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2013-11-14 02:38:54陶麗萍
中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊 2013年5期
陶麗萍，劉 氘，石 華
（青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青海 西寧 810008）
納米金剛石聚合物復(fù)合體應(yīng)用于航空、制造業(yè)、醫(yī)學(xué)、石油化工、截止閥、保護層和耐磨涂層。已研制出氟彈性橡膠和聚硅氧烷基高效涂層、聚異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠和天然橡膠中添加納米人造金剛石能使彈性強度性能得到大大改善，在橡膠中添加納米金剛石可平均降低磨損2～4倍，提高耐斷裂性能30%，提高破壞溫度15%[1-2]。
納米級金剛石成分檢測沒有國家標準和行業(yè)標準，很多人想做成分分析[3-4]，但是沒有檢測機構(gòu)接受，因而建立一套簡單有效的分析方法很有必要性。
1 試驗部分
1.1 儀器和主要工作條件
U3900H—紫外分光光度計：日本日立公司；
主要工作參數(shù)：氘燈扣背景；分析波長：680nm。
1.2 主要材料和試劑
HNO3、H2SO4、HCl均為MOS級別：北京化學(xué)試劑研究所；100mg/L SiO2儲備液：國家有色金屬以及電子材料分析測試中心提供；所有溶液用水均為二次去離子水。
鉬酸銨：10g/L；VC：1g/L。
1.3 樣品的處理
稱取1.000g樣品放置在已經(jīng)950℃恒重了的鉑金坩堝中，105℃在烘箱中烘烤2h，取出在750℃的馬弗爐中灰化1h，取出來冷卻后放在干燥器內(nèi)恒重30min，稱取鉑金坩堝和剩余物的合量。在有剩余物的鉑金坩堝中加入1g NaOH和幾片KOH放到700℃馬弗爐中融化20min至全部融化，取出來冷卻后放在200mL的燒杯中加入15mL1+1鹽酸，定容于100mL的容量瓶。取10mL溶液到50mL比色管中，用氨水和1+3鹽酸調(diào)至pH值=7。加入5mL1.2鉬酸銨，搖勻放置10min，加入1mL 1.2VC定容，顯色2h，與標準系列一起去比色。同時做空白試驗分析。
1.4 標準系列的制備
把100mg/L的儲備液取0.5、1、2、4、6、8、10mL工作液和1.3步驟一樣處理。
2 結(jié)果與討論
2.1 人造金剛石最佳灰化溫度試驗
稱取1.000g樣品放在鉑金坩堝中在不同溫度下試驗，得到結(jié)果見表1。
由試驗可見，選擇750～800℃的溫度、1h的時間是最合適的。
表1 不同溫度灰化試驗
2.2 酸度的影響
酸度對顯色效果有很大的影響，因為熔解樣品用堿量和提取時酸量不方便定量，必將導(dǎo)致酸度不一致，而標準系列也會和樣品不一致，所以必須用氨水和1+3鹽酸調(diào)至pH值=7，這樣顯色效果就一樣。
2.3 空白試驗
硅很容易污染，必須同時做空白試驗分析，試劑必須是優(yōu)級純的，同時對樣品扣除空白。
2.4 硅的加標回收
為了驗證方法的可靠性進行了加標回收試驗。按照上面測試條件，準確加入測試值3倍以內(nèi)的待測元素，結(jié)果列于表2。
結(jié)果表明，加標回收率在100%～105%之間，方法數(shù)據(jù)可靠。
3 結(jié)論
本文通過高溫除碳差減重量法測試碳含量，剩余物質(zhì)用堿熔解后酸提取，比色法測試硅的含量，做了最佳灰化溫度試驗確定了最佳灰化溫度為800℃，通過酸度影響試驗找到了調(diào)節(jié)PH值一致的方法，做了空白試驗保證低含量的樣品結(jié)果的有效性，通過加標回收試驗，得出回收率在100%～105%，結(jié)果表明這種方法是可靠的。此方法可以應(yīng)用于高純度人造金剛石中碳和硅的分析。
表2 硅加標回收試驗
[1]蔡紹勤,李川世.高純金屬和半導(dǎo)體材料分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1995:328-329.
[2]國家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T3521-95石墨化學(xué)分析方法[S].北京:國家標準物質(zhì)出版社,1995.
[3]張愛冰,魏金武,王燕,等.順序掃描ICP-AES法測試高純石墨中14種雜質(zhì)元素的方法研究[J].青島海洋大學(xué)學(xué)報,2003,33(4):609-614.
[4]SCHAFFER U,KRIVAN V.Analysis of hight purity graphite and silicon carbide by direct solid sampling electothermal atomic absorption spectrometry[J].Fresenius J Anal Chem,2001,371(6): 859-866.
[5]賈靜,張英新,童堅,等.冷凝回流三酸體系消解—ICP-AES法測定高純石墨中的痕量雜質(zhì)元素[J].質(zhì)譜學(xué)報,2009,30(4):325-329.
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