尚校蘭，李叢勝，路彥霞，姜海強(qiáng)

超高壓協(xié)同溫度處理 武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸的制備方法及其風(fēng)味測(cè)定

尚校蘭，李叢勝，路彥霞，姜海強(qiáng)

（廊坊師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院，河北 廊坊 065000）

利用超高壓和溫度協(xié)同處理武昌魚(yú)，生產(chǎn)高品質(zhì)武昌魚(yú)茶香味魚(yú)腸。通過(guò)響 應(yīng)面試驗(yàn)得出，當(dāng)加壓壓力410.52 MPa、加壓溫度41.07 ℃、加壓 時(shí)間14.91 min時(shí)，魚(yú)腸具有良好物性。同時(shí)，還對(duì)魚(yú)腸的風(fēng)味進(jìn)行了檢測(cè)，通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定了魚(yú)腸樣品中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。結(jié)果表明，傳統(tǒng)加熱處理和超高壓熱處理都有利 于香氣物質(zhì)的產(chǎn)生，而超高壓熱處理后再進(jìn)行 熱處理不利于香氣物質(zhì)的產(chǎn)生。

超高壓；武昌魚(yú)；魚(yú)腸；風(fēng)味

超高壓技術(shù)也稱(chēng)高靜壓技術(shù)，是指將物料密封于耐高壓的容器中，以流體為介質(zhì)，施加高靜壓（100～1 000 MPa），并維持一段時(shí)間，以改變大分子物質(zhì)的物化特性和化學(xué)反應(yīng)速度的一種加工技術(shù)。它是一種新型的非熱加工手段，被譽(yù)為“當(dāng)今世界十大尖端科技之一”。超高壓技術(shù)只作用于非共價(jià)鍵，而保證共價(jià)鍵完好無(wú)損，保持了食品原有 的色、香、味、形[1-3]。目前市售香腸的加工工藝都是單純的熱處理，這會(huì)造成一些營(yíng)養(yǎng)成分的損失及風(fēng)味的變化，能耗較高。食品超高壓技術(shù)雖能最大限度地保持食品原有的色、香、味、形，但單純應(yīng)用超高壓處理往往需要較高的處理參數(shù)，相應(yīng)處理成本比較高，而傳統(tǒng)熱處理方式容易對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)造成不良影響，因此超高壓協(xié)同溫度處理技術(shù)將成為食品加工高新技術(shù)的必然趨勢(shì)。

目前，國(guó)內(nèi)對(duì)超高壓的研究主要集中于超高壓滅菌上，劉國(guó)榮等[4]研究了乳酸菌細(xì)菌素和超高壓聯(lián)合處理對(duì)低溫切片火腿的防腐保鮮效果，韓衍青等[5]研究了超高壓處理對(duì)煙熏切片火腿保質(zhì)期的影響，高璃瓏等[6]對(duì)超高壓殺菌條件進(jìn)行了響應(yīng)面法優(yōu)化研究，黃訓(xùn)端[7]研究了超高壓技術(shù)對(duì)芽孢類(lèi)細(xì)菌的作用，劉安軍等[8]先用超高壓處理海鱸魚(yú)魚(yú)腸后又對(duì)其進(jìn)行加熱處理來(lái)生產(chǎn)海鱸魚(yú)香腸，而同時(shí)利用超高壓和熱結(jié)合生產(chǎn)魚(yú)腸的方法未見(jiàn)報(bào)道。

本研究采用超高壓協(xié)同溫度處理技術(shù)加工武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸，在對(duì)其工藝優(yōu)化的基礎(chǔ)上同時(shí)分析了其風(fēng)味成分，以期為利用超高壓及熱結(jié)合處理魚(yú)肉類(lèi)制品提供較為可靠的方法，同時(shí)為我國(guó)利用高新技術(shù)加工生產(chǎn)水產(chǎn)品提供一定的參考。

1 材料與方法

1.1 材料

活武昌魚(yú)（長(zhǎng)15 cm左右，質(zhì)量400 g左右；產(chǎn)于武昌）、調(diào)味品（鹽、糖、味精、淀粉、白胡椒粉、姜粉） 市購(gòu)。

