濾液做供試品溶液。精密稱取槲皮素對照品,加乙醇制成每1 mL含0.5 mg槲皮素作為對照品溶液。另取處方中無火炭母的陰性樣品,按供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄ⅥB),吸取上述3種溶液各10μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照在相應的位置上無斑點,展開系統(tǒng)的分離效果良好,結果見圖1。

      圖1 火炭母薄層鑒別Fig.1 TLC chromatogram of Polygonum chinensis

      2.2 大血藤的薄層鑒別[2]取本品顆粒10 g,研細,過篩,加50 mL甲醇超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加2%氫氧化鈉溶液100 mL使溶解,用鹽酸調節(jié)pH值至2,用乙醚振搖提取3次,每次10 mL,合并乙醚液,揮干,殘渣加甲醇2 mL使溶解,作為供試品溶液。取大血藤對照藥材5 g同法制成對照藥材溶液。按處方中稱取無大血藤的藥粉10 g,按供試品的制備方法制備陰性對照溶液。照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄ⅥB)吸取上述3種溶液各2μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8∶1∶0.8)為展開劑。展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置顯相同顏色的斑點。陰性對照在相應的位置上無斑點,結果見圖2。

      圖2 大血藤薄層鑒別Fig.2 TLC chromatogram of Sargentodoxa cuneata

      2.3 黃柏的薄層鑒別[2-3]取本品顆粒1 g,研細,過篩,加50 mL甲醇,加熱回流30 min,濾過,濾液作為供試品溶液。取黃柏對照藥材50 mg,加甲醇5 mL,按供試品溶液的制備方法制備對照藥材溶液。按處方中稱取無黃柏的藥粉0.5 g,同法制成陰性對照溶液。取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇配制每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版中國藥典一部附錄ⅥB),吸取上述4種溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)為展開劑。置氨蒸氣預飽和的展開缸內,展開,取出,晾干,置紫外光燈365 nm下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照在相應的位置上無熒光斑點,結果見圖3。

      圖3 黃柏薄層鑒別Fig.3 TLC chromatogram of Phellodendri Cortex

      3 定量測定

      3.1 色譜條件 Waters色譜柱(250 mm×4.6 mm,4.5μm),體積流量0.8 mL/min,柱溫35.0℃,檢測波長322 nm;以乙腈和水為流動相,梯度洗度,0~20 min(15%乙腈),20~22 min(15% ~65%乙腈),22~34 min(65%乙腈)。

      3.2 對照品溶液制備 精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24 h的虎杖苷對照品適量,加50%乙醇制成每1 mL中含32μg虎杖苷的溶液,得虎杖苷對照品溶液。精密稱取蛇床子素對照品適量,加50%乙醇制成每1 mL中含62μg蛇床子素的溶液,得蛇床子素對照品溶液。

      3.3 供試品溶液制備 取婦雅凈顆粒樣品(110830),研細,精密稱取0.5 g,置具塞錐形瓶中,加50%乙醇50 mL,稱定質量,回流提取30 min,放冷至室溫,再稱定質量,用甲醇補足減失質量,搖勻。濾過,取續(xù)濾液,即得。

      3.4 陰性對照樣品的制備 取缺虎杖和蛇床子的樣品0.5 g,按供試品溶液的制備方法制備缺虎杖和蛇床子的陰性供試品溶液。

      3.5 干擾性試驗考察 分別取對照品溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液各5μL,依照上述色譜條件測定,記錄色譜圖,陰性供試品溶液在選定條件下,其圖譜在虎杖苷和蛇床子素位置處無相應的色譜峰,且虎杖苷和蛇床子素的色譜峰能與其他組分的色譜峰達到基線分離,說明陰性無干擾,結果見圖4。

      圖4 虎杖苷和蛇床子素HPLC色譜圖Fig.4 HPLC chromatograms of polydatin and osthole

      3.6 線性關系考察 按3.1項色譜條件,分別吸取虎杖苷、蛇床子素對照品溶液2、5、10、15、20μL注入液相色譜儀,測定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標,進樣量為橫坐標,分別得回歸方程。結果見表1。

      表1 線性回歸方程(n=5)Tab.1 Equations of linear regression(n=5)