1.2 儀器與設(shè)備

HPPL2-600/2型超高壓設(shè)備 天津市華泰森淼生物工程技術(shù)有限公司；ESJ205-4型電子天平 沈陽(yáng)龍騰電子稱(chēng)量?jī)x器有限公司；XHF-D高速分散器 寧波新芝生物科技股份有限公司；SF-260型快速灌腸機(jī) 肇慶市天發(fā)機(jī)械有限公司；SU-50型火腿腸打卡機(jī) 北京民生興業(yè)機(jī)械制造有限公司；TA.XTPluse物性?xún)x 英國(guó)Stable Microsystem公司；4000MS氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用設(shè)備美國(guó)瓦里安技術(shù)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸的制備

活武昌魚(yú)→原料處理（去頭、鱗、皮、刺、內(nèi)臟）→漂洗→制餡→空擂→鹽擂→調(diào)味擂→灌腸→超高壓協(xié)同溫度處理→冷卻→包裝

配方：新鮮武昌魚(yú)魚(yú)肉1 000.0 g、抹茶粉10.0 g、鹽22.5 g、味精2.0 g、白胡椒粉0.6 g、糖30.0 g、淀粉60.0 g、姜粉6.0 g、料酒20.0 mL、水200.0 mL。

1.3.2 超高壓及溫度協(xié)同處理武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸

建立三因素三水平響應(yīng)面分析法，對(duì)武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸進(jìn)行超高壓和熱處理，所用介質(zhì)為水。在之前的工作基礎(chǔ)上[8]，縮小參數(shù)的選定，試驗(yàn)條件：加壓壓力（300～500 MPa）、加壓溫度（30～50 ℃）、加壓時(shí)間（10～20 min），試驗(yàn)結(jié)果采用Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行分析，具體因素及水平見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels used in response surface design

1.3.3 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的測(cè)定

取樣：精確稱(chēng)取3.000 g肉樣（樣品分別為未經(jīng)超高壓及熱處理的魚(yú)腸、80 ℃煮10 min的魚(yú)腸、響應(yīng)面優(yōu)化的魚(yú)腸、響應(yīng)面優(yōu)化后再于80 ℃條件下煮10 min的魚(yú)腸），置于樣品瓶?jī)?nèi)，密封，50 ℃平衡30 min提取頂空成分。

頂空固相微萃?。哼x用涂層為聚二甲基硅氧烷的萃取頭，涂層厚度為75 μm。先將萃取頭于進(jìn)樣口（250 ℃）解吸30 min，再插入處于平衡狀態(tài)的樣品瓶中，頂空萃取樣品30 min[9]。

氣相色譜條件：色譜柱為VF-5MS氣相毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；載氣He，純度99.999%；載氣流量0.80 mL/min；進(jìn)樣口溫度250 ℃；分流比66.5∶1；程序升溫：以5 ℃/ min升至40 ℃保持3 min；再以5 ℃/ min升至240 ℃，保持5 min[9]。

質(zhì)譜條件：電子電離（electron ionization，EI）源；離子源溫度200 ℃；接口溫度250 ℃；檢測(cè)器電壓350 V；發(fā)射電流150 μA；質(zhì)量掃描范圍33～500 u。

2 結(jié)果與分析

2.1 響應(yīng)面法優(yōu)化武昌魚(yú)魚(yú)腸品質(zhì)

2.1.1 響應(yīng)面試驗(yàn)

以武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸的物性為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)魚(yú)腸進(jìn)行評(píng)分，其中硬度占25%，彈性占30%，黏聚性、回復(fù)性、咀嚼度各占15%。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)分析及結(jié)果Table 2 Response surface design and results

2.1.2 物性分析

利用Design-Expert 8.0軟件對(duì)表2數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸物性（Y）對(duì)壓力（A）、加壓溫度（B）、加壓時(shí)間（C）的二次多項(xiàng)回歸模型為：Y=86.40＋7.63A＋7.00B-0.63C＋1.75AB＋1.50AC＋0.25BC-24.70A2-21.45B2-19.20C2。表2響應(yīng)值與回歸方程預(yù)測(cè)值的相關(guān)系數(shù)R2=0.990 7，即擬合情況良好。

由表3可以看出，一次項(xiàng)中加壓時(shí)間影響不顯著（P＞0.05），壓力和加壓溫度影響極顯著（P＜0.01），說(shuō)明壓力和加熱溫度是武昌魚(yú)魚(yú)腸物性的關(guān)鍵控制因素； 二次項(xiàng)中壓力、加壓溫度、加壓時(shí)間的影響均極顯著（P＜0.01），而任意兩者的交互作用影響不顯著（P＞0.05）。

表3 回歸模型方差分析表Table 3 Analysis of variance for the fitted regression model

圖1 壓力和加壓溫度的交互作用對(duì)武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸物性的影響Fig.1 Interactive effects of pressure and temperature on texture quality of fish sausages

圖2 壓力和加壓時(shí)間的交互作用對(duì)武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸物性的影響Fig.2 Interactive effects of pressure and time on texture quality of fish sausages

圖3 加壓溫度和加壓時(shí)間的交互作用對(duì)武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸物性的影響Fig.3 Interactive of temperature and time on texture quality of fish sausages

對(duì)回歸方程進(jìn)一步求導(dǎo)，得到超高壓與溫度協(xié)同處理武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸的最佳條件：壓力415.86 MPa、加壓溫度41.66 ℃、加壓時(shí)間14.93 min。

2.2 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)結(jié)果分析

在目前的研究中，Rivas-Ca?edo等[10]發(fā)現(xiàn)使用400 MPa的超高壓處理10 min火腿能使其苯甲醛含量降低，Campus等[11]認(rèn)為使用300～400 MPa的高壓處理10 min豬腰會(huì)使其苯乙醛的含量降低同時(shí)伴隨著氨基肽酶含量的降低。

圖4 不同處理方法下魚(yú)腸揮發(fā)性物質(zhì)的質(zhì)譜圖Fig.4 GC-MS profiles of volatile compounds in sausages prepared by different treatment methods

圖4 和表4分別為未經(jīng)超高壓及熱處理的武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸、80 ℃條件下煮10 min的武昌魚(yú) 茶香魚(yú)腸、41.66 ℃條件下415.86 MPa超高壓處理14.93 min的武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸、41.66 ℃條件下415.86 MPa超高壓處理14.93 min后再80 ℃煮10 min的武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸（分別對(duì)應(yīng)1、2、3及4號(hào)樣品）中檢測(cè)到的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)及其出峰面積（可以表示揮發(fā)性物質(zhì)的絕對(duì)含量）。4 個(gè)樣品中分別檢測(cè)到40、40、40、41 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，雖然物質(zhì)的種類(lèi)近似，但含量差異較大。各樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類(lèi)和相對(duì)含量詳見(jiàn)表5。

表4 不同處理方法下魚(yú)腸揮發(fā)性物質(zhì)的峰面積Table 4 Changes in peak areas of volatile comp ounds in sausages prepared by different treatment methods

未經(jīng)過(guò)超高壓處理武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸共檢測(cè)到40 種揮發(fā)性物質(zhì)，其中醇類(lèi)檢測(cè)到7 種物質(zhì)，占總揮發(fā)性物質(zhì)的7.728%；羰基化合物是肉制品風(fēng)味成分中十分重要的物質(zhì)[12-13]，主要包括醛類(lèi)和酮類(lèi)（脂肪氧化造成[14-15]），本研究中未檢測(cè)到醛類(lèi)物質(zhì)，而酮類(lèi)檢測(cè)到1 種，占0.162%，并且經(jīng)過(guò)熱及高壓處理的武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸的酮類(lèi)物質(zhì)含量有所升高，說(shuō)明熱及超高壓促進(jìn)了脂肪的氧化[16-17]；烴類(lèi)最多，檢測(cè)到28 種，占了揮發(fā)性物質(zhì)的絕大多數(shù)，其中含有烷烴類(lèi)3 種，6,6-二甲基-2-亞甲基雙環(huán)[3.1.1]庚烷、1,3,3-三甲基-2-氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、1,7,7-三甲基-二環(huán)[2.2.1]庚烷，由于烷烴類(lèi)的閾值較高，故對(duì)于武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸的整體風(fēng)味貢獻(xiàn)較小[18]；另外含有少量的4-異丙基甲苯，可能是由于環(huán)境污染所造成[19]。

表5 不同處理方法下魚(yú)腸揮發(fā)性物質(zhì)的種類(lèi)和相對(duì)含量Table 5 Classification and relative contents of volatile components in sausages prepared by different treatment methods