      3.7 精密度試驗 分別精密吸取虎杖苷和蛇床子素對照品溶液5μL,重復進樣5次,測定峰面積,虎杖苷、蛇床子素峰面積的RSD分別為0.79%和0.83%(n=5),表明儀器精密度良好。

      3.8 穩(wěn)定性試驗 精密吸取供試品溶液5μL,于0、1、2、3、5、12、24 h進樣,記錄每次進樣的峰面積。結果虎杖苷、蛇床子素RSD分別為0.66%和1.05%,表明供試品溶液在24 h內穩(wěn)定。

      3.9 重復性實驗 精密稱取同一批樣品(110830),按供試品溶液的制備方法平行制備6份,按照3.1項色譜條件,測定峰面積,虎杖苷和蛇床子素的平均質量分數分別為3.45 mg/g和1.05 mg/g,RSD分別為0.35%和0.46%,表明該方法的重復性較好。

      3.10 加樣回收試驗 精密稱取己知含有量的樣品(110830)6份,每份0.25 g,分別加虎杖苷對照品溶液5 mL,蛇床子素對照品溶液5 mL,加50%乙醇定容至50 mL。按成品供試液制備方法制備試液,依法測定各樣品中虎杖苷和蛇床子素的量,計算回收率。結果見表2、表3。

      表2 虎杖苷加樣回收試驗結果(n=6)Tab.2 Results of revovery tests for polydatin(n=6)

      表3 蛇床子素加樣回收試驗結果(n=6)Tab.3 Results of revovery tests for osthole(n=6)

      3.11 樣品測定 取3批樣品,研細,分別精密稱取0.5 g,按供試品溶液的制備方法制備樣品溶液。分別精密吸取對照品溶液和樣品溶液各5μL,按3.1項下色譜條件測定,結果見表4。

      表4 樣品測定結果(n=3)Tab.4 Results of sample determination(n=3)

      4 討論

      4.1 實驗前比較了兩種不同展開系統(tǒng)在黃柏薄層色譜鑒別中展開效果,分別為乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)和石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1∶1)[4],結果在與對照品色譜的相應位置處,均顯相同顏色斑點,陰性均無干擾。但后者分離效果較差,且出現明顯的拖尾現象,故選擇前者作為黃柏薄層色譜中的展開系統(tǒng)。

      4.2 虎杖苷為虎杖中的主要有效成分,具有祛風利濕、散瘀定痛、止咳化痰的功效,臨床用于治療慢性盆腔炎、高血脂癥、上呼吸道感染等疾?。?-10],壯醫(yī)臨床用于除濕毒、通龍路、清熱毒、祛風毒。治療蚌(黃疸),京瑟(經閉)、發(fā)旺(風濕骨痛)、林得叮相(跌打損傷)、唄農(癰瘡)、埃病(咳嗽);外治滲襠相(燒燙傷)[11]。蛇床子素是蛇床子的主要有效成分,具有溫腎壯陽、燥濕、祛風、殺蟲的功效,臨床多復方形式用以治療宮頸炎,外陰及肛門部瘙癢,濕疹,龜頭包皮念珠菌病,滴蟲等疾病[12-14],壯醫(yī)臨床多用于除濕毒,祛風毒,補腎陽,殺蟲毒,止瘙癢。治療委約(陽痿),腰痛,子宮寒冷不孕,隆白呆(帶下),歇唅(陰癢),能唅能累(濕疹)[11]。

      4.3 因虎杖苷與蛇床子數最大紫外吸收波長不同,UV光譜掃描虎杖苷最大吸收波長為306 nm、317 nm,蛇床子素的最大吸收波長為322 nm。經測定虎杖苷在306 nm、317 nm的吸光度與在322 nm的吸光度值相差不大,而蛇床子在306 nm的吸光度僅322 nm的吸光度值73.06%,為能在同一波長下同時測定兩物質,因此選擇322 nm為測定波長。

      4.4 比較了超聲提取30 min和熱回流30 min提取方法兩種提取方法,結果表明:熱回流提取出的虎杖苷和蛇床子素的量較超聲提取的高許多,因此,選擇熱回流提取方法進行提取。

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