加熱處理能產(chǎn)生具有水產(chǎn)品特征的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，水產(chǎn)品中含有100 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，包括烴類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、酯類(lèi)、雜環(huán)化合物、芳香族化合物及含硫化合物等[20]。2號(hào)樣品檢測(cè)到40 種揮發(fā)性物質(zhì)，其中醇類(lèi)物質(zhì)含量顯著上升，說(shuō)明加熱處理有利于魚(yú)類(lèi)揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)生[21]。有研究 認(rèn)為，7 個(gè)碳原子以?xún)?nèi)的醇類(lèi)，幾乎不產(chǎn)生令人感 興趣的香氣，而7～12個(gè)碳原子的醇類(lèi)，呈現(xiàn)有趣的香氣，當(dāng)碳原子數(shù)超過(guò)12 個(gè)時(shí)，香氣又消失[22]。本研究中主要以3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、內(nèi)型-1,7,7-三甲基-二環(huán)[2.2.1]庚-2-醇、1-甲基-4-（1-亞甲基）環(huán)己醇、1,7,7-三甲基-二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-醇、1,7,7-三甲基-二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-醇、2-（4-甲基-3-環(huán)己烯基）-2-丙醇，6 種醇類(lèi)產(chǎn)生香氣物質(zhì)。3號(hào)樣品同樣檢測(cè)到40 種揮發(fā)性物質(zhì)，醇類(lèi)物質(zhì)的含量進(jìn)一步升高，而4號(hào)樣品醇類(lèi)物質(zhì)的含量卻比1號(hào)樣品低，這可能是因?yàn)槌邏簾崽幚砗笤龠M(jìn)行熱處理使醇類(lèi)物質(zhì)和魚(yú)肉組織結(jié)構(gòu)相結(jié)合，在本實(shí)驗(yàn)條件下，這些成分沒(méi)有被萃取，也可能是高壓使形成這些風(fēng)味物質(zhì)的前體物質(zhì)發(fā)生改變，使其不能合成或者降解這些風(fēng)味物質(zhì)。酯類(lèi)共檢測(cè)到3 種，左旋乙酸冰片酯、2-甲基-3-亞甲基-1-環(huán)戊酸甲酯和二十碳五烯酸甲酯。其中，左旋乙酸冰片酯在2號(hào)樣品中含量較豐富；2-甲基-3-亞甲基-1-環(huán)戊酸甲酯在3號(hào)樣品中含量較豐富，而二十碳五烯酸甲酯可能是二十碳五烯酸在經(jīng)過(guò)氣相色譜時(shí)甲酯化的結(jié)果。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)研究了超高壓協(xié)同溫度處理武昌魚(yú)茶香魚(yú)腸的制備方法，為水產(chǎn)品高新技術(shù)的發(fā)展提供了一定的理論依據(jù)。通過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn)對(duì)此方法進(jìn)行了優(yōu)化，得出：當(dāng)加壓壓力410.52 MPa、加壓溫度41.07 ℃、加壓時(shí)間14.91 min時(shí)，魚(yú)腸具有良好物性；同時(shí)對(duì)超高壓協(xié)同溫度處理和傳統(tǒng)熱加工處理對(duì)魚(yú)腸風(fēng)味的影響進(jìn)行了比較分析，得出：超高壓及熱處理能提高魚(yú)腸的香氣物質(zhì)，特別是超高壓協(xié)同溫度處理能顯著提高醇類(lèi)物質(zhì)的釋放量，而超高壓熱處理后再進(jìn)行傳統(tǒng)熱處理抑制了香氣物質(zhì)的釋放，原因還有待進(jìn)一步研究。

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Optimization of Combined Ultrahigh Pressure and Thermal Treatment for Production of Blunt-Snout Bream Sausage with Added Matcha and Analysis of Its Volatile Flavor Compounds

SHANG Xiao-lan, LI Cong-sheng, LU Yan-xia, JIANG Hai-qiang
(College of Li fe Science, Langfang Normal College, Langfang 065000, China)

Ultrahig h pressure and th ermal treatment were applied jointly to treat blunt-snout bream sausage with added matcha to improve its quality. Response surface analysis showed that treatment at 410.52 MPa and 41.07 ℃ for 14.91 min provided good texture properties. The results of analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) indicated that both traditional boiling and the combined ultrahigh pressure and thermal treatment favored the formation of aroma compounds, while after this combined treatment further boiling gave rise to adverse effects.

ultrahigh pressure; blunt-snout bream; sausage; flavor

S986.1

A

1002-6630（2014）16-0080-05

10.7506/spkx1002-6630-201416015

2013-11-14

廊坊師范學(xué)院博士基金項(xiàng)目（LSBS201304）；廊坊師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院本科生參與研究項(xiàng)目（SKCYY201305）；廊坊師范學(xué)院大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201310100021）

尚校蘭（1985—），女，講師，博士，主要從事功能性肉制品及水產(chǎn)品的研制與開(kāi)發(fā)。E-mail：iris381@163.com